氧化石墨烯的可控还原及表征

采用Hummers修正法制备氧化石墨烯(GO),用壳聚糖(CS)作为“绿色”无毒还原剂,以反应温度和反应时间来控制氧化石墨烯的还原程度。用红外光谱、紫外可见吸收光谱、拉曼光谱和X射线衍射等多种表征手段研究不同还原程度的还原氧化石墨烯的结构与性能。结果表明,改变温度不能有效地控制氧化石墨烯的还原程度;在50℃低温环境下,控制反应时间可以得到不同还原程度的还原氧化石墨烯,为进一步研究不同还原程度还原氧化石墨烯的非线性光学性质奠定了基础。     

石墨烯的氧化还原法制备与表征

采用Hummers法,在浓硫酸、高锰酸钾等氧化剂存在条件下,将石墨粉氧化制备成氧化石墨烯,将氧化石墨溶解于水中,然后用水合肼还原氧化石墨烯后制备得到石墨烯,同时,采用红外光谱、紫外光谱、透射电镜等手段对得到的氧化石墨烯和石墨烯进行了表征。结果表明:制备得到了氧化石墨烯和石墨烯,且二者已经充分剥离。     

氧化石墨烯还原过程中产生的缺陷表征

采用Hummer法对鳞片石墨进行氧化得到氧化石墨,之后经过超声剥离制备氧化石墨烯,最后在水合肼的作用下还原制备石墨烯。采用红外光谱、紫外-可见光光谱、拉曼光谱和原子力显微镜对还原前后的氧化石墨烯进行表征。发现化学还原可以除去氧化石墨烯表面一部分含氧官能团,但同时也引入一些缺陷,还原之后石墨烯的sp~2域的平均尺寸减小。AFM照片分析发现含氧官能团去除之后会在原来的位置产生空洞,从而导致石墨烯缺陷增加。     

氧化石墨烯的制备及还原研究

通过控制高锰酸钾的用量,采用改性悍马氧化法与氢碘酸还原法制备了一系列氧化石墨烯(GO)及还原石墨烯(RGO),研究了高锰酸钾用量对GO及RGO的形态、稳定性、成膜性能及导电性能的影响。研究结果表明:当石墨与高锰酸钾的质量比为2.5~3时,所得GO在具有较好分散性,且经还原后的膜电阻率较低,约为1.2×10-3Ω/cm。     

氧化石墨烯还原方法研究进展

综述了当前比较热门和新颖的氧化石墨烯(GO)的还原方法,特别是直接还原剂还原法、微波辅助还原法、紫外辐照还原法等,并对这些还原方法可能存在的问题进行了分析;评述了当前还原氧化石墨烯(RGO)的常用表征方法,如原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(RS)、X射线光电能谱(XPS)、红外(IR)光谱、X射线衍射(XRD)等测试技术。针对当前GO、RGO及石墨烯(GNS)界定不明导致使用较为混乱的状况,通过前期的研究成果及综合分析文献中相关材料的含氧量,提出可通过三者氧含量来大致区分GO、RGO及GNS,即氧含量在20%以上为GO,5%～20%为RGO,5%以下为GNS;此外,还可通过含氧量将GO还原方法划分为温和还原法、强还原法及超强还原法3种类型。文中最后对还原GO的方法进行了展望。     

氧化石墨烯还原方法研究进展

综述了当前比较热门和新颖的氧化石墨烯(GO)的还原方法,特别是直接还原剂还原法、微波辅助还原法、紫外辐照还原法等,并对这些还原方法可能存在的问题进行了分析;评述了当前还原氧化石墨烯(RGO)的常用表征方法,如原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(RS)、X射线光电能谱(XPS)、红外(IR)光谱、X射线衍射(XRD)等测试技术。针对当前GO、RGO及石墨烯(GNS)界定不明导致使用较为混乱的状况,通过前期的研究成果及综合分析文献中相关材料的含氧量,提出可通过三者氧含量来大致区分GO、RGO及GNS,即氧含量在20%以上为GO,5%～20%为RGO,5%以下为GNS;此外,还可通过含氧量将GO还原方法划分为温和还原法、强还原法及超强还原法3种类型。文中最后对还原GO的方法进行了展望。     

聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球的制备及表征

以阳离子聚苯乙烯微球(PS)为核,氧化石墨烯(GO)和PS之间通过静电和π-π作用力进行静电自组装,制备得到聚苯乙烯/氧化石墨烯核壳微球(PS/GO),然后采用氢碘酸(HI)进行还原得到聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球(PS/rGO),采用XRD、SEM、TEM对PS/GO和PS/rGO进行了结构表征。探究了自组装过程条件,例如分散形式(搅拌或超声)、反应时间、GO质量浓度对核壳微球形貌的影响。对不同壳层还原氧化石墨烯(rGO)厚度的PS/rGO复合材料进行了导电性能和热稳定性测试,结果表明,改变壳层rGO的含量,会直接影响复合材料的导电和热性能。由于PS/rGO具有独特的核壳结构,其导电性能和热稳定性相比PS有所提高,电子电阻从PS的17.3Ω降到PS/rGO[m(PS)∶m(rGO)=50∶1]的8.3Ω,PS/rGO的起始热分解温度提高近120℃。     

氧化石墨烯还原过程中产生的缺陷表征北大核心

采用Hummer法对鳞片石墨进行氧化得到氧化石墨,之后经过超声剥离制备氧化石墨烯,最后在水合肼的作用下还原制备石墨烯。采用红外光谱、紫外-可见光光谱、拉曼光谱和原子力显微镜对还原前后的氧化石墨烯进行表征。发现化学还原可以除去氧化石墨烯表面一部分含氧官能团,但同时也引入一些缺陷,还原之后石墨烯的sp^2域的平均尺寸减小。AFM照片分析发现含氧官能团去除之后会在原来的位置产生空洞,从而导致石墨烯缺陷增加。     

氨基化还原氧化石墨烯-碳纳米管/水性聚氨酯复合材料的制备及表征

采用改进的Hummers方法制得氧化石墨烯(GO),利用硅烷偶联剂(APTMS)改性氧化石墨烯后,再经L-抗坏血酸(L-AA)还原得到氨基化还原氧化石墨烯(KRGO),并与碳纳米管(CNT)作为协同改性剂,与水性聚氨酯(WPU)预聚体复合得到KRGO-CNT/WPU复合物,以期改善WPU涂膜的力学性能、热稳定性和耐水性。采用FT-IR、XRD、TEM、SEM和TG等测试手段对复合物的结构和性能进行表征。结果表明:APTMS成功地插入了GO片层,明显地改善了复合材料的力学性能、疏水性与热性能。当KRGO-CNT的质量分数为0.5%时,涂膜拉伸强度从纯WPU的14.10 MPa增大到35.49MPa,增幅达152%;KRGO-CNT/WPU涂膜质量损失为5%时的温度(T_(5%))比纯WPU高29.3℃;当KRGO-CNT的质量分数为0.8%时,涂膜静态水接触角从纯WPU的54.7°增大到82.8°。     

聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球的制备及性能表征

以阳离子聚苯乙烯微球(PS)为核,氧化石墨烯(GO)和PS之间通过静电和π-π作用力进行静电自组装,制备得到聚苯乙烯/氧化石墨烯核壳微球(PS/GO),然后采用氢碘酸(HI)进行还原得到聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球(PS/rGO),采用XRD、SEM、TEM对PS/GO和PS/rGO进行了结构表征。探究了自组装过程条件,例如分散形式(搅拌或超声)、反应时间、GO质量浓度对核壳微球形貌的影响。对不同壳层还原氧化石墨烯(rGO)厚度的PS/rGO复合材料进行了导电性能和热稳定性测试,结果表明,改变壳层rGO的含量,会直接影响复合材料的导电和热性能。由于PS/rGO具有独特的核壳结构,其导电性能和热稳定性相比PS有所提高,电子电阻从PS的17.3Ω降到PS/rGO[m(PS)∶m(rGO)=50∶1]的8.3Ω,PS/rGO的起始热分解温度提高近120℃。     

微波消解法还原氧化石墨制备大尺寸纳米石墨烯片及表征

本文利用微波消解法还原氧化石墨制备大尺寸纳米石墨片,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FI-IR)、拉曼光谱表征(Raman),结果表明:所制纳米石墨片尺寸超过15μm,厚度小于≤3nm。     

黑枸杞色素还原氧化石墨烯

石墨烯以其独特的物化性质成为目前的研究热点,氧化石墨烯的还原是制备石墨烯的关键步骤之一,但基于化学试剂的危害性,绿色还原成为目前研究的一个热点。选取青藏高原特有植物黑枸杞,从中提取花青素,利用花青素还原氧化石墨烯。利用紫外可见分光光度计、傅里叶红外光谱仪、XRD对从黑枸杞中提取的花青素、氧化石墨烯以及还原氧化石墨烯进行表征。结果表明;从黑枸杞中提取出的花青素可将氧化石墨烯上的官能团部分还原。     

氧化石墨烯还原方法的研究进展

石墨烯的制备对于石墨烯的理论研究和应用研究起着重要的作用,化学氧化还原法是制备石墨烯最为重要的方法之一。综述了近年来氧化石墨烯的还原剂还原法、高温热处理还原法、电化学还原法、溶剂热还原法、催化还原法、微波还原法等多种还原方法,分析了目前各种常用还原方法的优缺点,并进一步提出氧化石墨烯还原方法未来的几个研究方向：还原前后原子结构变化及还原机理研究;新型还原方法或多种还原方法联用的研究;还原氧化石墨烯和制备复合物同时进行的研究。     

氧化-还原法制备石墨烯

石墨烯是2004年发现的二维新型碳材料,具有独特的物理性质和广阔的研究前景。作为石墨烯研究的基础,石墨烯的制备一直备受关注,研究进展迅速。简要分析制备石墨烯的四种主要方法(机械剥离、晶体外延生长、氧化还原、化学气相沉积)的原理和特点。重点从还原剂的选择、还原特点及还原效果评述氧化还原法制备石墨烯的研究进展,并对未来氧化-还原法制备石墨烯可能的发展方向进行展望。     

还原氧化石墨烯制备方法研究进展

氧化石墨烯表面有大量的官能团,被还原后得到的产物称为还原氧化石墨烯(rGO)。本文综述了近年来氧化石墨烯(GO)还原方法的研究进展,主要包括:化学还原法、电化学还原法、热还原等。     

硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的制备及表征

通过与不同的硅烷偶联剂反应,得到了三种不同的功能化氧化石墨烯(FGOs)。通过红外光谱、热失重分析、扫描电镜、X-射线衍射等进行表征。结果表明,以硅烷偶联剂为改性剂制备的功能化氧化石墨烯,片层间距有所增加,热稳定性明显提高。     

药用载体氧化石墨烯的制备及表征

本文研究了符合药物载体条件的氧化石墨烯材料的制备方法,重点讨论了五天氧化法对氧化石墨烯的氧化程度、产率、粒径等表征特性的影响,结果表明,五天氧化法制备的氧化石墨烯其产率为110.12%,红外检测表明,其样品在3416.30cm^-1处存在-OH吸收峰,在1734.01及1622.03cm^-1处存在-COOH的C=O伸缩振动峰,在1086.07cm^-1处存在C-O-C伸缩振动,证明GO上连有大量含氧基团,可使氧化石墨烯易与水分子形成氢键,体现了良好的水溶性。此外,在制备工艺上避免了传统方法存在的流程安全系数小、氧化程度较低等问题,又解决了石墨烯粒径过小导致的石墨烯由有序堆积变为无序堆积的问题。结果表明,五天氧化制备法是一种优良的氧化石墨烯制备方法。     

硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的制备及表征

通过与不同的硅烷偶联剂反应,得到了三种不同的功能化氧化石墨烯(FGOs)。通过红外光谱、热失重分析、扫描电镜、X-射线衍射等进行表征。结果表明,以硅烷偶联剂为改性剂制备的功能化氧化石墨烯,片层间距有所增加,热稳定性明显提高。     

氧化石墨烯的制备与表征

采用Hummers法先将3 g石墨粉经浓硫酸进行预氧化,在90℃环境下反应4 h,再将4 g预氧化产品在35℃环境下进行二次氧化反应8 h,得到单层片状的氧化石墨烯(GO)。通过扫描电镜、X射线衍射对GO的形貌和结构进行了表征。     

氧化石墨烯的制备与表征

本文采用改良的Hummers法制备了氧化石墨,经过超声剥离得到单分散的氧化石墨烯,以硼氢化钠为还原剂还原为石墨烯。采用元素分析方法测定其氧化程度,X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等手段分析石墨烯的结构、表面官能团、热稳定性和表面微观形貌等。从红外分析结果上可看出,氧化石墨片层上存在大量的含氧官能团如羟基、羧基、羰基、环氧基等,这些极性官能团的存在使得氧化石墨具有很好的亲水性能。