广西铁皮石斛HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法建立广西铁皮石斛提取液的指纹图谱,运用相似度评价药材质量。结果表明,在13个共有峰构成的铁皮石斛指纹图谱中,有11批药材相似度均在0.8以上,2批的相似度较差,未达到0.8,表明相似度大小与药材的产地有关。通过对栽培铁皮石斛不同部位药材的指纹图谱峰面积的比较,不提倡对药材提早采收。3批组织培养铁皮石斛的图谱相似度较低,说明培养到不同阶段的铁皮石斛材料组织培养物,其化学成分相差较大。     

12种不同产地铁皮石斛指纹图谱研究及重金属元素含量测定

以12种不同产地铁皮石斛新鲜茎段为材料,以Ultimate XB C18(4.6mm×250mm,5μm)乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温30℃。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行相似度分析,并建立12个不同产地铁皮石斛指纹图谱。经微波消解处理材料后,采用ICP-AES原子吸收光谱法测定不同产地铁皮石斛新鲜茎段中重金属铜、镉、铅、汞的含量,分析不同产地铁皮石斛质量,为建立铁皮石斛质量标准提供理论依据。结果表明:(1)不同产地铁皮石斛指纹图谱共有23个特征峰,相似度为0.918~0.987,其中产自安徽大别山、云南文山的铁皮石斛相似度分别为0.918、0.935,相比其他产地具有一定的差异性。(2)通过聚类分析将12种不同产地铁皮石斛分为4类:安徽霍山、江苏南京、云南石屏、云南玉溪、云南思茅为一类,云南文山、浙江仙居为一类,云南红河、广西天峨、安徽大别山、福建宁化为一类,浙江天台单独为一类。(3)产自云南玉溪的铁皮石斛茎段中铜含量超标26.25%,产自福建宁化和江苏南京的镉含量分别超标27.33%和122.30%,其它产地铜、镉、铅、汞含量在国家现行安全值以内。     

不同产地茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

采用HPLC-ELSD法建立了茅苍术[Atractylodes lancea(Thunb.)DC.]水溶性成分的指纹图谱,并对不同产地野生与栽培茅苍术水溶性成分的指纹图谱进行了比较分析.结果表明,采用HPLC-ELSD法获得的茅苍术水溶性成分指纹图谱稳定、可靠、重复性好;供试茅苍术水溶性成分的保留时间一般在65 min之内,共有16个典型的共有色谱峰;供试茅苍术样品的指纹图谱与对照模式色谱图的相似度较高,说明该指纹图谱可作为茅苍术水溶性化学成分的特征指纹图谱.江苏产野生与栽培茅苍术水溶性成分的化学组成基本一致,以倍半萜苷类为主,主要成分均为苍术苷A;湖北产野生茅苍术水溶性成分的倍半萜苷类总含量较高,但主要成分不是苍术苷A.     

不同产地水飞蓟药材HPLC指纹图谱研究

目的建立水飞蓟药材的HPLC指纹图谱分析方法,并对不同产地水飞蓟药材进行指纹图谱比较研究。方法采用反相高效液相色谱法,Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1),流速:1.0 mL/min,检测波长为287 nm,柱温40℃,进样量10μl。对水飞蓟药材的指标成分水飞蓟宾进行了定性定量,并以相似度鉴别药材质量。结果建立了水飞蓟药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算11个不同产地药材之间的相似性均高于0.944。结论本法简便准确、结论可靠,可用于不同产地水飞蓟药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制水飞蓟药材的内在质量提供了实验依据。     

不同产地桔梗HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

为建立桔梗HPLC指纹图谱并对其质量控制方法进行探讨。研究采用YMC Hydrosphere C₁₈分析色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm。建立不同产地15批桔梗药材HPLC指纹图谱。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法对不同产地桔梗质量及其控制方法进行分析和评价。建立的桔梗HPLC指纹图谱共标定21个共有峰,并通过对照品指认其中7个成分;不同产地桔梗相似度在0.927～0.991之间;聚类分析和主成分分析结果都将15批桔梗分为3类,利用正交偏最小二乘判别分析筛选出造成桔梗差异的13个色谱峰。本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法简便准确,能够为桔梗的质量控制和品质评价提供依据。     

不同产地丹参脂溶性成分指纹图谱的比较研究

目的：利用聚类分析对各地野生及家种丹参的指纹图谱数据进行分析。了解不同地理区域野生丹参以及同一地区家种丹参的遗传差异,为丹参药材优良品种的筛选提供依据。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-水系统为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL／min。检测波长254nm,使用SPSS11．0数据处理软件对所得指纹图谱中考察指标进行聚类分析。结果：采用无性繁殖的相同产地的家种丹参指纹图谱具有很好的相似性,相应的品系药材可以归入同一类;而野生丹参则不可按其地理区域归类。结论：采用无性繁殖丹参的遗传稳定性较好。     

不同产地的银杏叶及其提取物的FTIR指纹图谱研究

为建立不同产地银杏叶及其提取物的指纹图谱提供参考依据,分别对4个产地的银杏叶及其相应的粗提品和精制品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)测定,并对相关的谱图进行了特征分析。结果表明,4个产地的银杏叶及其提取物在其FTIR光谱指纹区1800~500 cm~(-1)波数内都有其各自的物质特征;FTIR谱图中峰形、峰高和峰位等量化的差别与不同,精确地描绘出了不同产地银杏叶及其提取物中各自组分的物质特征,使之形成了似于人类的指纹,可以准确地对不同产地的银杏叶及其提取物进行指认和识别。另外,这种FTIR指纹图谱具有特征性强、操作简便快捷、重现性好、适合对银杏叶提取物进行整体信息分析和质量控制的特点。     

不同产地野生与栽培伊贝母药材水溶性成分指纹图谱研究

目的:建立伊贝母药材水溶性成分高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD方法,以Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长:260 nm。采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版软件,对29批野生与栽培伊贝母药材进行指纹图谱分析。结果:29批伊贝母药材中有14个共有特征峰,建立了HPLC指纹图谱共有模式。各批次伊贝母药材相似度都在0.714以上,29批野生与栽培伊贝母药材可通过系统聚类分成5类,不同产地野生与栽培药材组成质量相似性较好,并定量测定了样品中的β-胸苷和腺苷。结论:所建立的HPLC指纹图谱及定量分析均具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于伊贝母药材的质量综合评价。     

不同品种荷叶HPLC指纹图谱研究

研究用高效液相色谱法建立荷叶指纹图谱的分析方法。采用依利特Sino Chrom色谱柱(4.6 mm×200mm,5μm),以乙腈-缓冲溶液(H3PO4-NaH2PO4,0.1 mol/L,pH 2.5)为流动相,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。用上述方法确定了10批不同品种荷叶的12个共有峰,各色谱峰分离效果良好,精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱要求。该方法精密度、稳定性和重复性均较好,为荷叶的质量控制标准提供了参考。     

不同产地土荆芥挥发油GC指纹图谱研究

采用水蒸气蒸馏法提取了12个产地土荆芥的挥发油,通过GC法分析其成分.运用中药色谱指纹图谱相似度建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地土荆芥药材挥发油进行聚类分析.结果表明:12个产地的土荆芥药材的挥发油气相色谱指纹图谱有17个共有峰,其中气相色谱指纹图谱的相似度在0.85以上的有11个,12个产地的土荆芥药材的挥发油可通过系统聚类归为两类,不同产地土荆芥药材的挥发油相似度较高.该方法简便,所得挥发油中各成分分离度高,建立的指纹图谱重现性好,可作为土荆芥药材挥发油的质量控制方法之一.     

不同产地麦冬1H-NMR指纹图谱研究

目的:建立不同产地中药麦冬1H-NMR指纹图谱,为麦冬及其提取物质量控制提供依据.方法:采用1H-NMR建立不同产地麦冬甲醇提取物的指纹图谱.结果:7个样品的主要化学成分糖、脂肪族、皂苷和高异黄酮的氢信号峰有高度的相似性,但不同麦冬品种、不同产地,1H-NMR指纹图谱有较大的差异,可以此区分.结论:1H-NMR指纹图谱不但可以鉴定不同麦冬品种,还可以区分不同产地的麦冬.     

不同产地丹参药材HPLC指纹图谱分析及4种菲醌类成分含量的比较

对7个产地丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)药材进行了HPLC分析并确定了其指纹图谱的共有模式谱,在此基础上比较了7个产地丹参药材中4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA)的相对含量。结果表明:来源于不同产地的丹参药材的HPLC图谱均有21个峰,其中有8个共有峰;各共有峰的相对保留时间基本相同,RSD值均小于0.086%;但相对峰面积差异明显。以4号峰(二氢丹参酮Ⅰ)为参照峰,初步构建了丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱,7个产地丹参药材的HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度值为0.916～0.973。不同产地丹参药材中4种菲醌类成分的相对含量有明显差异,其中,河南产药材中4种菲醌类成分含量均最高,而河北产药材中均最低;此外,不同产地丹参药材中4种成分的组成比例也有明显差异。根据实验结果,建议将丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱作为丹参药材质量控制和真伪辨别的标准之一。     

复方甘草片HPLC指纹图谱及7成分测定

本文建立了复方甘草片的HPLC指纹图谱及吗啡、磷酸可待因、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸钠、异甘草苷、甘草酸7成分测定方法。采用50%甲醇水溶液对复方甘草片提取后,用HPLC-UV法进行测定;色谱条件为:Welch Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH4.0)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长220、254 nm;柱温35℃;进样量10μL。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版)建立18批样品指纹图谱,并同时测定7成分含量。结果显示18批复方甘草片指纹图谱相似度均大于0.95,共有27个共有峰,通过与对照品对照保留时间鉴定了14个共有峰。吗啡、磷酸可待因、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸钠、异甘草苷、甘草酸在各自浓度范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率94.73%～104.45%,RSD 0.68%～3.89%。本方法简便、快速、准确,可用于复方甘草片的质量控制。     

大黄药材蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

以大黄酚为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了10批大黄样品,建立以大黄药材蒽醌及衍生物成分为特征的指纹图谱,色谱柱为YMC-ODS-AQC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),检测波长270 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,通过高压液相指纹色谱分析,鉴定了13个色谱峰的化学成分,找出24个共有峰,相似度均大于0.92。本文所建立的方法可作为大黄药材质量控制。     

海南不同产区铁皮石斛活性成分的比较研究

海南是铁皮石斛主产区之一,为研究不同产地铁皮石斛的差异性,本文比较了海南八个产区铁皮石斛的醇提物及水提物的成分,抗氧化性和降血糖活性,并进一步研究该化学成分与对应活性的相关性。结果显示:海南琼中、三亚、保亭地区铁皮石斛提取物在清除DPPH自由基和总还原力模型中表现出较高的抗氧化性,儋州产区铁皮石斛水提物表现出最高的α-淀粉酶抑制活性。相关性研究表明酸性糖、总多酚、总黄酮含量与上述抗氧化模型有一定的线性关系,醇提物中总多酚表现出相对最高的相关性(r=0.904,P0.01;r=0.861;P0.01)。本研究为铁皮石斛在保健食品、药品领域中的开发提供一定的借鉴。     

紫花地丁HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫花地丁药材HPLC指纹图谱,提供药材质量控制的可靠方法。方法:采用HPLC方法,以Agi-lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%醋酸水溶液进行梯度洗脱;检测波长353 nm,流速1.0mL/min。结果:检测了12批不同来源的紫花地丁药材,确立了18个共有峰,建立了紫花地丁对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了菊苣苷、七叶内酯、东莨菪素、早开堇菜苷4个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量。结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为紫花地丁药材质量控制标准。     

金线莲HPLC指纹图谱研究

以14批不同来源金线莲药材为原料,采用高效液相色谱法(HPLC),乙腈-甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立栽培及野生金线莲(Anoectochilus roxburgii)的指纹图谱,结合相似度分析,探讨金线莲与银线莲(Goodyera hachijoensis)的差异。结果表明,金线莲HPLC指纹图谱标定了24个共有峰,并指认了金线莲苷和葫芦巴碱、鼠李素-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素、Batatasin-Ⅲ等6个共有峰。除3批药材外,其余11批相似度均高于0.910,相似度总体较好。银线莲图谱相似度仅达0.529、0.721、0.698,均低于14批金线莲样品间的相似度。根据相似度评价,认为金线莲与银线莲存在差异,该结果可为分析评价金线莲与银线莲差异提供参考。     

地鳖虫HPLC指纹图谱研究

地鳖虫Eupolyphaga sinensis Walker系我国传统的活血化瘀虫药之一,应用历史久远、疗效确切,但是其质量控制长期处于主观经验水平。为了建立地鳖虫指纹图谱,本研究采用高效液相色谱法(Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,150×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(含0.05%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温35℃,流速1 m L/min,上样量5μL,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 130723版)"软件对10批不同来源的地鳖虫进行相似度评价,筛选指纹特征峰。结果 10批不同来源的地鳖虫与对照指纹图谱的相似度为0.900-0.995,说明样品有较高的一致性,质量较好,确定了18个共有峰作为指纹峰。该指纹图谱建立方法简便、可靠,可定性用于地鳖虫药材的质量控制。     

狼毒大戟二萜类成分HPLC指纹图谱及聚类分析

为建立狼毒大戟药材的特征图谱,科学评价其质量,本文采用高效液相色谱法,乙腈-水梯度洗脱,测定了11批不同来源的狼毒大戟样品二萜类化合物,通过相似度分析建立了狼毒大戟提取物的高效液相指纹图谱,并对11批药材进行系统聚类分析。本文采用乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长:230 nm,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,柱温:30℃。相似度评价结果显示11批不同产地的狼毒大戟相似度均高于0.9,并对11批样品建立共有模式,确定了23个特征共有峰,聚类分析结果将狼毒大戟样品分为2类,与药材产地相关。本文所建立狼毒大戟的指纹图谱方法简便、可靠,可作为狼毒大戟药材的基源鉴定参考方法。     

黄芪百合颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

建立黄芪百合颗粒(HBG)的HPLC指纹图谱,并进行多指标成分定量测定,为其质量评价提供依据。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以0. 2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%→10%B; 10~35 min,10%→30%B; 35~40 min,30%B; 40~50 min,30%→60%B; 50~60min,60%→5%B),流速1. 0 mL/min,250、260、290、330 nm多波长切换,柱温30℃,建立了HBG的指纹图谱,共确定28个共有峰,10批HBG指纹图谱中样品间相似度均大于0. 99。通过与对照品比较指认出其中6个共有峰并分别进行了定量分析,6个共有峰分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷(15号峰)、橙皮苷(18号峰)、芒柄花苷(21号峰)、毛蕊异黄酮(23号峰)、芒柄花素(25号峰)、川陈皮素(26号峰)。所建立的HPLC指纹图谱和含量测定分析方法可用于HBG的质量评价。