静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性成分

目的 建立一种静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性化合物的分析方法。方法 取葡萄酒5.00 mL于20 mL顶空瓶中, 加入2.00 g氯化钠, 顶空进样, 经强极性毛细管色谱柱分离, 氢火焰离子化检测器检测, 以保留时间定性, 内标法定量。结果 12种挥发性成分在相应质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990, 定量限为0.04~9.49 mg/L, 回收率为70.43%~98.75%, 相对标准偏差为0.87%~9.51% (n=6)。结论 本方法无需复杂样品前处理即可实现葡萄酒中12种挥发性成分的定性与定量, 能够有效提高分析效率, 且简便快速、成本低, 可以为葡萄酒的质量控制和检验提供一种新方法。     

静态顶空-气相色谱法分析不同年份黄酒中主要香气成分

以静态顶空-气相色谱法研究了样品量、平衡温度、平衡时间、离子强度等影响因子对静态顶空-气相色谱测定黄酒中香气物质的影响,确定最佳的分析条件为:平衡温度50℃,平衡时间20 min,样品加入量5 mL,NaCl加入量2 g。该方法在质量浓度范围内有良好的线性关系,且稳定性好、准确度高,采用酒样增量法对黄酒中香气成分进行定量分析。结果表明,乙酸乙酯、乳酸乙酯的含量随着陈酿时间的增加而提高,而异丁醇、异戊醇含量却与之相反。可以考虑将醇酯比特征作为黄酒酒龄和品质的判断依据之一。     

静态顶空-气相色谱法测定葡萄酒中主要香气成分研究

摘 葡萄酒的香气成分反映了葡萄酒质量和生产工艺,通过对葡萄酒的主要香气组分及含量的分析测定对于指导葡萄酒生产过程控制和提高葡萄酒风味质量具有重要意义。以采用正交试验、静态顶空-气相色谱法研究了样品量、平衡温度、平衡时间、离子强度等影响因子对静态顶空-气相色谱测定葡萄酒中香气物质的影响,选择了最佳的分析条件,用酒样标准加入法对葡萄酒中香气成分进行定量。结果表明,该方法不仅在质量浓度范围内有良好的线性关系,而且稳定性好、准确度高、成本低、是适宜推广的测定葡萄酒中主要香气成分的方法。     

基于静态顶空-气质联用法分析酱香型白酒空杯香气成分

采用静态顶空与气质联用（GC-MC）技术测定酱香型白酒空杯留香中挥发性香气成分。模拟品酒师感官品评过程中空杯留香方法,通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间对酱香型白酒空杯留香香气成分的影响。结果表明,经过样品预处理的空杯在80 ℃平衡15 min的静态顶空条件下,检测出酱香型白酒中空杯留香香气成分最多。在此优化条件下,共检测出酱香型白酒中空杯留香的香气成分34种,通过香气活力值（OAV）评价香气贡献情况,确定出具有香气贡献的关键化合物（OAV＞1）共11种,以酯类、醛类、酸类香气为主。     

静态顶空-气相色谱-质谱联用技术测定辣椒食品中挥发性物质成分

采用静态顶空法提取干辣椒等原料以及辣椒食品-牛肉香辣酱、猪肉香辣酱、海鲜香辣酱、鲜食辣椒酱的挥发性气体成分,通过气相色谱-质谱联用技术,定性分析辣椒及辣椒食品中的挥发性物质成分。结果表明,辣椒及辣椒食品样品中共检出74种挥发性成分,其中酯类20种,酮类17种,羧酸类9种,胺类6种,烷烃类6种,醛类4种,醇类3种,烯烃类3种,吡咯类2种,咪唑类1种,酚类1种,醚类1种,其他类1种。辣椒及辣椒食品共有5种挥发性物质成分,分别为己醛、六氢-3-(2-甲基丙基)-吡咯并[1,2a]吡嗪-1,4-二酮、己内酰胺、六氢-3-苯甲基-吡咯并[1,2,-a]吡嗪-1,4-二酮、2-氨基-N-乙基酰胺。研究可知此法可快速有效地初步判断辣椒酱中挥发性物质成分。     

静态顶空-气质联用分析淡豆豉中挥发性成分

采用自动化静态顶空(HS)-气质联用(GC-MS)技术对6个批次淡豆豉的挥发性成分进行快速分析鉴定。从测定到的40多种成分中确定了2-丁酮、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、香芹烯等11种共有化合物及2,3,5-三甲基吡嗪、L-乙酸冰片酯、古巴烯、四甲基吡嗪等16种非共有化合物;同时使用峰面积归一化法计算了27种挥发性成分的相对含量,各组分的质量分数存在一定差异。研究表明,使用自动化静态顶空气质联用法测定淡豆豉的挥发性成分快速简便,且在一定程度上促进了淡豆豉挥发性成分的指纹图谱构建,为淡豆豉质量标准的建立提供了参考。     

自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物

建立一种适用于食品包装材料中常见的19种挥发性有机物(醇类、酯类、苯系物等)含量的顶空-气相色谱检测方法,同时研究不同色谱柱、不同的顶空平衡温度与时间对分离检测的影响。研究结果表明:平衡温度在110℃、平衡时间15min时,选用DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱,上述19种挥发性有机物能很好地分离;该法在含量0.001～10mg/m2范围内线性关系良好,19种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,加标回收率为90.3%～105.9%,样品相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.0%,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品包装材料中挥发性有机物定量的分析。     

静态顶空与顶空固相微萃取法测定云南野生干巴菌香气成分比较

分别采用静态顶空与顶空固相微萃取法提取云南野生干巴菌的香气成分,通过气相色谱-质谱联用定性定量分析,对两种方法所得的香气成分进行比较。结果表明：两者共同检出的6种组分分别为苯乙醛、天然壬醛、癸醛、3-辛酮、3-辛醇、1-辛烯-3-醇,其中1-辛烯-3-醇、3-辛酮、3-辛醇是构成云南野生干巴菌香气的重要物质,两种方法测出的相对含量均较高。静态顶空法检测出的组分种类较多,相对含量较高,较真实地反映了云南野生干巴菌的香气成分;顶空固相微萃取法检测到的挥发性物质较少,主要是醛酮类和弱极性的烃类物质,基本能反映云南野生干巴菌的特色香味成分。     

顶空-气相色谱-质谱法测定改性聚硫橡胶中挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱法对改性聚硫橡胶样品中的挥发性成分进行分析,利用正交试验法对样品量、进样量、进样口温度等气相色谱(GC)条件进行了优化,并进一步对顶空(HS)进样时平衡温度和平衡时间进行优化.结果表明,在样品量0.1 g,进样量1.0 m L,进样口温度250℃的GC条件下,采用平衡温度90℃,平衡时间20 min的HS条件,利用质谱谱库匹配检索结合文献资料定性,确认改性聚硫橡胶中有环硫乙烷、巯基乙醇、二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯4种挥发性成分.以乙二醇为内标物,定量确认了6种不同生产工艺条件下改性聚硫橡胶产品中的4种主要挥发性成分的相对含量为0~3.633 1 mg/g,测定方法相对标准偏差为2.52%~6.56%,重复性较好.     

顶空-气相色谱法测定酒中甲醇

建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法。采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为1.5m L/min,分流比为3:1。顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min。结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9~359.4mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。样品的加标回收率为95.0%~99.2%,最低检出限为0.005g/L。该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测。     

顶空-气相色谱法测定啤酒中酒精度

采用顶空进样,毛细柱气相色谱法测定啤酒中乙醇含量,样品在80℃下平衡20min进样,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量,结果表明,在酒精浓度为1%~5%范围內加标回收率为98%~106%,RSD≤5.9%,本法适用于啤酒中乙醇的测定,快速、准确。     

静态顶空进样GC-MS分析三棱挥发性成分

目的分析三棱中的挥发性成分。方法采用静态顶空进样技术采集三棱的挥发性成分,GC-MS技术分离分析其成分。结果 GC-MS分析,检出41个组分,鉴定25个主要挥发性成分。结论静态顶空进样GC-MS定性分析三棱挥发性成分,操作简单、快速并节省药材。     

静态顶空进样GC-MS分析三棱挥发性成分

目的 分析三棱中的挥发性成分.方法 采用静态顶空进样技术采集三棱的挥发性成分,GC-MS技术分离分析其成分.结果 GC-MS分析,检出41个组分,鉴定25个主要挥发性成分.结论 静态顶空进样GC-MS定性分析三棱挥发性成分,操作简单、快速并节省药材.     

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。     

顶空-气相色谱法检测皮革中挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对皮革中的挥发性有机化合物(VOCs)进行检测,其中顶空仪中样品加热温度为120℃、加热时间5h,样品中挥发出的VOCs归一为丙酮含量进行计算。结果表明,所测的34块皮革样品中,VOCs含量范围在60~190μgC/g之间。试验结果反映了目前皮革中VOCs的含量现状。     

大蒜挥发性成分静态顶空取样GC-MS分析条件的筛选

为了筛选静态顶空取样GC-MS分析大蒜挥发性成分的适宜条件,以新鲜大蒜鳞茎为试料,对样品量、平衡温度和平衡时间等不同分析条件下大蒜挥发性成分种类、含硫化合物种类和含硫化合物相对含量的变化进行了分析比较研究.结果表明:样品量7 g,在40℃下平衡30 rmin是静态顶空取样分析大蒜挥发性成分的适宜条件;在此条件下,检测到大蒜挥发性成分24种,其中含硫化合物18种,含硫化合物相对含量99.o2％,且大蒜的主要功能成分都有检出.     

利用静态顶空-气质联用研究香榧种仁香气成分

采取静态顶空-GC-MS对香榧原料、工厂化加工产品(椒盐香榧)、试验室加工产品(改进工艺的椒盐香榧)3种香榧材料香气成分进行提取、测定和定性定量分析,研究结果表明:原料香榧及其不同加工工艺的香榧产品各分离出63种、48种、51种化合物,对比3种香榧材料的香气成分可知,改进工艺的"椒盐香榧"的香气成分比工厂化加工的椒盐香榧的香气成分更加丰富,改进后的香榧产品风味成分更多,口感更佳,有助于进一步改善香榧加工工艺,更利于改进香榧成品的风味。     

静态顶空-气质联用法检测葡萄酒中香气成分条件的优化

采用静态顶空（SHS）与气-质联用技术（GC-MS）测定葡萄酒中挥发性香气成分。通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间、样品量和NaCl添加量对干红葡萄酒香气成分有效峰个数的影响。以有效峰个数（匹配度＞85%）为评价指标,采用正交试验优化了香气成分的检测条件。结果表明,静态顶空-气质联用检测干红葡萄酒中香气成分的最佳条件为：平衡温度55 ℃,平衡时间35 min,样品量8 mL,NaCl添加量2.4 g。在此条件下,共鉴定出干红葡萄酒中的香气成分18种,其中醇类8种、酯类9种和1种酸。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

顶隙气相色谱法分析酒类香气成分的改进

静态顶隙气相色谱法一直被用于分析酒类的香气成分.此法非常简便,且结果准确,但对难挥发成分的灵敏性相对较低.本文研究了其改进方法,即改变溶剂组成和/或盐析盐组成,使样品中香气成分的蒸汽压提高,从而增加灵敏度.对威士忌香气成分而言,用水稀释至40%.并加入NaCl,与未处理样相比,可使n-己酸乙酯灵敏度提高3倍,n-月桂酸乙酯提高10倍.