高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品中10种添加剂

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定焙烤食品中10种合成色素和甜味剂的方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。10种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,方法的定量限为10μg/kg～200μg/kg,标准溶液在1 ng/mL～20 ng/mL或10 ng/mL～200 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率64.5%～119.5%。该方法适合于焙烤食品中多种添加剂的筛查和确证。     

UPLC-MS/MS法测定葡萄干中6种人工合成甜味剂

该试验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄干中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜6种人工合成甜味剂的测定方法。样品经0.1%甲酸水提取,采用C₁₈色谱柱分离,以0.05%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,6种甜味剂在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。6种甜味剂的方法检出限为1~2μg/kg,方法定量限为2.5~5μg/kg;在10,20和100μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在81.5%~106.7%之间,相对标准偏差为1.7%~6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄干中6种人工合成甜味剂的测定。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

GC-MS检测蜂蜜中双甲脒残留量的方法研究

试验通过改变提取溶剂体积和前处理步骤,建立了一种快速、节约、高效的GC-MS检测蜂蜜中双甲脒残留量方法。经验证,该方法检出限为17.2μg/kg,定量限为57.3μg/kg,在20~320 ng/mL线性范围内双甲脒及其代谢物的峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数达0.999以上。当加标浓度在80 ng/mL时,双甲脒回收率达到92.8%~99.1%,2,4-二甲基苯胺回收率达到84.6%~88.9%。在600μg/kg含量水平下连续测定6针,其相对标准偏差为0.816%。该方法简单可靠,适合实验室进行样品的批量处理。     

高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸、肌酸酐和双氰胺含量

目的 建立一种同时检测肌酸粉中一水肌酸,肌酸酐和双氰胺含量的检测方法。方法 样品用水溶解稀释至一定溶度,过滤膜即得样品供试液。采用高效液相色谱法测定,10 mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调PH至10.5)作为流动相,检测波长为220nm,流速0.8ml/min,外标法定量。结果 本方法在10 min内完成3种目标化合物的分离分析。试样中一水肌酸浓度在0.204~1.02 mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度一水肌酸标准品添加下,一水肌酸的回收率为97.9%。试样中肌酸酐浓度在0.530~6.36μg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度肌酸酐标准品添加下,肌酸酐的回收率为99.0%。试样中双氰胺浓度在0.0531~0.637μg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度双氰胺标准品添加下, 双氰胺的回收率为106.1%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合同时测定肌酸粉中一水肌酸,肌酸酐和双氰胺含量。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的4种甜味剂

目的建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10～500μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.5～2.4μg/L,加标回收率在89.4%～104.6%之间,RSD小于4%。结论该方法简便灵敏,准确快速,可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定儿童奶酪中的三聚氰胺

基于QuEChERS快速前处理方法,建立了一种由高效液相色谱-串联质谱法准确测定儿童奶酪中三聚氰胺的快速检测方法.试验结果表明,用该方法检测三聚氰胺,在20 ng/mL～200 ng/mL范围内,三聚氰胺质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 1,方法定量限为20μg/kg.添加水平为100μg/k...     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

白酒中甜味剂的检测及其来源的探讨

建立了白酒中4种甜味剂（安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、三氯蔗糖）的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。采用Agilent EC-C18色谱柱,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,柱温35 ℃,流速0.8 mL/min梯度洗脱进行检测。结果表明,4种甜味剂在5～100 ng/mL范围内呈良好线性关系（相关系数R2≥0.998 6）,检出限为0.001～0.02 mg/kg,回收率在82.70%～117.62%之间,相对标准偏差（RSD）为1.09%～4.64%。该检测方法快速灵敏,大大缩短了检测周期和检测成本,并通过大量样品的检测对白酒中甜味剂的来源进行了探讨。     

UPLC-MS/MS分析运动饮料中水溶性维生素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸、烟酰胺、VC10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在10.0 ng/mL~1 000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 3~0.999 9,检出限范围为0.10μg/kg~11.5μg/kg,定量限范围为0.35μg/kg~38.0μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。     

超高效液相色谱法同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography, UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C_18)固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm×100 mm, 1.6μm)分离,以0.02 mol/mL乙酸铵+0.02%(V/V)乙酸(A)、乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diodearray,PDA)进行紫外波长分析。结果 4种防腐剂和5种甜味剂在10 min内完成分析。在0.5～50.0 mg/L浓度范围内,各防腐剂和甜味剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r~2在0.999716～0.999956之间。方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,在0.3、2.0、4.0 mg/kg 3个添加水平的回收率为83.5%～108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)小于4.6%(n=6)。结论本方法对食品安全国家标准中防腐剂和甜味剂的前处理方法和仪器分析过程进行优化,可同时检测食品中多种防腐剂和甜味剂的含量,结果准确、灵敏度更高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中顺式四氢咔啉和环己基去甲他达拉非

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, UPLC-MS/MS）测定食品及保健食品中非法添加两种新型他达拉非非法添加物含量的分析方法。方法 样品以甲醇为溶剂超声提取,经Atlantis? T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,3μm）分离,以0.1%（V/V）甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（Multiple reaction monitoring, MRM）模式,基质匹配曲线外标法定量。结果 顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非在1~50 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性,相关系数（r）均在0.999以上。顺式四氢咔啉检和环己基去甲他达拉非的检出限均＜1μg/kg,定量限均＜10μg/kg,在饼干等4种基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为60%～120%,相对标准偏差均未超过10%（n=6）。结论 该方法准确、可靠,可满足食品及保健食品中顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非的定量分析。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的 4种甜味剂

目的 建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm?2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱, 在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10~500 μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系, 相关系数大于0.99, 检出限为0.5~2.4 μg/L, 加标回收率在89.4%~104.6%之间, RSD小于4 %。结论 该方法简便灵敏, 准确快速, 可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

运动营养品中磺胺类成分的残留检测

建立一种用高效液相色谱法测定运动营养品中9种磺胺类成分残留的检测方法。样品经乙醇提取后,过固相萃取柱后上机检测。采用ZORBAX SB C_(18)分析色谱柱分离,以甲醇-1.0%甲酸作为流动相的梯度洗脱模式下,外标法峰面积定量。结果表明,9种组分在0.05μg/mL~10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999 0~0.999 8,检出限在10μg/kg~15μg/kg,定量限在30μg/kg~45μg/kg,加标回收率达到79.2%~84.7%。     

超高效液相色谱—串联四极杆质谱法测定苦荞麦中黄酮类化合物

建立苦荞麦中芦丁、槲皮素和山萘酚含量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪(UPLC-MS-MS)测定方法。试样用甲醇超声波提取,HSSC18超高效液相色谱柱、甲醇-水(0.1%甲酸)流动相分离,以电喷雾离子源负离子检测方式进行质谱分析,多反应监测(MRM)定量。结果表明,在0.1～100μg/mL范围内,芦丁、槲皮素、山萘酚浓度与峰面积均有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99。在低、中、高3个浓度添加水平下,三种物质的回收率均在94%以上,相对标准偏差在2.19～12.54范围内。芦丁检出限为0.01ng/mL,槲皮素、山萘酚检出限为0.1ng/mL。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定白酒中6种人工合成甜味剂的方法研究

建立了超高效液相色谱串联质谱仪同时测定白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜)的分析方法。白酒样品经80℃水浴加热处理后,用超纯水定容,经0.2μm滤膜过滤后上机分析。采用C_(18)柱分离,以乙腈-1‰甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,6种甜味剂的浓度与其峰面积在0~5 mg/L范围内呈良好线性关系,平均回收率97.4%~108.7%,RSD值1.9%~3.5%,安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜的检出限为0.01 mg/L,糖精钠、纽甜、三氯蔗糖的检出限为0.02 mg/L。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并(a)芘含量

采用乙腈饱和正己烷除去植物油中大部分油脂,并用正己烷饱和乙腈数次提取苯并芘,采用HPLC系统在流动相为乙腈∶水(90∶10)、荧光检测器:激发波长384 nm,发射波长406 nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示:苯并芘在4.0~80.0 ng/mL浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率为92.7%~98.2%,方法定量限为2μg/kg。该法简便易行、准确可靠。     

高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测白酒与配制酒中8种合成甜味剂

通过超高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测白酒和配制酒中8种合成甜味剂的方法，并对8种甜味剂进行基质效应评价和定性定量分析。结果表明：8种合成甜味剂在10.0～200.0 ng/mL内呈良好线性关系，相关系数R²≥0.999,检出限为1.0～14.3μg/kg,定量限为3.3～47.6μg/kg,加标回收率88.2%～111.4%,相对标准偏差(RSD)1.1%～10.0%;白酒基质效应不明显，配制酒中的8种甜味剂基质效应明显，其中安赛蜜基质增强作用最明显，达300.0%;10份白酒样品中检出1份甜蜜素，含量为0.158 mg/kg, 10份配制酒样品中检出1份安赛蜜，含量为0.258 mg/kg, 1份甜蜜素，含量为0.238 mg/kg。该方法简单、快速、高效、准确度高，可作为白酒和配制酒中8种合成甜味剂的定量检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留

目的建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法。方法试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance, HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式串联质谱进行测定,内标法定量。结果氯霉素在0.3~10 ng/mL范围内与峰面积具有较好的线性关系,相关系数大于0.998。该方法检出限(S/N>3)为0.05μg/kg,方法定量限(S/N>10)为0.3μg/kg,在0.3、1.0和2.0μg/kg 3个添加水平下的回收率为80.2%~105.2%,相对标准偏差均小于8%(n=6)。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中痕量氯霉素残留量的分析。