茶叶中痕量硒的测定

采用断续流动氢化物发生-无色散原子荧光分析法测定茶叶中的微量硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件.测定结果表明实际样品中硒的回收率在90%～111%之间,样品测量值的相对标准偏差4.2%～7.5%,硒的检出限0.023 0μg/L.该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、线性范围宽等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析.     

原子荧光法测定浙江近岸养殖海水中的微量元素硒

采用氢化物发生-原子荧光法定养殖海水中硒含量。通过实验条件选择,对消解样品的酸浓度和硒还原方式等条件进行了优化。在优化后的最佳测定方法下,硒测定的标准曲线线性范围为0~10.0μg/L,养殖海水样品加标回收率在84.4%~102%,相对标准偏差在0.13%~5.27%之间(n=6),方法检出限为0.15μg/L。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高、易于普及,适用于养殖海水中硒的快速检测。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷和硒

采用浓盐酸和氢氟酸作消解剂,以微波消解的方法处理原煤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.05 μg/L和0.06 μg/L,测定煤中砷、硒的回收率分别为97.9%～104.8%、96.6%～106.3%,RSD分别为1.26%～1.59%、1.68%～2.33%.     

原子荧光光谱法同时测定重晶石中的砷和汞

采用王水浸取样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定重晶石中的砷和汞,并对样品的浸取方法,干扰元素及各种实验条件进行研究.建立的HG-AFS同时测定重晶中砷和汞含量的分析方法,满足进出口检验快速准确的要求.砷和汞的回收率在92.53%～120.00%之间,方法相对标准偏差(RSD)为砷0.77(n=11),汞1.02(n=11),检出限为砷0.45ng/ml,汞0.01ng/ml.     

氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的砷和硒

建立饮用水中砷和硒同测的氢化物发生-原子荧光法测定方法。选择最佳的仪器条件,在体积分数为10%的盐酸介质中,砷和硒线性范围为0~40.00μg/L,砷和硒的检出限分别为0.06μg/L和0.04μg/L,加标回收率为97.8%~106.6%,RSD(n=10)2.9%。此方法操作简便,灵敏度高,适用于饮用水中砷和硒的测定。     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

氢化物发生原子荧光法测定大米中砷和汞含量

建立一种用升压微波消解样品,氢化物发生原子荧光法测定大米产品中痕量砷和汞的方法,在优化实验条件下,通过样品加标测定回收率,砷的回收率为98%～105%,汞的回收率为94%～105%,该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点.     

原子荧光光谱法测定宜昌茶叶中的微量硒和硒的浸出率

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定湖北宜昌茶叶及茶汤中硒含量.实验结果表明:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒的方法的回收率为95.6%～100.3%,湖北宜昌几种茶叶的硒含量在1.419～2.675μg/g,浸出率在8.26%～9.80%之间.     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

微波消解-催化光度法测定茶叶中的硒

在硫酸介质中,硒（Ⅳ）能催化溴酸钾氧化碱蓝6B使之褪色。研究了这一催化反应的动力学条件,并对茶叶样品进行微波消解处理,建立了一种动力学光度法测定痕量Se（Ⅳ）的新方法。Se（Ⅳ）的含量在4×10^-5-4．8×10^-4μg·mL^-1。范围内与吸光度A呈良好的线性关系,相关系数R为0．9994,样品的回收率为98．9％。该方法测定茶叶中微量硒,所用仪器简单,简便快捷,选择性好,灵敏度高。     

等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量杂质铅和砷

利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质铅和砷．并对石墨炉加热程序中的干燥时问、灰化温度及原子化温度进行了优化，同时也考察了介质酸度的影响．本方法中铅和砷的特征质量分别为37．8pg和40．7pg，相对标准偏差平均值分别为2．8％和2．0％，加标回收率分别为85．6％～95．4％和97．3％～105．0％，是测定高纯铟中杂质铅和砷的一种简单、快速、准确的方法．     

星洲鱼营养成分及有害物质的检测与分析

在广西武鸣县陆斡忠党水库养殖基地采集星洲鱼(Sarotherodon sp.)样品,检测分析星洲鱼样品中的氨基酸、蛋白质、维生素E和钙、铁、锌、硒等营养成分含量,以及铅、镉、砷、汞等重金属和磺胺类、喹乙醇、土霉素等药物残留量。结果显示,星洲鱼含有丰富的蛋白质(18.8%)、多种氨基酸和维生素E(20.0 mg/kg),以及人体所必需的钙(397 mg/kg)、铁(3.06mg/kg)、锌(4.70mg/kg)、硒(0.156mg/kg)等,而脂肪含量极低(2.40%)。星洲鱼体内重金属汞(0.00085mg/kg)、镉(0.001mg/kg)、砷(0.0051 mg/kg)、铅(0.011mg/kg)的含量远远低于NY 5053-2005指标要求,而磺胺类、喹乙醇、土霉素等抗生抗菌素药物残留均未检出。该基地养殖的星洲鱼营养成分齐全、含量均衡,是一种营养价值较高的淡水鱼产品。     

流动注射-化学发光法测定湖水中的 As（Ⅲ）

基于As（ III）在碱性介质中对Luminol -KMnO4体系化学发光抑制作用，建立一种测定湖水中As （ III）的新方法。工作中，对泵速、光电倍增管高压、Luminol和KMnO4的浓度等实验参数进行了优化。结果表明，在优化条件下，1×10-4～1．2×10-2 mg/L的As（III）对Luminol-KMnO4发光的减弱有良好的线性关系（R2＝0．9970），检出限为8．2×10-5mg/L，相对标准偏差（RSD）（n＝11，c ＝5×10-3mg/L）为0．5％.该方法具有简便、快速、准确、重现性好等特点，可用于湖水中As（III）的测定，结果令人满意。     

环境水样中硒、砷的联合消解和原子荧光法测定

采用硝酸联合消解环境水样,原子荧光光度法同时测定硒和砷的含量.优化了测定条件,进行了干扰试验,并对不同来源的实际水样进行了分析.结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少.     

砷、硒、镉、镍的蒸气发生反应历程与原子荧光增感效应机理

实验考察和理论分析了介质酸度对砷、硒、镉和镍的化学蒸气发生反应的影响.实验结果表明,在酸性较强的盐酸介质中砷、硒的蒸气发生具有较高的效率,其最佳酸性范围较宽;在弱酸性盐酸介质中,镉和镍的蒸气发生具有较高的效率,其最佳酸度范围较窄.基于过渡中间态理论,探讨了蒸气发生反应历程.考察和比较了络合剂、金属离子、表面活性剂的增感效应,提出了8-羟基喹啉、邻菲罗啉、钴离子、阳离子表面活性剂CTAB和非离子表面活性剂Triton X-100对原子荧光的增感效应机理.     

高效液相色谱-荧光法测定地面水中痕量硒

本文报导了用高效液相色谱-荧光检测测定地面水中痕量硒,确定了有关实验条件及样品分析结果。用2,3-二氨基萘作为荧光试剂、以ODS为固定相、环己烷-四氢呋喃为流动相,在本色谱分析条件下,硒衍生物的保留时间约为3min,检测限为10~(-10)g级,回收率及重现性均佳。测定了10个不同观测点的井水或河水中的硒,含量在0.3～0.7μg/L,首次提供了北京郊区若干地面水中的硒含量资料。     

催化极谱法测定水和人发中痕量钒

本文提出一个测定钒的新极谱催化波体系.通过实验确定测定钒的最佳底液组成为:1.0×10~(-5)M 3,5-cl_2-DMPAP-0.03M NaBrO_3-0.001M H_2SO_4(pH=2.50±0.10),线性范围为0.04～12ppb,对20多种常见离子的干扰进行了试验,将该体系应用于水和人发中痕量钒的测定,结果令人满意.该法具有灵敏度高、简便快速的特点.     

断续流动-氢化物发生原子荧光法测定保健食品中微量硒

建立了保健食品中微量硒的断续流动-氢化物发生原子荧光测定方法,方法灵敏度高,准确度好.在选定的实验条件下,荧光强度与硒浓度在0.7~280 ng.mL-1范围内呈线性关系,相关系数0.999 6,检出限为0.2 ng.mL-1,回收率96.5%~101.0%,相对标准偏差不超过1.47%.