静态顶空-气相色谱-质谱法测定4种牡丹花的挥发性成分

采用静态顶空-气相色谱-质谱法分离和鉴定4个品种牡丹花的挥发性成分,并用归一化法测定其相对含量。共鉴定出30种化合物,主要为醇、酯、萜烯、醚和醛等物质,不同品种挥发性成分的种类和含量存在较大差异。4种牡丹花的共有物质是叶醇、正十二烷、苯乙醇和乙酸橙花酯等。苯乙醇是藏枝红和红珠女中含量最高的成分,分别高达54.05%和49.99%,而墨楼争辉和李园红中含量最高的是乙酸橙花酯,分别为34.07%和20.06%。     

气相-质谱法测定孜然芹挥发油的化学成分

 采用水蒸气蒸馏法从孜然芹中提取挥发性成分,并用气相 质谱法(GC MS)联机分析,共分离出60余峰,鉴定出了49种物质,用面积归一法确定了相对含量。在所分离出的化合物中,碳氢化合物16种,烃类含氧衍生物32种。主要成分为枯茗醛和藏花醛,它们分别占测得组分的32 26%和26 49%。另有9种含量在1%以上的物质,主要是萜类中的单萜、倍半萜和芳香族醛、酮醚类物质。低含量组分主要为萜烯类的醇、醛、酮、酯和部分芳香族化合物。在气相分析中,选择了合适的条件,采用中等极性的DB 210柱,对孜然芹挥发油中的中等极性和非极性成分有较好的分离效果。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析香樟籽挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定香樟籽的挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。共分离出76种组分,鉴定出47种化合物,其含量占总挥发性成分的97.4%。主要挥发成分为樟脑(57.89%)、柠檬烯(12.68%)、α-蒎烯(4.42%)、莰烯(2.69%)、香橙烯(2.34%)、伞花烃(2.26%)及β-蒎烯(2.12%)。     

气相色谱-质谱法测定阿尔泰狗娃花挥发精油中化学成分

采用水蒸气回流法提取阿尔泰狗娃花挥中挥发精油,用气相色谱-质谱法分离和鉴定阿尔泰狗娃花挥发精油中化学成分,用归一法测定其相对含量,共分离出50种化学成分,鉴定了39种化学成分,约占总成分相对含量的84.7%。     

山苍子雄花和雌花挥发油的提取及成分分析

山苍子的根、叶和果实中均含有精油,山苍子油的主要成分为柠檬醛。采用水蒸汽蒸馏法提取山苍子花挥发油,对雄花和雌花分别提取。并利用GC-MS气质联用仪对两组挥发油进行分析检测,确定其化学成分及相对百分含量。从雄花挥发油中鉴定出43种成分(占挥发油总含量的88.15%),从雌花挥发油中鉴定出30种成分(占挥发油总量的85.53%)。     

气相色谱-质谱法测定香椿皮中脂溶性成分

香椿皮样品经乙醇提取后用硅胶柱净化,所得洗脱液中脂溶性成分用气相色谱-质谱法分离和鉴定,用归一化法测定其相对含量。共鉴定出41种化学成分,其含量占总脂溶性成分峰面积的91.99%。主要脂溶性成分及其含量为萜烯类(36.58%)、烷烃类(31.70%)和脂肪酸类(21.95%)。     

顶空固相微萃取气质联用分析伊犁翠雀花中挥发性成分

采用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)法对伊犁翠雀花挥发性成分进行提取并鉴定,以色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果表明,伊犁翠雀花中鉴定的挥发性成分为38个,其主要成分为(E)-2-庚烯醛(7.76%)、苯甲醛(7.62%)、正辛醇(7.16%)、3,5-辛二烯-2-酮(6.12%)、已醛(3.53%)、1,4-二甲氧基苯(3.27%)、壬醛(3.12%)、反-β-金合欢烯(2.92%)等,伊犁翠雀花的主要挥发性成分为醛类、芳香族、酮类、醇和萜类化合物。     

GC-MS法分析康定鼠尾草花挥发油中的化学成分

用水蒸气蒸馏法从康定鼠尾草花中提取挥发油,并用气相色谱/质谱联用技术(GC-MS)对挥发油的化学成分进行分离鉴定,用气相色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量,结果从康定鼠尾草花挥发油中鉴定出89种化合物,占总挥发油量的95%以上,其中主要成分是二苯胺(21.528%)、芳樟醇(9.873%)、2-丙酮基-3-蒈烯(7.533%)、1,3,3-三甲基-2-丁酮-环己二烯(5.088%)。本文通过对康定鼠尾草花挥发油化学成分的研究,为鼠尾草资源的进一步开发利用提供实验依据。     

柽柳实中挥发油和脂肪酸分析

首次研究了维药细穗柽柳(Tamarix leptostachys Bunge)实中挥发油和脂肪酸的化学成分。 分别采用药典中的挥发油提取法和索式取提法提取柽柳实中的挥发油和脂肪酸,使用气质联用技术获取总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST2011标准谱库检索定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对百分含量。 两种方法分别鉴定出48种挥发油和19种脂肪酸。 挥发油主要成分为芳香类化合物(43.71%)、芳香性醛酮类(20.58%)、脂肪酸类(13.03%)、酯类(17.36%)和醇类(4.19%)等。 脂肪酸主要成分为棕榈酸(35.61%)、亚油酸(27.26%)和油酸(11.33%)等,其中不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸含量的38.65%。 维药细穗柽柳实中富含丰富的挥发油和不饱和脂肪酸,具有很好的开发利用价值。     

气相色谱-质谱联用分析倍花中化学成分

以植物倍花为原料制备倍花挥发油和倍花提取液,用气相色谱-质谱联用技术分析了挥发油的化学成分和提取液的脂肪酸组成与含量。实验结果表明,挥发油中共检出五十个组分,主要成分是乙基异丙醚、己酸、N,N-二甲基苯胺、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、7(Z),10(Z),13(Z)-十六碳三烯酮,其相对含量分别为17.94%、4.48%、3.43%、3.72%、14.89%、8.88%、23.8%。倍花提取液经甲酯化后共检出十八种物质,其中有十种脂肪酸,不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸总含量分别为19.2%和51.7%;不饱和脂肪酸中亚麻酸含量达16.13%,饱和脂肪酸主要是肉豆蔻酸和棕榈酸,含量分别为26.88%和17.03%。     

在线二维集束毛细管柱-高气压光电离-飞行时间质谱用于单萜类化合物的快速测量

单萜类化合物是大气中生物源挥发性有机物（BVOCs）的一个主要组分，具有同分异构体种类多、寿命短、浓度低、时空变化快等特点。将集束毛细管柱（MCC）和高气压光电离-飞行时间质谱仪（HPPI-TOF MS）相结合，搭建MCC-HPPI-TOF MS联用装置，并开发一种二维GC-MS快速在线检测方法，用于单萜同分异构体的快速定性和定量分析。实验结果表明，在无任何样品预富集的前提下，该方法可在180 s内实现α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜烯、γ-萜烯、3-蒈烯及柠檬烯等6种单萜同分异构体的在线检测，检出限（LODs）低至μg/m³量级。该方法已经用于松树和柏树枝叶释放出的单萜化合物的快速在线分析，展示了其在环境监测、过程分析等领域复杂混合物样品在线检测的能力和应用前景。     

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱同时检测动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及代谢物

采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,建立了动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及其代谢物的高通量筛查分析方法。通过对前处理条件和仪器条件的优化,提高了灵敏度和适用性。最终选用低温高速离心的方式净化样品,C8色谱柱分离待测化合物,在数据依赖性质谱扫描模式下对目标物进行定性、定量分析。20种目标物在0.1~10 μg/L线性范围内呈良好的线性关系,相关系数（r²）均大于0.99。该方法的检出限为1~5 μg/kg,定量限为2~10 μg/kg,平均回收率在60.37%~100.84%,相对标准偏差均小于10%。该法操作简单,重现性好,准确度高,适用于动物源性食品中的β-阻滞剂及其代谢产物残留的筛查分析。     

非水毛细管电泳法测定藤黄中藤黄酸的含量

藤黄酸(gambogic acid, GA)等环氧杂蒽酮类化合物的水溶性差,可通过非水毛细管电泳(non-aqueous capillary electrophoresis, NACE)分析。本文系统地考察了添加20%~60%(v/v)的甲醇或乙腈的运行电解质溶液对藤黄提取液中藤黄酸分离的影响。比较了不同的运行电解质溶液、运行电解质溶液浓度、pH、添加剂 β-环糊精的浓度、分离温度及分离电压的影响,建立了测定藤黄药材中藤黄酸含量的非水毛细管电泳方法。在40%乙腈、10 mmol/L β-环糊精、20 mmol/L四硼酸钠(pH 9.86)为运行电解质溶液、分离电压为10 kV、分离温度为30 ℃、检测波长为280 nm的条件下进行测定。结果表明,藤黄酸在2~2000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为2 mg/L。将本方法应用于越南、泰国、缅甸、印度4个产地的藤黄药材中藤黄酸的含量测定,测得含量为1.67~472.40 mg/g(相对标准偏差(RSD)为1.12%~2.60%),其中越南产藤黄中藤黄酸含量低,其他产地藤黄中藤黄酸的含量高。实际藤黄样品中藤黄酸的加标回收率为95.2%~105.6%。非水毛细管电泳方法简单、快速、重现性好,可用于藤黄药材中藤黄酸的含量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的3种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品经乙腈提取,Heaion C₁₈固相萃取柱净化后,用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200 μg/L、苯甲酸雌二醇在5~200 μg/L范围内具有良好线性,相关系数(r)≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7 μg/kg。样品的平均加标回收率为96.5%~102.0%。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高,可用于饲料中3种雌激素的同时检测。     

Identification and Evaluation of Aromatic Volatile Compounds in 26 Cultivars and 8 Hybrids of Freesia hybrida

Freesia hybrida is a group of cultivars in the genus Freesia with a strong floral scent composed of diverse volatile organic compounds (VOCs). In this study, the VOCs of 34 F. hybrida were extracted and analyzed by headspace solid phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS). A total of 164 VOCs whose relative contents were higher than 0.05% were detected. The numbers of VOCs in all germplasms differed between 11 to 38, and the relative contents ranged from 32.39% to 94.28%, in which most germplasms were higher than 80%. Terpenoids, especially monoterpenes, were the crucial type of VOCs in most germplasms, of which linalool and D-limonene were the most frequently occurring. Principal component analysis (PCA) clearly separated samples based on whether linalool was the main component, and hierarchical clustering analysis (HCA) clustered samples into 4 groups according to the preponderant compounds linalool and (E)-β-ocimene. Comparison of parental species and hybrids showed heterosis in three hybrids, and the inherited and novel substances suggested that monoterpene played an important role in F. hybrida floral scent. This study established a foundation for the evaluation of Freesia genetic resources, breeding for the floral aroma and promoting commercial application.     

固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经 β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化,用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷(1: 19, v/v)分别洗脱,合并洗脱液,氮气吹干后,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理,使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5~1000 μ g/L,检出限为0.3~1.1 μ g/L,回收率为77.9%~97.7%,相对标准偏差为3.7%~10.9%。应用该方法对50份尿液进行检测,检出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质,平均质量浓度为6.0~142.7 μ g/L。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。     

Headspace Volatiles and Endogenous Extracts of Prunus mume Cultivars with Different Aroma Types

Prunus mume is a traditional ornamental plant, which owed a unique floral scent. However, the diversity of the floral scent in P. mume cultivars with different aroma types was not identified. In this study, the floral scent of eight P. mume cultivars was studied using headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) and organic solvent extraction (OSE), combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). In total, 66 headspace volatiles and 74 endogenous extracts were putatively identified, of which phenylpropanoids/benzenoids were the main volatile organic compounds categories. As a result of GC-MS analysis, benzyl acetate (1.55–61.26%), eugenol (0.87–6.03%), benzaldehyde (5.34–46.46%), benzyl alcohol (5.13–57.13%), chavicol (0–5.46%), and cinnamyl alcohol (0–6.49%) were considered to be the main components in most varieties. However, the volatilization rate of these main components was different. Based on the variable importance in projection (VIP) values in the orthogonal partial least-squares discriminate analysis (OPLS-DA), differential components of four aroma types were identified as biomarkers, and 10 volatile and 12 endogenous biomarkers were screened out, respectively. The odor activity value (OAV) revealed that several biomarkers, including (Z)-2-hexen-1-ol, pentyl acetate, (E)-cinnamaldehyde, methyl salicylate, cinnamyl alcohol, and benzoyl cyanide, contributed greatly to the strong-scented, fresh-scented, sweet-scented, and light-scented types of P. mume cultivars. This study provided a theoretical basis for the floral scent evaluation and breeding of P. mume cultivars.     

玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析

建立了高纯玉米赤霉酮中痕量杂质的液相色谱分离分析方法，进行了标准物质纯度的定量分析。采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法（UPLC-DAD）和UPLC-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术（UPLC-HRMS）鉴定了玉米赤霉酮原料中3种主要有机杂质（β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉醇和脱水玉米赤霉醇）；计算了3种杂质的相对响应因子（0.5352、0.8594和0.6973）。基于UPLC-DAD，采用校准因子归一化方法对玉米赤霉酮原料中主成分进行测定，标准物质纯度为99.6%，测量标准偏差为0.01%。该方法可为玉米赤霉酮标准物质的研制提供技术支撑。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析费约果叶片挥发性香气成分条件优化

为了建立适合费约果叶片香气成分检测的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）分析方法,考察HS-SPME中不同萃取条件对香气萃取效果的影响,采用L₉（3⁴）正交试验,以出峰个数和总峰面积为考察指标确定最佳萃取条件。结果表明,萃取温度对出峰个数和总峰面积的影响较大,而加样量的影响较小。实验得出的较优萃取条件为：加样量0.6 g,萃取温度50 ℃,萃取时间50 min,解吸时间6 min。在此萃取条件下能够得到88种物质,这些物质能更真实地反映费约果叶片香气成分的化学构成,为费约果叶片的开发利用提供有价值的数据。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素

2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol, 2-MIB)和土臭素(geosmin, GSM)在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件,在电子轰击(EI)-选择离子扫描(SIM)模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明:在5~1000 ng/L范围内,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r²≥0.998), 2-MIB与GSM的检出限分别为0.72 ng/L和0.34 ng/L,定量限分别为2.40 ng/L和1.13 ng/L;目标物加标水平为10~600 ng/L时,平均回收率为93.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%(n=6)。基于上述方法,对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测,结果表明:水库水目标物质量浓度范围为3.0~3.6 ng/L,水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng/L、提取的GSM为17.8 ng/L,居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,无需有机溶剂,适合于饮用水中2-MIB和GSM的分析检测。