二苯硫脲-醋酸丁酯萃取-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究。样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量镍

高纯铟样品经盐酸溶解、阳离子交换树脂分离并将试液蒸发浓缩后,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的痕量镍。以0.7mol·L-1盐酸溶液作为淋洗液进行离子交换,可把大部分铟基体及样品中痕量的共存离子分离除去,再用3.0mol·L-1盐酸溶液洗脱镍并收集。镍的质量在300pg以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为15pg。应用此法分析了3个高纯铟样品,测定值与电感耦合等离子体质谱法测定结果相符,加标回收率在95.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在1.2%~18%之间。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊

用硝酸溶解高纯铟样品,阳离子交换树脂分离痕量铊,用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊.样品中痕量砷、铝、铁、锡与大量的铟被分离,0.4μg的铜,0.5 μg的锌、镉、镁、银、镍,1.0 μg的铅、硅对0.2 ng铊测定无影响.方法检出限为6 Pg,加标回收率为94%～108%.     

预富集-冷蒸气原子吸收光谱法测定饮料中的痕量汞

使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,在pH 6.0的条件下,用固体硅胶捕集、膜滤纸抽滤分离Hg-APDC配合物,然后用0.1 mol/L盐酸从膜滤纸上洗下硅胶,得到能够直接用冷蒸气原子吸收光谱法(CV-AAS)测定汞的悬浊液。在150 mL样品溶液中,特征质量为0.01 ng/1%。用本法测定了饮料中的痕量汞,标准偏差为4%~8%,回收率为95.0%~100.0%。     

二苯硫脲-醋酸丁酯萃取-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究。样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%¹2.2%,加标回收率为96.00%12.2%,加标回收率为96.00%¹05.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02105.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02⁵μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

接枝中空纤维膜过滤-液相色谱/串联质谱法检测血浆中盐酸克伦特罗

建立了接枝改性的中空纤维膜过滤法净化处理-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中痕量盐酸克伦特罗的方法。血浆样品经改性中空纤维膜的过滤,通过膜上接枝的离子交换基团的吸附作用和膜孔的超滤作用去除其中的磷脂和蛋白质,消除了基质效应,提高了LC-MS/MS检测盐酸克伦特罗的灵敏度。色谱条件为:色谱柱采用Venusil MP C18(2.1×50 mm,3μm,10 nm),流动相为乙腈/0.1%甲酸水溶液(15:85,V/V),流速为200μL/min,柱温30℃,进样量5μL。质谱模式为电喷雾电离正模式。在1~100 ng/m L范围内,线性关系良好;检出限为0.21 ng/m L,回收率在90%~105%之间,RSD为3.8%~9.1%。方法适合血浆样品中痕量盐酸克伦特罗的检测。     

在线固相萃取-液质联用法测定地下水中痕量苯胺和联苯胺

建立了在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定地下水中的痕量苯胺和联苯胺的方法。水样经HLB柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,串联质谱检测,外标法定量。在进样量为5mL时,苯胺在50.0 ng/L~20.0μg/L,联苯胺在5.0 ng/L~2.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R均为0.999,苯胺和联苯胺的检出限分别为10.0,0.20 ng/L。实际水样的回收率,苯胺为65%~86%,联苯胺为85%~98%。方法可用于地下水中痕量苯胺和联苯胺的检测。     

阳离子交换树脂分离-分光光度法测定水中痕量铜

采用静态法研究了HD-8阳离子交换树脂对铜的吸附速率、吸附温度和吸附量等性能。试验结果表明:在0.1～0.5mol·L~(-1)盐酸溶液介质中铜的吸附率在95%以上,用3mol·L~(-1)盐酸溶液3mL可将吸附于柱上的铜(Ⅱ)完全洗脱下来。在优化的试验条件下,该HD-8阳离子交换树脂微柱对铜的富集限为2μg/200mL,富集倍数为67倍。在此基础上提出了一种阳离子交换树脂分离分光光度法测定水样中痕量铜的方法。该方法用于测定鄱阳湖水中痕量铜,测得平均回收率为101.5%之间,相对标准偏差(n=5)为1.82%。     

螯合树脂分离富集痕量稀土及生物样品中痕量稀土的测定

采用大孔螯合型丙烯酸系氨羧基离子交换树脂,在pH4.5、0.10mol/1α-羟基异丁酸介质中富集痕量稀土,以0.1mol/l盐酸为淋洗剂,可定量洗脱稀土并与钙、镁、铁、铜分离。方法可用于人发、结石、花生、葡萄、草莓、黄瓜、猪肝等生物样品中痕量稀土的测定。     

磁芯-硫脲壳聚糖微柱在线流动注射-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

本文将磁芯-硫脲壳聚糖作为固定相填充到自制的微柱中,采用流动注射在线分离富集与火焰原子吸收法联用对大米中痕量镉进行测定。pH=7.0的试液以3.9mL/min速率采样120s,以0.5mol/L HNO3-0.1mol/L硫脲作为洗脱液,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中Cd2+,检测的线性范围为0.02~1.20μg/mL(r=0.9922),检出限(3σ)为2.5ng/mL,相对标准偏差(RSD)为0.79%(c=1.0μg/mL,n=7),加标回收率在96.0%~104.2%之间。     

蒸馏分离–电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中微量锗

建立蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中微量锗的方法。采用硝酸-磷酸混合酸消解铜铅锌矿石样品,在盐酸介质中蒸馏分离微量锗,在氦气碰撞池模式下,以103Rh为在线内标进行质谱法测定。锗的质量浓度在0~50 μg/L 范围内线性良好,相关系数为0.9995,方法检出限为0.019 μg/g。用所建方法对3个铜铅锌矿石成分国家一级标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为4.58%~5.55%(n=7),样品加标回收率为93.0%~102.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用铜铅锌矿石中微量锗含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜

建立火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜含量。采用硝酸–酒石酸溶解样品,并以其为测定溶液介质,检测波长为324.7 nm,以水为参比,采用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。在优化的实验条件下,铜的质量浓度在0.10~2.50μg/m L范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.0%(n=11),样品加标回收率为97%~102%。该方法具有灵敏度高,干扰少,重现性好等优点,适用于铜含量在0.001%~0.50%之间的粗锌中铜的测定。     

ICP–MS法测定铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中的铊

建立铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中铊的分析方法。试样采用盐酸、硝酸、硫酸消解,挥发除去硫,沉淀除去大部分铅和硅,用电感耦合等离子质谱(ICP–MS)法测定样品溶液中铊的含量。对基体及主要杂质元素的干扰情况及消除方法进行试验,优化了分析方法。铊含量在0.01~10μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 9,检出限为0.001 8μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.42%~3.96%(n=11),加标回收率为92.7%~106.8%。该方法简单、快速、准确,可用于铅锌精矿、混合铅锌矿中铊的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留

建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸（MQCA）残留量的检测方法。试样用0.3 mol/L盐酸溶液水解提取，加入乙腈和乙酸乙酯萃取，再用0.1 mol/L氢氧化钠溶液反萃取，阴离子交换固相萃取柱净化，经Agilent Eclipse Plus C₁₈柱（50 mm×3.0 mm，1.8 μm）分离，采用液相色谱-串联质谱仪检测，基质匹配添加标准曲线定量。MQCA在1.0~50 μg/L范围内线性相关系数大于0.99，在0.5、1.0、5.0 μg/kg加标水平下其回收率为90.5%~119.6%，相对标准偏差为3.14%~4.22%。方法可用于猪肉中MQCA残留量的快速定量和确证检测。     

dual stage preconcentration system for flame atomic absorption spectrometry using flow injection on-line ion-exchange followed by solvent extraction

A dual stage preconcentration system based on flow injection on-line ion-exchange and solvent-extraction has been developed for flame atomic absorption spectrometry. Lead is taken as a model trace element. A column packed with Amberlite IRC-718 cation exchanger is incorporated into the FI manifold. The analyte is retained on the column by time-based sample loading and eluted by 1 mol/L HNO₃. The eluate is subsequently merged with potassium iodide and tetrabutylammonium bromide (TBABr), and isobutyl methyl ketone (IBMK). Lead is extracted on-line into IBMK as the ion-pair formed between the iodoplumbate anion and tetrabutylammonium cation. The organic phase is separated from the aqueous phase by a gravity phase separator. 50 μL of concentrate is introduced into the nebulizer-burner system of the spectrometer. An enhancement factor of 550 is achieved with a 30 mL sample consumption at a sampling frequency of 30/h. The precision (relative standard deviation) is 2.4% at 10 μg/L level and the detection limit is 0.3 μg/L (3 σ). The method was successfully applied to the determination of lead in water samples.     

高效液相色谱法测定肉制品中甘草抗氧化物的含量

建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C．8色谱柱分离,以甲醇-0．2mol／L乙酸铵-冰乙酸（体积比70：29：1）为流动相,流速为1．0mL／min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1．0-80．0μg／mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8．55×10^-5x-0．599（r=0．9997）,检出限为1．0mg／kg,定量限为3．0mg／kg,加标回收率为95．7％-103．4％,测定结果的相对标准偏差为1．57％-3．53％（n=6）。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。     

合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中汞

建立合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中超痕量汞的分析方法。采用微孔滤膜过滤、盐酸酸化处理地表水,以合并通道技术提高原子化效率,研究了合并通道对灵敏度以及检出限的影响。在优化的实验条件下,汞含量在0~2μg/L范围内与原子荧光响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,检出限为0.000 3μg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=7),加标回收率在82.0%~110.0%之间。该法准确可靠,检出限低,可用于地表水中超痕量汞的检测。     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

Simultaneous Preconcentration of Copper,Nickel and Cobalt In Water By Coprecipitation-Flotation For Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Abstract

A method is described for the simultaneous flotation separation and determination of μg-levels of copper (II), nickel (II) and cobalt (II) in water. Copper, nickel and cobalt in a 1000-ml sample of water are coprecipitated with hydrated zirconium oxide at pH 9.1±0.1. The precipitate is floated with the aid of a surfactant solution and small air bubbles, separated and dissolved in dilute hydrochloric acid. The contents of these elements are determined by electrothermal atomic absorption spectrophotometry. The method is applied to the determination of low μg/1 levels of copper, nickel and cobalt in fresh water.