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本文采用自由基交叉偶联法,合成了含有单氟烯烃结构的偕二氟氨基酸衍生物。本合成路线的起始原料是二苄胺和溴乙酸乙酯,经过胺醛缩合反应、亲核加成反应、羟基Appel溴化反应、heck重排、自由基交叉偶联等反应,成功合成了2-(((E)-3-(苯并[d][1,3]二氧代-4-基)-5-((4-溴苯基)(甲基)氨基)-4-氟戊-3-烯-1-基)(苄基)氨基)-3-苯基己酸乙酯。该合成路线的起始原料价廉易得,步骤简便,具有清洁、易操作、条件温和等优点,可为非天然氨基酸的合成提供新思路。 相似文献
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《精细化工中间体》2019,(6)
以1-溴甲基-4-乙基苯为起始原料,经硼酸化、 Suzuki偶联等反应制备了4-(4-乙基苯基)甲基-1,3-二氢异苯并呋喃,其结构经~1H NMR和MS确证。对合成过程关键工艺参数进行优化,优化工艺路线为,硼酸化反应:n(1-溴甲基-4-乙基苯)∶n(硼酸三丁酯)=1.0∶1.3、正丁基锂滴加速率为600 mL·h-1、n(乙酸乙酯)∶n(环己烷)=1∶2; Suzuki偶联反应:Pd(PPh_3)_4质量分数为5.0%、反应温度为65~75℃。反应总收率62.6%,纯度99.5%,满足高品质医药中间体的要求。该合成工艺稳定、操作简便,具有较好的应用价值。 相似文献
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基于三苯胺类衍生物良好的荧光特性,设计了以苯基为桥基的双三苯胺衍生物,以对二溴苯和三苯胺硼酸为起始原料经Suzuki偶联和溴化反应,最后再分别与五种不同的芳基硼酸交叉偶联合成了具有扭曲结构的苯桥基的双三苯胺衍生物。采用IR、NMR和HRMS等方法对化合物的结构进行了表征,通过理论模拟计算、热重分析、紫外吸收和荧光发射对化合物的热力学和光物理性质进行了研究。实验表明,这些化合物不仅具有良好的蓝色荧光材料性能,还具有作为空穴传输材料的潜力。 相似文献
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以1-氨基-N-苯基咔唑为起始原料,经选择性溴化反应、Suzuki偶联反应和Buchwald偶联反应合成了11,12-二氢-11-苯基-吲哚并[2,3-a]咔唑,通过NMR对化合物结构进行了表征。研究了反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对目标化合物收率的影响,得出最佳反应条件:反应温度为90℃,反应时间为26h,催化剂醋酸钯用量为1-氨基-N-苯基咔唑摩尔量的4%。 相似文献
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新型多溴代水杨醛及其Schiff碱配体的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
以芳基硼酸和3-溴-5-叔丁基水杨醛为原料,经Suzuki偶联反应分别得到3-苯基-5-叔丁基水杨醛和3-(4-甲基苯基)-5-叔丁基水杨醛。3-苯基-5-叔丁基水杨醛在溴化反应时,发现不同温度下反应结果不同:分别生成一溴代产物3-(4-溴苯基)-5-叔丁基水杨醛和二溴代产物3-(4-溴苯基)-5-溴水杨醛。在50℃下,3-(4-甲基苯基)-5-叔丁基水杨醛经溴化得到三溴代产物3-(4-甲基-3,5-二溴苯基)-5-溴水杨醛,再经过与(S)-缬氨醇缩合后得到手性Schiff碱配体。通过红外、高分辨质谱、核磁共振等手段对其结构进行了表征。 相似文献
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《精细化工中间体》2018,(4)
以3-溴噻吩-2-甲酸为起始原料,经酰氯、卤代、酰胺化、氨基保护、分子内环化、溴代得中间体9-溴-8-甲氧基-6-甲基噻吩并[2,3-c]喹啉-4(5H)-酮;以(R)-2-苯基丙胺盐酸盐为原料,经中和游离、酰化保护、溴代、水解去保护、氨基Boc保护、亲核取代得到(R)-(2-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二恶硼烷-2-基)苯基)丙基)氨基甲酸叔丁酯; 2个中间体经交叉偶联反应、脱保护得OTS514,纯度99.1%,总收率为24.7%,并采用1H NMR、13C NMR和MS进行其结构确证。该合成路线反应条件温和,适合于实验室研究的小规模制备。 相似文献
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以三聚氯氰为起始原料,经由烃化反应、Suzuki偶联反应、格氏反应等组成的两条不同的合成路线合成了2个结构新颖的2-芳氨基均三嗪衍生物,其结构经1H NMR,MS等确证。同时对格氏反应条件进行了实验探索,得到了反应收率较高的实验条件。 相似文献
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改进了抗肿瘤药物恩曲替尼的合成工艺。以4-氟-2-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应、亲核取代、还原、亲核加成、三氟乙酰基保护、水解后得到4-(4-甲基哌嗪-1-基)-2-[2,2,2-三氟-N-(四氢-2H-吡喃-4-基)乙酰胺基]苯甲酸。2-氟-5-溴苯腈和硼酸三甲酯发生亲核取代,再与3,5-二氟苄溴发生Suzuki偶联反应,经成环后得5-(3,5-二氟苄基)-1H-吲唑-3-胺。4-(4-甲基哌嗪-1-基)-2-[2,2,2-三氟-N-(四氢-2H-吡喃-4-基)乙酰胺基]苯甲酸与5-(3,5-二氟苄基)-1H-吲唑-3-胺发生缩合反应,再经脱三氟乙酰基得到目标化合物,纯度99.12%,总产率26.0%(以4-氟-2-硝基苯甲酸计)。相比于文献路线,合成工艺缩短了酰胺的合成步骤,进行了原工艺中价格昂贵的原料(3-氰基-4-氟苯基)硼酸的合成,节约了成本,优化了多步反应的条件及后处理方法。改进后的合成路线具有原料易得、操作简便、产率高的特点,更适合工业化生产。 相似文献
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Suzuki偶联反应是合成联苯结构的重要方法之一,本文以溴带芳烃和有机硼酸酯为原料,尝试了带有裸露羧酸根的Suzuki反应,并以62%的产率得到了联苯羧酸衍生物。这为联苯衍生物以及含有联苯结构的生物活性分子的快速生产提供了更为多样化的合成路线,为有效地推动联苯结构化合物的工业化生产做出了贡献。 相似文献
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对CCR2抑制剂PF-04136309的合成路线进行改进和优化。以2-溴-5-氯吡啶、间三氟甲基苯甲酸、1,4-环己二酮单乙二醇缩酮为起始原料,经过缩合、亲核加成、偶联、脱保护、还原等7步反应制备PF-04136309。通过优化合成路线,关键中间体4-羟基-4-[5-(2-嘧啶基)-2-吡啶基]环己酮的产率得到了较大幅度的提升,采用Suzuki-Miyaura反应代替镍催化剂的使用避免了无水无氧反应条件,使后处理纯化步骤较现有文献简化。通过优化后的反应路线,PF-04136309的总产率达到44.9%(以2-溴-5-氯吡啶计),较文献报道总产率30.2%(以2,5-二溴吡啶计)有了较大幅度的提升。该合成方法具有原料易得、操作简便、路线简短、产率较高等优点。 相似文献
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初步总结设计了一条4-甲基-7-芳基-2,1,3-苯并噻二唑的合成工艺路线,以3-甲基苯二胺为起始原料,分子内合环得到4-甲基-2,1,3-苯并噻二唑,再经溴代反应得到4-甲基-7-溴-2,1,3-苯并噻二唑,再与芳基硼酸发生Suzuki偶联反应得到4-甲基-7-芳基-2,1,3-苯并噻二唑。该方法采用廉价的3-甲基苯二胺为起始原料制取价格昂贵的2,1,3-苯并噻二唑4,7位取代产物,使得工艺更为廉价、简洁。该产物可作为许多光电材料的前体物质,为材料领域拓展了新的合成路线。 相似文献