不同产地野生远志中5种主要成分的含量测定及质量分析

目的研究不同产地野生远志Polygala tenuifolia中5种主要成分的含量差异,为远志多成分质量评价体系提供基础。方法采用HPLC法测定20个产地野生远志中远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志酸、远志皂苷元和细叶远志皂苷的含量,运用SPSS 20.0和SIMCA 11.5进行差异性、聚类、相关性和主成分分析。结果不同产地野生远志中5种主要成分的含量差异显著,聚类分析和主成分分析可将所有样品聚为2类,第Ⅰ类所含3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志酮Ⅲ、远志皂苷元和细叶远志皂苷含量较高,来自陕西渭南、陕西咸阳和山西新绛,其余样品则聚为第Ⅱ类。结论陕西渭南、陕西咸阳和山西新绛所产野生远志中主要成分含量较高,与其他产地存在极显著性差异,可为远志质量评价、优良种质及栽培基地选择等提供依据。     

HPLC-MS/MS快速测定远志中远志(口山)酮Ⅲ和 3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量

目的: 建立一种远志中远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖含量的HPLC-MS/MS分析方法. 方法: 采用ZORBAX Eclipse plus C₁₈色谱柱,(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水 (28:72),流速0.3 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温20 ℃.质谱条件:电喷雾负离子化模式,多反应监测模式 (MRM),检测离子对分别为m/z 567.2~345.1 (远志(口山)酮Ⅲ),m/z 753.3~205.1 (3,6'-二芥子酰基蔗糖). 结果: 两种成分的线性关系良好,分析过程只需6 min.远志(口山)酮Ⅲ的日内精密度和日间精密度的RSD分别为2.2%,2.5%,回收率为96.1%~101.7%(RSD 2.4%);3,6'-二芥子酰基蔗糖的日内精密度和日间精密度的RSD分别为2.3%,2.4%,回收率为95.7%~101.4% (RSD 2.0%). 结论: 该方法快速、灵敏、选择性好,适合远志中远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的定量分析.     

基于指纹图谱和多指标含量测定的蜜远志质量评价

目的 建立指纹图谱和多指标定量的蜜远志质量评价方法。方法 Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为固定相,以乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长318 nm。对16批蜜远志建立指纹图谱,确定共有峰并进行相似度分析结合化学计量学分析。采用Waters Xbridge Shiled RP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行同时测定远志（口山）酮III、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元的含量。结果 在指纹图谱研究中,标定了27个共有峰,结合对照品和HPLC-Q-TOF-MS共指认8个成分,分别为西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志（口山）酮IX、远志（口山）酮III、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元。聚类分析将16批样品分为3类;经主成分分析,主成分1～3是影响蜜远志质量评价的主要因子。多指标含量测定中远志（口山）酮III、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元的质量分数分别为0.027%～0.068%、0.074%～0.798%、1.1%～1.4%、0.15%～0.36%、0.15%～0.37%。经方法学验证,线性关系良好（r≥0.999 6）,平均加样回收率为97.15%～100.9%。结论 所建立的指纹图谱结合多指标含量测定方法准确、高效,特征性强,可为蜜远志饮片的质量评价和临床应用提供有效参考。     

远志HPLC指纹图谱及rbcL序列分子鉴定研究

目的 建立14批不同产地远志药材HPLC指纹图谱并利用化学计量学方法对其进行质量评价。采用DNA分子鉴定技术对远志药材进行物种鉴定,为远志药材质量控制提供依据。方法 选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,0.5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长316 nm,进样量10μL,运用软件“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）对14批远志药材进行相似度评价,确认共有峰,对测定结果进行聚类分析和主成分分析,并结合正交偏最小二乘-判别分析对样品进行模式识别。提取14批远志以及白薇、瓜子金样品的DNA进行序列分析和物种鉴定,并从NCBI数据库下载混淆品的序列,借助MEGA-X计算遗传距离并构建系统发育树。结果 建立了14批远志药材的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,相似度均大于0.918,化学计量学分析将14批远志药材分为3类。经DNA分子鉴定,14批远志药材均为远志科植物远志Polygala tenuifolia,遗传距离和NJ树分析可将远志与混淆品区分开。结论 所建立的H...     

不同来源远志药材有效成分的定量分析

 目的 对不同来源远志药材中有效成分的含量进行分析,以阐明远志药材适宜的产地、栽培品和野生品的质量等同性及合理的采收期。方法 采用2010版《中国药典》远志项下的远志NFDE8酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量测定方法,对不同来源的远志样品进行分析。结果 不同来源远志药材具有一定差别,其3,6′-二芥子酰基蔗糖含量的变化区间为0.237%~1.704%（n=54）,远志NFDE8酮Ⅲ为0.037%~0.857%（n=54）,细叶远志皂苷为1.44%~3.71%（n=53）。不同产地的远志药材样品以山西和陕西两地所产药材各有效成分含量为高;栽培品和野生品各有效成分的含量没有明显差异;不同采收月份的药材,以春秋两季采收药材有效成分含量为高,且春季稍高于秋季;2~3年生药材各有效成分的含量明显高于1年生样品。结论 采用多指标定量方法可以对远志药材质量进行更为客观和全面的评价。我们的实验结果产地以山西和陕西所产远志药材质量为佳,栽培品与野生品质量基本等同;合理的采收期应该在每年春季的3～5月份,种植年限应在2年以上。     

基于肠道菌群和短链脂肪酸代谢探讨甘草制远志降低肠道炎症的作用机制

目的 研究远志甘草制前后对正常大鼠肠道菌群和短链脂肪酸（short-chain fatty acids,SCFAs）代谢的影响,探讨甘草制远志降低肠道炎症的机制。方法 SD大鼠连续15 d ig远志或制远志后,ELISA法检测十二指肠组织中炎症因子白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)、IL-8和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)水平;苏木素-伊红（HE）染色观察肠组织病理变化;采用16S rDNA测序技术检测大鼠肠道菌群结构变化;运用气相色谱法测定大鼠粪便中乙酸、丙酸、丁酸、戊酸含量。结果 甘草制远志可显著降低远志引起的大鼠十二指肠组织中IL-6、IL-8、TNF-α水平升高和肠道炎症损伤（P<0.05、0.01）。16S rDNA测序结果显示,甘草制远志后可改善远志引起的大鼠肠道菌群结构改变和物种多样性减少,在门水平上主要表现为厚壁菌门（Firmicutes）和疣微菌门（Verrucomicrobia）相对丰度回升（P<0.05、0.01）,拟杆菌门（Bacteroidetes）、变形菌门（Proteobact...     

不同商品等级远志药材的质量分析研究

目的建立不同商品等级远志的主要成分分析方法,探索远志商品等级性状与主要化学成分指标间的关联性。方法采用HPLC法对河北安国药材市场、西安万寿路药材市场、四川荷花池药材市场、安徽亳州药材市场商品等级的远志进行主要成分测定,利用数据处理软件进行各等级与成分间的相关性分析研究。结果不同市场商品等级远志的主要成分测定结果与其商品等级不完全相符。结论药材市场上远志商品等级的划分标准具有一定的局限性,为准确评价远志质量,还需制定新的远志药材等级质量标准,本研究也为远志的综合定量评价提供了一定的参考依据。     

去心与不去心远志药材的化学成分和药效学比较研究

 目的 对远志去心（根皮）与不去心（根）的药材进行比较,为远志科学炮制加工方法的制定提供参考。方法 通过化学成分分析和药效学研究相结合方法,对远志根皮、根和木心进行全面、系统比较,即采用多指标定量结合指纹图谱分析方法对远志根皮、根及木心的化学成分进行定性、定量分析;采用镇静安神、止咳祛痰等远志传统的药效学指标进行根皮与根的药效学评价。结果 根、根皮和木心所含化学成分类似,但各有效成分的含量以根皮>根>木心。药效学研究结果表明,远志根皮和根的药效没有明显差异,但远志根在止咳、祛痰方面表现了更好的作用趋势。结论 为避免资源的浪费及去心过程带来的人力、物力损耗,建议远志没有必要去心。     

当归配方颗粒质量标准研究

当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(O liv.)D iels的干燥根,具有补血活血,调经止痛,润肠通便的功效。当归配方颗粒由当归单味药加工制成,其性味、归经、功效与原饮片基本一致,用于中医临床配方,既满足临床辨证论治,随证加减的需要,又具有免煎易服、作用迅速、安全卫生和携带方便等优点。为控制该制剂质量,保证用药安全、有效、可控,通过试验,采用薄层层析法建立了定性方法;采用高效液相色谱法建立了含量测定方法。1仪器与试药W aters高效液相色谱系统(W aters 515 HPLC Pump,W a-tersTM717 P lus Autosamp ler,W aters 2487紫外…     

不同干燥方法对远志筒及根中主要化学成分的影响

目的考察晒干、阴干、热风干燥(40、50、60、70℃)、微波干燥和冷冻干燥5种干燥方法对远志筒及根中主要化学成分的影响。方法运用HPLC法测定不同干燥方法对远志筒及根中远志酮III、3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志酸、远志皂苷元、细叶远志皂苷的组成和含量变化;采用单因素方差分析和TOPSIS法对数据进行综合分析。结果远志筒和根的干燥方法优选顺序存在差异,远志筒不同干燥方法对有效成分影响的优劣排序为微波干燥60℃热风干燥50℃热风干燥70℃热风干燥冷冻干燥40℃热风干燥阴干晒干;远志根中,不同干燥方法的排序为微波干燥60℃热风干燥阴干晒干50℃热风干燥40℃热风干燥70℃热风干燥冷冻干燥。结论结合生产实践,微波干燥和60℃热风干燥是远志筒和根较适宜的干燥方法,可为远志不同规格药材产地干燥方式的确定提供依据。     

槐花配方颗粒质量标准研究

目的:对槐花配方颗粒(槐花)进行质量标准研究.方法:采用薄层色谱法对槐花配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对槐花配方颗粒中的芦丁和槲皮素同时进行含量测定.结果:芦丁和槲皮素同时在薄层色谱中检出进行鉴别,并在高效液相色谱法中能同时进行含量测定.该方法的线性范围芦丁在0.96～4.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%(RSD=0.92%,n=5);槲皮素在0.06～0.30μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.24%(RSD=0.95%,n=5).结论:方法可行,重复性好,能有效地控制该中药配方颗粒的质量.     

鹿衔草配方颗粒质量标准的研究

目的建立鹿衔草配方颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对鹿衔草配方颗粒进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)对鹿衔草配方颗粒中的水晶兰苷进行测定,并对鹿衔草配方颗粒各项指标进行检查。结果TLC中鹿衔草配方颗粒在与鹿衔草对照药材相应位置上,呈现相同颜色的斑点;水晶兰苷的线性范围为0.250 0～2.000μg(R2=0.999),平均回收率为99.89%(RSD=0.73%,n=6)。鹿衔草配方颗粒水分、溶化性、粒度均达到药典颗粒剂的要求。结论本实验建立的定性及定量方法简单可行,重复性好,能有效地控制鹿衔草配方颗粒的质量。     

地龙配方颗粒的质量标准研究

目的:建立地龙配方颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对地龙配方颗粒进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)及高效毛细管电泳法(HPCE)分别对地龙配方颗粒的次黄嘌呤和琥珀酸进行含量测定。结果:TLC中地龙配方颗粒在与氨基酸对照品、地龙对照药材相应位置上,呈相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。地龙配方颗粒的次黄嘌呤含量范围为1.6mg/袋～3.3mg/袋,琥珀酸的含量范围为23.58mg/袋～35.38mg/袋。结论:本实验建立的定性及定量方法简单可行、重复性好,能有效地控制地龙配方颗粒的质量。     

红花配方颗粒质量标准研究

目的:建立红花配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对红花配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对红花配方颗粒中的羟基红花黄色素A进行含量测定。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;含量测定方法在0.091～3.64μg/mL内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD%=1.79%,n=6)。结论:本方法可行,重复性好,能有效地控制该中药配方颗粒的质量。     

骨力颗粒质量标准研究

目的:制定骨力颗粒(淫洋藿、葛根、姜黄、牛膝、补骨脂等)的质量标准。方法:用TLC法鉴别葛根、姜黄、牛膝、补骨脂,以HPLC法测定淫羊藿苷的含量。选择C18柱,乙腈-水(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.m in-1,检测波长270 nm。结果:TLC色谱中可明显鉴别葛根、姜黄、牛膝、补骨脂,淫羊藿苷线性范围17~85μg.mL-1,平均回收率为(98.32±1.67)%。结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于制剂的质量控制。     

大柴胡颗粒质量标准研究

目的建立大柴胡颗粒(柴胡、黄芩、大黄、枳实、芍药等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中黄芩、大黄、枳实、白芍四味饮片,高效液相色谱法对柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷进行定量测定,采用Kro-masil C18色谱柱,乙腈-0.2%醋酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280nm。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;柚皮苷进样量在0.193 8～3.8760μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9990;橙皮苷进样量在0.109 6～2.1920μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;新橙皮苷进样量在0.128 7～2.574 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999;黄芩苷进样量在0.452 5～9.0504μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999,4个待测成分的方法平均回收率分别为99.94%、95.83%、97.46%和98.94%(RSD<3%)。结论定性定量方法简便、结果准确可靠、专属性强,所建标准可用于大柴胡颗粒的质量控制。     

奇丹颗粒质量标准研究

目的:建立奇丹颗粒(丹参,黄芪,没药,莪术,五灵脂)的质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中的莪术、没药和五灵脂进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA的含量;用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:在薄层色谱鉴别中均能检出莪术、没药和五灵脂;丹参酮ⅡA在2.98～953.6 ng范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.6%,RSD为0.5%;黄芪甲苷在2.05～40.92μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为102.0%,RSD为1.8%.结论:该方法可用于奇丹颗粒的质量标准制订.     

蒿蓝感冒颗粒的质量标准研究

目的:建立蒿蓝感冒颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对板蓝根、一枝蒿进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对其中的对乙酰氨基酚;盐酸伪麻黄碱进行含量测定.结果:薄层色谱法均能对板蓝根、一枝蒿进行专属定性分析;对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱分别在80μg·mL-1～200μg·mL-1((r=0.9999));20μg·mL-1～120μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%(RSD=0.89%)和100.1%(RSD=1.1%).结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,能排除其他成分干扰,重复性好.可作为该制剂的质量控制和评价.     

清热灵颗粒质量标准研究

目的:制定清热灵颗粒(黄芩、连翘、大青叶和甘草)的质量标准.方法:用薄层色谱法鉴别连翘、大青叶和甘草;用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.结果:黄芩苷在0.0464～0.464μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为97.2%,RSD=1.25%.结论:鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

杜仲颗粒质量标准研究

目的：建立杜仲颗粒的质量标准。方法：采用TLC对杜仲叶进行定性鉴别,用HPLC测定制杜仲、杜仲叶中绿原酸的含量。结果：薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材色谱相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性无干扰;HPLC中,绿原酸在0μg-0.7936μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为99.9%。结论：薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强,可用于杜仲颗粒的鉴别;高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的质量控制。