微波消解—氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷

目的:建立一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷含量的方法。方法:采用微波消解技术消解天麻,利用氢化物发生原子荧光法在优化条件下测定其中砷的含量。结果:测定其天麻中砷的回收率为95.2%～103.6%,RSD为2.9%。结论:本测定方法具有检出限低、灵敏度高、准确度高、操作简便快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量砷的要求。     

微波消解法测定中成药中砷、汞元素的研究

采用微波消解样品 ,连续流动进样 -氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法测定中成药中的汞。对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究 ;在测定汞时对微波消解样品后样品的处理方法进行比较 ;在优化实验条件下 ,砷的回收率为 10 0 8%～ 110 6 %之间 ,汞的回收率为 97 4 %～117 4 %之间。该法具有快速、简便、损失低、污染少、试剂利用率高等优点。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定植物油中砷

本文采用微波灰化技术，用氢化物原子荧光光谱法测定植物油中砷，最低检出限可达0.2ng／mL。相对标准偏差为0．9％～2．8％，回收率为84％～102％。     

应用氢化物原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞，具有操作简便，灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点。方法的回收率为：砷87．25％-113．15％，汞89．0％-106．5％；检出限为：砷0．13μg／L，汞0．009μg／L；线性范围为：砷0．5-150μg／L，汞0．2-50μg／L；相关系数达0．9995以上。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中的砷

利用混酸消解样品,建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中砷含量的方法。对仪器工作参数进行了优化,考察了载流酸度、硼氢化钾浓度对荧光强度的影响。在优化条件下,浓度在0～100ug／L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数0．9997,检出限0．025ug／L,相对标准偏差0．93％,样品的加标回收率98．5％～101．6％。该法灵敏度高,准确性好,分析快速、操作简单。用于洗洁精中砷的测定,结果令人满意。     

氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的铅

采用微波消解样品，氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度对测定的影响，方法的检测限为0．20μg／L；回收率为72．8—111．3％；相对标准偏差在1．2—7．0％，用该方法分析食品，结果满意。     

原子荧光测定玉米中总砷的前处理方法比对——湿法消解与微波消解

原子荧光测定总砷的方法灵敏度高,干扰少,操作简便。本次研究主要比对玉米总砷的前处理方法—湿法消解与微波消解。通过对比测定试样以及加标回收率试验,可以得出湿法消解测定值偏小,这可能由于湿法消解过程中需要时间长,操作失误率高,造成样品丢失。但砷的含量为0~3μg/L范围内线性相关,相关系数为0.9992,回收率为83.5%~101%,两种方法所测砷元素值均满足《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》GB5009.11-2014。     

微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定餐巾纸、面巾纸中的铅

采用光纤控压密闭微波快速消解系统，建立了餐巾纸、面巾纸中铅的微波消解液与消解程序，确定了氢化物发生一原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件，获得了满意的分析结果。其相对标准偏差为1．8％～3．7％，加标回收率为96．5％～101．3％。     

蒸气发生—原子荧光法测定中药材中的砷、汞、铅

研究了测定五种中药材中痕量的砷、汞、铅，建立了一种聚四氟乙烯消化罐梯度升温消解样品的方法，采用蒸气发生与原子荧光法联用技术进行测定。测得砷、汞、铅的回收率分别为94．5％、106．6％、106．0％。该方法完全可以用于中药材中砷、汞、铅的含量测定。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

高压消解-原子荧光光谱法测定牛初乳中硒的研究

建立了用氢化物原子荧光法测定牛初乳中的硒,考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定了消解试剂6：2：：1的硝酸：过氧化氢：超纯水,用高压消解法处理牛初乳样品,消解温度130—140℃,时间2—3小时;原子荧光的还原剂为14g/l的硼氢化钾,载流液为5％的盐酸。得到硒的检出限0．1ng／ml,相对标准偏差为0．16％-1．61％,回收率范围为88％-102％。     

石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属

采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.0025mg/m~3,锌0.0012mg/m~3,镍0.0038mg/m~3,锰0.0025mg/m~3,铅0.0075mg/m~3,镉0.0025mg/m~3。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌102.5%,镍95.6%,锰104.1%,铅97.3%,镉95.3%。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定。     

干灰化法制样-ICP-AES测定食品中铝含量

本文采用干灰化法消解制备样品,建立利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定食品中Al的方法。在能够满足食品中Al含量测定的前提下,选用Al元素的次级灵敏线避开基体光谱的干扰。对比研究发现,干灰化法处理样品比湿法处理样品有更高的回收率。方法的检出限为0.027μg/mL,对3种样品中铝测定的相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=8),该法用于面粉中Al的测定,获得满意的结果。     

介质辅助微波消解和原子荧光法测定蔬菜中的铅

利用介质辅助微波消解仪对样品进行前处理,原子荧光法测定蔬菜中铅的含量,加标回收率在87.9%～101.2%之间,RSD在2.5%～4.0%。整个方法快速、高效、安全。     

天然气中微量总汞的分析测定

本文采用碘－活性碳吸附管收集天然气和道中的汞,然后用微波消解法溶样,再用冷原子吸收光谱法及原子荧光光谱法分析测定汞,ＲＳＤ〈５％,方法具有简便、快速、避免汞辉发损失的特点,用于实际测定,得到满意结果。     

应用微波消解和ICP-AES法测定润滑油中的元素含量

用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定润滑油中的元素含量,用于润滑油的使用监测,对比灰化法节省分析时间近一半,对比溶剂直接测定法则降低分析成本,又可以防止固体颗粒堵塞喷嘴而影响测定。该方法重复性、再现性好,用于测定润滑油中的元素含量及监测使用过的润滑油中磨损金属含量具有较好的效果。     

超声波-酸浸和非完全消化-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

本文建立在超声波-酸浸和非完全消化后用塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。与微波消解处理样品进行对照实验,二者无显著性差异。对国家茶叶标准样品进行测试,测量值与标准值相符。用该法对毛峰茶、碧螺春和云南坨茶中的铅进行检测,铅的线性范围为0~60.00μg/L,线性相关系数为0.9999,方法检出限为67.2pg,特征量是4.48pg,回收率为97%~102%,相对标准偏差5%。此方法结合超声波-酸浸和非完全消化的优点,前处理过程快捷、简便、安全、环保,适合于茶叶样品中铅的测定,具有实用价值。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定中成药中的砷和汞

采用高压密闭微波消解及最新的聚焦微波消解技术消解中成药样品 ,再利用原子荧光光谱法同时测定As和Hg,并与传统的电热板消解方法进行比较 ,结果表明 ,微波消解法RSD % <3% ,回收率 95 .2 %～ 10 2 .0 % ,明显优于电热板法 ,且方法简便、快速、具有良好的过程可控性 ,结果可靠     

微波消解-GFAAS法测定小麦粉中铅的含量

本文应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对小麦粉中铅的含量进行测定。小麦粉经HNO_3+H_2O_2微波消解体系消解后,采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为化学改进剂,将灰化温度提高到1100℃,从而大大降低基体的干扰。铅的含量在0～20ng/mL范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9953;本法检出限为1.8ng/mL,RSD小于3%,回收率在90%～110%之间。结果表明,该方法操作简便、易行,样品中铅损失少,测定结果重现性好,准确度高,具有很强的实用性。