阀切换技术-离子色谱法测定水产品中瞰明酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥．抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法．。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析采用ICS-1600离子色谱仪（配十通阀）,IonPacICE．Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,lonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离、2．5mmol／LMSA＋60mmol／LMannitol作为淋洗液,流速1．0mL／min,进样量100uL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1--5．0ug／mL时与色谱峰面积（A）之间的线性关系良好,检限（S／N=3）为0．02ug／mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86．5％～93．0％。,该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根

发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为：以0．1mmol／L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1．0mL／min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限（S／N=3）为0．8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0．4％。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96．5％。     

离子色谱法检测甲氧胺盐酸盐合成过程中的两种二磺酸盐

建立测定羟胺二磺酸盐和甲氧胺二磺酸盐的离子色谱法,并将该方法用于甲氧胺盐酸盐的质量控制。使用抑制型电导检测离子色谱,通过考察不同浓度的Na,CO2和NaHCO3流动相体系对分离效果的影响,选择最适宜的流动相为3．0mmol／LNa2CO3＋3．8mmol／LNaHCO3。两种二磺酸盐的检测线分别为0．15和0．20mg、kg,加标回收率分别为97．8％和98．7％;方法重现性较好,RSD（n=5）低于3％,所建方法适用于甲氧胺盐酸盐的磺酸盐质量控制。     

工作场所空气中碳酸镁离子色谱分析方法的研究

目的：建立工作场所空气中碳酸镁的离子色谱测定方法。方法：滤膜采集空气中的碳酸镁，样品经EDTA络合剂螯合后，离子色谱测定。结果：空气中碳酸镁浓度在0．073mg／m^3-72．92mg／m^3，变异系数均小于2％；回归方程y=0．4397x-0．0256，r=0．9998；检出限0．01μg／mL；回收率为大于等于90％。结论：本方法适合用于工作场所空气中碳酸镁浓度的测定，并能实现与空气中阴离子同时分析测定。     

固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐

研究了采用固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐。用30mM的KOH溶液等度淋洗，流速为1．0mL／min，采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析。在此检测条件下，硝酸盐有很好的线性（r=0．9999）。该方法的最小检出限为500μg／kg，回收率为87．5％-105％，RSD〈5％。实验结果表明，采用固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐，不仅样品前处理简便、快速，且检测结果准确。     

气相色谱／质谱法测定塑料吸管中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱／质谱（GC／MS）法,对塑料吸管中的6中邻苯二甲酸酯进行同时测定。用正己烷提取并定容,用GC～MS法分析检测。采用HP－5色谱柱,流速为1mL／min,选择离子监测。6种邻苯二甲酸酯的线性范围为0．1—0．8mg／kg,r≥0．99,加标回收率为85—95％,相对标准偏差为5．5-9．0％。结果表明,GC—MS法可以对塑料吸管中的邻苯二甲酸酯进行定性定量测定。本方法分离效果好,操作简单,具有良好的稳定性和重现性。     

微波辅助萃取-气相色谱／质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱／质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱／质谱-选择离子监测法测定。该方法快速简便,定性定量准确,检出限低,DIDP和DINP的检出限分别为2．0、1．0mg／kg,其余各组分的检出限均低于0．4mg／kg。该方法的精密度试验的RSD均小于9％,加标平均回收率为88．75～97．86％。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类化合物。     

离子色谱法测定瓶装矿泉水中痕量溴酸盐

建立测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并对北京地区超市瓶装矿泉水进行随机抽样调查。方法采用Di-onex ICS-1000型离子色谱,IonPac AS23阴离子交换柱,Na2CO3/NaHCO3等度淋洗,电导检测器,直接进样,进样体积为500μL。结果离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;5种不同浓度标准溶液的相对标准偏差（RSD）均小于10%;对北京地区超市16种瓶装矿泉水样品中痕量溴酸盐进行了检测,加标回收率在98%～106%之间,样品检出浓度在1.78～14.49μg/L之间,其中有2种矿泉水样品溴酸盐含量超过了限值（10μg/L）。结论离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐具有灵敏度高、操作简单、分离效果好、重现性卓越等特点。市售瓶装矿泉水具有一定的致癌危险性,建议相关部门依据新国标要求加强对市售瓶装矿泉水的监测和管理。     

流动注射分析仪测定土壤环境中挥发酚的方法应用研究

挥发酚是当前土壤监测中的重要控制指标之一。文章讨论了土壤样品用水提取后,用蒸馏法进行前处理,蒸馏液用流动注射分析仪测定挥发酚的含量。结果证明样品前处理后与流动注射分析仪的有机结合,能够极大地提高土壤样品中挥发酚检测的效率,具有灵敏度高、精密度好的特点。以水质检测为基础,选用水质挥发酚标准样品进行检测,计算准确度和精密度,相对标准偏差为0．45％-2．5％,相对误差为0．54％-3．3％。土壤样品方法检出限为0．19μg酚;检测高中低实际土壤样品,标准偏差为（0．01-0．16）mg／kg,相对标准偏差为1．8％-3．0％;实际土壤样品加标回收率为89．5％-95．3％,准确度及精密度均符合质量保证要求,结果令人满意。同时方法中不使用有机试剂三氮甲烷,以减少对环境和人体的危害,为土壤中挥发酚的测定提供了新的方法和思路。     

亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm,4．6×150mmi．d．）;流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v）,进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0．0105mg／mL,加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中溴酸盐的研究

目的建立了测定矿泉水中溴酸盐的离子色谱检测方法。方法利用电导检测-离子色谱,IonPac@AS23色谱柱,4.2mM/L碳酸钠、0.8mM/L碳酸氢钠混合淋洗液,流速1.0ml/min,水样经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后直接进样。结果本次实验线性相关达99.9996%,检出限4.5μg/l,相对标准偏差均小于5%,精密度良好,样品回收率94.0-105.0%。结论本方法具有操作简单,检测快速准确,灵敏度高等特点,对样品多种离子有同时跟踪的优点,完全能够满足对矿泉水中溴酸盐的检验需求。     

液质联用法同时测定干血斑中环孢菌素A、西罗莫司、他克莫司和依维莫司药物浓度

建立了液相色谱-串联质谱法同时定量检测干血斑中4种临床常用免疫抑制剂的方法。打孔裁取直径8mm的干血斑样本,经甲醇-乙腈混合溶液提取和沉淀蛋白后取上清液氮气吹干,甲醇溶液复溶后进样分析。选用C18色谱柱分离,甲醇与水(均含2mM乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子电离(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明:环孢菌素A在20~1000ng/mL范围内,西罗莫司、他克莫司和依维莫司在2.0~100ng/mL范围内线性良好。该方法对病患友善(样本采血量仅30μL),提取回收率高(73.6%~110.8%),其准确度、精密度(CV)、残留效应和基质效应均符合生物样品的分析要求。该方法快速、高效、灵敏度高、精确度好,适用于干血斑中同时测定环孢菌素A、西罗莫司、他克莫司和依维莫司浓度。     

食品中氯化钠含量的测定（离子色谱法）

利用离子色谱法测定样液中的阴离子含量,以3.2mM Na_2CO_3＋1.0mM NaHCO_3为淋洗液,以20～80mmol/LH_2SO_4为抑制液,分析测定了食品中氯化钠的含量。结果表明,食品中氯化钠的检出限为0.01%,回收率达95%。该方法简便、快速、准确度高、前处理简单、能够满足食品中氯化钠的分析要求。     

HPLC-ICPMS测定面粉样品中溴酸盐与溴化物

A simple quantitative method of BrO₃^－ and Br^－ in flour using high performance liquid chromatography -inductively coupled plasma mass spectrometry was established. The detection limits for BrO₃^－ and Br^－(counted as Br) were 0.052 µg•L^－1 and 0.048 µg•L^－1, respectively. Three sample preparation methods were compared including ultrasonic method, bathing method and oscillation method. Oscillation method was selected finally. The recoveries of BrO₃^－ and Br^－ are between 93% and 112%.     

离子色谱法测定调味料酒中氯化钠的含量

利用离子色谱法测定样液中的阴离子含量,1：23．2mMNaaCO3＋1．0mNaHCO3为淋洗液,以220～80mmol／LH2SO4为抑制液,分析测定了调味料酒中氯化钠的含量。结果表明,调味料酒中检测到氯化钠检出限为0．01g／L,加标回收率达97％。该方法简便、快速、准确度高、前处理简单、能够满足调味料酒中氯化钠的分析要求。     

LC-MS/MS法测定人血浆中氨氯地平的浓度

为了快速、准确地检测人血浆中氨氯地平的浓度,建立了高效液相色谱-质谱联用检测方法。选用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,以甲醇-1 mM乙酸铵溶液-0.1%甲酸溶液为流动相,采用梯度洗脱方法进行分离,样品经乙腈沉淀后进样,选用3200Q-trap型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。氨氯地平线性范围为0.100~20.000 μg/L,定量下限为0.100 μg/L 。准确度与精密度结果显示：方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-3.85%~1.94%,低、中、高3个浓度提取回收率为94.90%~97.84%,稳定性好。该方法专属性强、样品处理简便、灵敏度高,可用于人体氨氯地平血药浓度的测定及其制剂的人体药代动力学研究。     

高效液相色谱法检测小麦粉中的偶氮甲酰胺方法的研究

小麦粉中偶氮甲酰胺(azodicardonamide,ADA)用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用5%二甲基亚矾的水溶液定容,并用正己烷脱脂。样品供高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法线性范围是0～100mg/L(r~2=0.9979),定量下限为4mg/kg。在小麦粉基质粉中分别添加10.0mg/kg、50.0mg/kg两个水平的偶氮甲酰胺标准品,方法的回收率为84%～90%,相对标准偏差小于5%。