国产离子色谱安培检测器快速测定废水中碘离子含量

目前国内利用离子色谱法测定水中碘离子含量的多数报道是利用进口仪器如Thermo和Metrohm，鲜有利用全套国产仪器进行水中碘离子含量的测定，特别是国产脉冲安培检测器并没有相关报道。将在Thermo ICS5000+离子色谱仪上开发的快速测定水中碘离子色谱条件应用到全套国产离子色谱仪-安培检测器上进行方法学验证实验。结果表明：I-在5μg/L～100μg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数达到0.9998以上，进样量100μL时检出限为1.03μg/L，定量限为3.42μg/L(3S/N)，进样重复性良好，加标回收率在93%～99.4%之间。检出限和测定下限仅为国标抑制-电导法的1/5左右，符合国家标准，能够满足I-的低浓度检测，为国产仪器的推广应用提供一个可行的方案。     

气体容量法间接测定微量溴和碘

在 CCl4介质中 ,以硫氰酸钾作催化剂 ,通过自行设计的实验装置测定碘或溴氧化叠氮化钠生成氮气的体积 ,建立了气体容量法间接测定溴与碘的新方法。溴的检出限为 :0 .3μg/m L,回收率为 94%～ 1 0 2 % ,碘的检出限为 :0 .5 0μg/m L,回收率为 93.5 %～ 1 0 2 %。方法应用于化学试剂纯度的检验以及碘盐和西地碘片中溴和碘的测定 ,结果满意     

离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的比较研究

对离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的效果进行了比较研究。结果表明,离子色谱法测定三氯乙酸的检测限为4.8μg/L,线性范围为0.1～10mg/L,加标回收率在98.7%～101%之间,相对标准偏差小于2%;比色法测定三氯乙酸检测限为80μg/L,线性范围为0.25～5mg/L,加标回收率在97.3%～104%之间,相对标准偏差小于3%。配对t检验结果表明,离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。     

离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢

建立离子色谱法测定废气样品中氯化氢的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为AS1 8,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;以23mmol/L氢氧化钾溶液作为废气样品的吸收液,测定污染源中的氯化氢废气。结果该方法的线性范围为0.1～1 0mg/L,r=1.0000,检出限为0.01 mg/L,在0.1、1、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为97%～104%。该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰。用离子色谱法测定污染源废气中的氮化氢是较为理想的检测方法。     

离子色谱法测定饮用水中溴酸根

建立了利用离子色谱法测定饮用水中溴酸根的新方法.水样经H-Ag柱处理后,溴酸根和氯能得到很好的分离.色谱分析采用AS11-HC柱(4mm),以超纯水配制KOH淋洗液,流速为1.0mL/min,用电导检测器检测溴酸根.溴酸根质量浓度在0.010～5.0mg/L范围内其线性关系良好,平均回收率为98.61%,相对标准偏差RSD为1.3%(n=5).     

脉冲安培检测-离子色谱法测定牛奶中的微量碘离子

以硝酸作淋洗液,选用亲水性较强的ASI 1分离柱,脉冲安培检测的方式测定了日常食用的鲜牛奶中的微量腆离子.在0.005～1.0 mg/L范围内,碘离子的浓度X与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,碘离子的线性方程为:Y=0.1112X-0.2490;r=0.9993;峰面积和保留时间的RSD值分别为0.971%和0.1...     

超声波萃取离子色谱法测定固定污染源有组织废气中的硫酸雾

建立离子色谱法测定固定污染源有组织废气样品中硫酸雾的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为IonPacAS18,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;用玻璃纤维滤筒采样,加水超声萃取,过阳离子交换树脂柱,微孔滤膜过滤后测定样品中的硫酸根离子含量,将结果换算为硫酸含量。方法的线性范围为0.5～20mg/L,r=0.9995,检出限为0.1mg/L,在0.5、2、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为95%～106%。该方法操作简便、快速、准确,是理想的有组织废气中硫酸雾样品测定方法。     

油田水中F-,Cl-,Br-,NO-2,SO2-4的离子色谱分析

采用离子色谱法测定油田水中的氟、氯、溴、亚硝酸根和硫酸根的含量。以碳酸钠为流动相，用IonPac AS9-HC分析柱分离，分离效果理想，灵敏度较高。F^-,Cl^-,Br^-,NO2^-和SO4^2-的检测限分别为0.01mg/L,0.02mg/L,0.03mg/L,0.01mg/L,0.02mg/L，具有良好的线性和重现性。对油田水样品进行测定，其结果与化学分析结果对比，有较好的一致性。     

高温燃烧水解离子色谱法测定地质样品中氟氯溴

本文建立了一种快速、高效、无干扰且同时测定地质样品中氟氯溴的高温燃烧水解离子色谱方法。优化并确定了高温燃烧水解的最佳试验条件,采用电导检测离子色谱法测定氟、氯,电化学检测离子色谱法测定溴,获得了准确可靠的结果。通过测定氟、氯、溴含量不同的8个不同含量的国家一级标准样品,测定了该方法的精密度和准确度。结果表明：氟的相对标准偏差小于5%,相对误差均小于10%;氯、溴的相对标准偏差均小于10%,氯的相对误差均小于10%,溴的相对误差均小于13%,该方法氟、氯、溴的检出限分别为3×10^-6、19×10^-6、0.4×10^-6,能满足对地质样品中氟氯溴的分析要求。     

N-甲基-N-乙基吗啉四氟硼酸盐离子液体的合成及其双水相萃取牛血清蛋白的研究

采用价格廉价的N-甲基吗啉、溴乙烷、四氟硼酸钠为主要原料,通过一锅法,合成了N-甲基-N-乙基四氟硼酸盐吗啉离子液体.通过X射线衍射仪对该离子液体进行了表征,并且测定了其溶解性和电导率等物理性质.结果表明,该化合物结晶度、纯度高,在极性溶剂中具有良好的溶解性,在不同溶剂中的电导率差异很大.将该离子液体应用于牛血清蛋白的萃取,并考察了离子液体浓度及成相盐浓度对萃取率的影响,结果表明在pH值为5.3,离子液体浓度为350g/L,成相盐浓度为80g/L时,牛血清蛋白萃取率达99％以上.     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根

发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为：以0．1mmol／L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1．0mL／min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限（S／N=3）为0．8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0．4％。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96．5％。     

河口及近岸海水中20种农药的固相萃取小柱富集-气相色谱测定方法研究

建立了河口及近岸海水中痕量有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定方法。用C18与氨基混合填料固相萃取小柱富集海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药、正己烷-乙酸乙酯(v:v,9:1)洗脱,洗脱液用氮气吹扫浓缩后进行气相色谱测定。考察了洗脱溶剂极性及体积、pH值和盐度等对萃取效果的影响。结果表明,pH值和盐度对萃取效果的影响不明显。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)在1.0%～6.9%之间(10 ng/L,n=5),样品加标回收率除艾氏剂(29.7%)外,其它19种农药在59.8%～114.8%之间,方法检出限(DL,3σ)为0.19 ng/L～1.40 ng/L。实际样品测定结果也表明,建立的方法能很好地适用于河口及近岸海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母粉中的痕量镉

本文研究了蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母粉中痕量镉的方法,实验中对蛋膜吸附镉的性能、洗脱剂的选择、洗脱液用量和干扰离子的影响等进行了探讨。结果表明在0.1～2.0mol/L氨水介质中,蛋膜能完全吸附镉。吸附的金属离子可以用0.48mol/L盐酸2mL完全洗脱下来。方法的检出限为0.0037ng/mL,回收率为97.8%～102%。该方法操作简单,准确性好,灵敏度高,适用于酵母粉和食品中痕量镉的分析,能获得满意的结果。     

离子色谱法测定食品中的硼酸盐

建立了离子排斥-抑制电导检测器离子色谱法测定食品中硼酸盐的分析方法。样品经过简单的样品前处理,即可进样分析。采用Ionpac ICE-Borate离子排斥柱分离,2.5mmol/L MSA＋60mmol/L Mannitol为淋洗液,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。在上述条件下,硼酸的质量浓度在0.02～5.0μg/mL时与色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限为0.01μg/mL。将方法用于食品样品的检测,加标回收率为85.0%～92.5%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP—HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（250mm×4．6mm,5um）作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（55：45,pH=2．5）为流动相,流速0．5mL／min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40～1000mg／L（苯甲酸）,4～100mg／L（对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯）,8～200mg／L（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率96．6％～106．9％,相对标准偏差0．60～1．70％。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中瞰明酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥．抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法．。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析采用ICS-1600离子色谱仪（配十通阀）,IonPacICE．Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,lonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离、2．5mmol／LMSA＋60mmol／LMannitol作为淋洗液,流速1．0mL／min,进样量100uL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1--5．0ug／mL时与色谱峰面积（A）之间的线性关系良好,检限（S／N=3）为0．02ug／mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86．5％～93．0％。,该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

蒸馏法前处理联用离子色谱测定水体基质中氨氮

建立了一种用蒸馏法富集水体样品中氨氮并联用离子色谱技术检测的方法。该方法可以有效富集水体中的氨氮（以NH4＋形式）,并去除水体样品中的Na＋、K＋及其他基质离子的影响。以IonPac CS16色谱柱为分离柱,用甲磺酸等度洗脱方式使待测组分分离,流速为1mL/min,电导检测,外标法定量。在优化后的实验条件下,NH4＋的线性范围为0.01-50μg/mL,相关系数大于0.9991;将该方法应用于海水、湖水、苦咸水等水样的检测,实际样品加标回收率为86.8-106.8%,检测限为1.28ng/mL（信噪比S/N=3）。实验结果表明,该方法可以用于水体中氨氮的检测。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素

建立了用乙酸乙酯／正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇／水=85：15（V：V）为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0．02ug／L,在0．05～20．0mg／L浓度范围内线性良好（r=0．9999）,基体加标平均回收率在85％～93％之间,相对标准偏差在5．9～7．6％之间。