UHPLC-Q-TOF-MS/MS法快速鉴定扶元乳膏中化学成分

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定扶元乳膏中的化学成分。方法扶元乳膏水提物的分析采用COSMOSIL C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对扶元乳膏进行成分鉴定。结果从中共鉴定了25种成分,包括6种生物碱类、10种皂苷类、2种香豆素、2种黄酮、5种其他类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于扶元乳膏的质量控制。     

无尾果黄酮类化学成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS 分析

目的:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对无尾果中的化学成分进行定性分析。方法:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS,YMC-ULtraHT Pro C18色谱柱(100 mm×3 mm,2μm)以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对无尾果进行成分鉴定。结果:初步鉴定了无尾果中10个黄酮类成分。结论:UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法能快速鉴别无尾果中的黄酮类化学成分,该方法简单、快速,结果准确,为无尾果的药效物质研究奠定基础。     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS法分析玳玳花化学成分

目的基于UHPLC-QTOF-MS/MS法分析玳玳花中的化学成分。方法玳玳花粉末甲醇溶液的分析采用Shim-Pack XR C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;进样量2μL;柱温40℃;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对玳玳花进行成分鉴定。结果共鉴定了58个化合物,包括29个黄酮类、15个酚酸类、4个香豆素、1个木脂素类、1个脂肪酸、 2个萜类及6个其他类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于玳玳花的质量控制。     

基于UHPLC-UV-Q-TOF-MS/MS的厚朴不同方法姜制前后化学成分定性研究

采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术定性分析方法,探讨厚朴姜制前后以及不同姜制方法化学成分变化。定性采用正负离子扫描模式,利用Peakview1. 2软件分析鉴定出35种成分,发现厚朴姜制前后质变成分较少,并结合Marker-View1. 2. 1软件进行主成分分析和t检验,得出6种主要差异性成分发现厚朴经过姜炙之后厚朴酚、厚朴三酚、十四烷酸、十六烷酸含量增加,蓝桉醇含量减少,上述化学成分的差异可能是厚朴生品和制品临床功效不同的主要原因。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS快速辨别锐尖山香圆中有效成分北大核心

目的:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合抗补体活性筛选对锐尖山香圆中的化学成分进行定性定量分析。方法:将锐尖山香圆75%醇提物分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷及正丁醇萃取,得到4个组分,采用溶血实验测定4个组分旁路途径的抗补体活性(CH_(50)),联合UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分别对4个组分进行化学成分表征,并对成分进行含量测定。结果:抗补体活性测试结果表明石油醚层和三氯甲烷层活性较弱,正丁醇层组分无明显活性,乙酸乙酯层活性显著,CH_(50)值为0.064 mg/mL。利用质谱从锐尖山香圆4个组分中共鉴定出34个成分,主要成分包括黄酮类、酚酸类和三萜类,并发现3对同分异构体,测定了乙酸乙酯层中4个成分含量。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术能够快速准确地解析锐尖山香圆乙酸乙酯部位的化学成分,该研究结果可为进一步定向开发锐尖山香圆中抗补体活性成分提供参考。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析杜仲抗补体活性部位的入血成分

目的 基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析杜仲抗补体活性部位的入血成分.方法 采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇按序对杜仲80％乙醇提取物进行萃取,得到4个部位的萃取物,并测定其经典途径的抗补体溶血活性(CH50).采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,并结合质谱分析中的目标化合物筛查法,根据保留时间...     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析

目的:对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF-MS/MS)对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较,色谱条件为ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进...     

四物汤组方前后脂溶性化学成分的GC/MS分析

目的探讨四物汤及其组方中各单味药组方前后的脂溶性化学成分。方法采用索式提取法提取四物汤及其组方各单味药中的脂溶性成分,进行甲酯化处理后用气相色谱/质谱联用技术分离和鉴定其中成分的组成和含量。结果四物汤及其组方单味药熟地、白芍、当归和川芎中分别鉴定出25、38、41、30、51个化合物,分别占总量（不明确）的92.952%、76.093%、87.133%、70.304%、92.708%。结论四物汤及其组方各单味药主要成分均为不饱和脂肪酸类。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

正交实验设计筛选酒炙白芍的最佳炮制条件

本文采用正交实验设计,以芍药甙的含量测定为指标,筛选酒炙白芍的炮制条件,其结果提示以加酒量5％、温度90℃、加热10分钟为最佳炮制条件。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定薄荷在大鼠体内的入血成分及代谢产物

目的研究薄荷Mentha haplocalyx在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术鉴定薄荷入血成分及代谢产物。采用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,进样量5μL。结果建立了大鼠给药后血浆样品的分析测定方法,并且与空白生物样品、薄荷提取物和对照品的保留时间及质谱离子碎片信息对比,共鉴定了28个入血原型成分、39个代谢产物,其中1个为未曾报道过的木犀草素的新代谢产物。结论薄荷在大鼠体内的代谢途径包括氧化、还原、甲基化、硫酸酯化、葡萄糖醛酸化等,其中以II相反应为主。所建立的方法简单可靠,为揭示薄荷的药效物质基础提供理论依据。     

芍药提取物对高脂诱导大鼠认知功能的影响

目的：探讨芍药提取物对高脂诱导的大鼠认知功能的影响及机制,为临床改善精神分裂症认知功能障碍提供新的思路和线索。方法：选取40只雄性SD大鼠,均给予高脂高糖饲料喂养,大鼠随机分为空白对照组、模型对照组、二甲双胍组、芍药提取物实验组各10只,分别灌胃生理盐水、0.15 g/kg二甲双胍溶液,5 mg/mL芍药提取物。给药结束后检测大鼠体质量,性腺脂肪量,血糖和糖化血红蛋白,Morris水迷宫系统测定各组大鼠认知功能,蛋白免疫印迹实验检测PI3K、AKT蛋白表达水平。结果：与模型对照组比较,二甲双胍组、芍药提取物实验组大鼠体质量,体质量,性腺脂肪量,血糖和糖化血红蛋白均降低（P<0.05）;大鼠的逃避潜伏期、探索距离显著减少,目标象限游泳时间显著增长、站台穿越次数显著增加;大鼠海马组织中PI3K、phospho-AKT(S473)蛋白的表达水平降低。结论：芍药提取物可降低高脂诱导的大鼠的体质量和血糖水平,改善认知功能,其机制与抑制PI3K/AKT信号通路相关。芍药提取物可能成为治疗精神分裂症认知功能障碍的新方法。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS的升麻素苷在正常大鼠和牙周炎模型大鼠体内外代谢研究

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术（UHPLC-Q-TOF-MS/MS）并结合多种数据后处理技术分析鉴定升麻素苷在正常大鼠及牙周炎模型大鼠体内外代谢物,并比较代谢差异。方法 收集正常大鼠和模型大鼠新鲜粪便,探究升麻素苷在肠道菌孵育体系中的体外代谢轮廓。正常及模型大鼠ig升麻素苷（100 mg/kg）后,分别于不同时间收集血浆、尿液、粪便、胆汁样本,合并相同样本,经适当方法进行处理后,采用COSMOCORE C₁₈柱（150 mm×2.1 mm,2.6 μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源（electro-spray ionization,ESI）正离子模式下采集各生物样品的质谱数据,同时以右美沙芬为内标,采用峰面积相对定量法评估不同生物样品中代谢物的相对含量。结果 初步鉴定出正常大鼠中代谢产物25个（其中I相代谢产物21个、II相代谢产物4个）,牙周炎模型大鼠中代谢产物27个（其中I相代谢产物22个、II相代谢产物5个）。通过峰面积相对定量比较发现在不同病理状态下及不同生物样本中各代谢物含量存在显著差异,其中升麻素在各生物样品中的含量普遍较高。结论 在不同病理状态下,同种化合物产生的代谢物种类及含量存在显著差异,模型动物的代谢研究更符合临床实际用药。升麻素可能是其在体内发挥抗炎、抗菌作用的药效物质。     

HPL C-ESI-MS／MS法鉴定通关丸的主要化学成分

目的：应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方通关丸中的化学成分。方法：实验采用Diamonsil^TM C18色谱柱，实验条件Ⅰ：水（A）／乙腈（B）梯度色谱分离，负离子模式下采集数据；实验条件Ⅱ：013％冰醋酸水溶液（A）／甲醇（B）梯度色谱分离，正离子模式下采集数据。结果：根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱，通过与文献数据或部分标准品对照，鉴定了12个化合物，分别是新芒果苷、芒果苷、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷E、知母皂苷B-Ⅲ、知母皂苷A-Ⅲ、黄柏碱、木兰花碱、蝙蝠葛任碱、小檗碱、药根碱和巴马汀。结论：HPLC-MS／MS为中药复方中化学成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。     

GC／MS法测定藏木香挥发油化学成分

目的：分离鉴定出藏木香（Inula helenium L.）挥发油的化学成分。方法：用气相色谱-质谱（GC/MS）联用技术,应用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果：共鉴定出23种化合物,占挥发油总量的86.24%,主要为内酯类化合物。结论：本实验方法可靠,重现性好,为开发利用藏木香资源提供科学依据。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定远志生、制饮片的化学成分

目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描,获得远志生、制饮片总离子流图和离子峰质谱数据;通过对照品定位、质谱数据和文献参照对各离子峰进行归属,比较远志炮制前后离子峰数目和峰强度的变化。结果:从生远志中鉴定了21个化合物,其中13种寡糖酯类成分,8种皂苷类成分。从制远志中鉴定了20种化合物,其中11种寡糖酯类成分,9种皂苷类成分。远志经甘草汁煮制后,tenuifoliose C或tenuifoliose E,tenuifoliose K的分子离子峰消失,而西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,tenuifoliside A,tenuifoliside B,tenuifoliside C,3,6'-二芥子酰基蔗糖,tenuifoliose A,tenuifoliose B或tenuifoliose D,tenuifoliose H,远志皂苷Vg,远志皂苷Wg及远志皂苷Gg的分子离子峰强度显著降低,且产生新成分细叶远志皂苷。结论:远志经甘草汁煮制后,部分寡糖酯类成分和多种皂苷类成分含量变化显著。     

白芍的化学成分和药理作用研究进展

白芍为毛茛科植物芍药的干燥根,具有养血调经,敛阴止汗,柔肝止痛,平抑肝阳之功效,临床应用广泛。综述了近几年白芍化学成分和药理研究的文章,发现白芍的化学成分主要为挥发油类、单萜类、三萜类及黄酮类化合物等,以芍药苷和芍药内酯苷为代表的单萜及其苷类成分是白芍中公认的药效物质,以前者含有量最高,为质量控制指标成分;药理作用广泛,具有抗炎镇痛、抗抑郁、抗癌、抗血栓、降血脂、降糖、保肝、改善心肌肥厚、改善骨关节炎、改善斜视性弱视、改善缺血再灌注的影响、通便、还具有减毒增效的作用,同时对口腔扁平苔藓、硬皮症、高泌乳血症具有治疗作用。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分

目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温35℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定。结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分。其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个。结论:该研究通过UPLC-QTOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据。