微波消解-ICP-AES法测定铬铁矿中六元素含量

通过优化微波消解条件,消解用酸比例,考察基体效应,研究分析元素的谱线选择,测定各元素的检出限,并进行了精密度试验和加标回收试验,建立了一套完整的微波消解-ICP-AES法测定铬铁矿中SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO、Fe、Cr_2O_3的含量。结果表明,该方法的相对标准偏差(n=10)为:0.39%～3.99%;方法检出限为:0.003%～2.73%;加标回收率为:95.6%～104.6%。该方法很好地解决了铬铁矿难分解的特性,基体效应很小,试验结果准确度高,分析周期短,可完全用于各种不同类型铬铁矿中的化学成分分析,目前已应用于某公司日常检测分析。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿石中多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铝土矿石中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、五氧化二磷9种元素含量的分析方法。采用偏硼酸锂熔融样品,通过试验确定了各元素的分析谱线,对试液的酸度进行了探讨。9种元素的检出限为0.037μg/ml～0.705μg/ml,加标回收率为97.59%～101.49%,测定结果的相对标准偏差0.83%～3.20%(n=6).该方法灵敏度高,适用于铝土矿石多种元素的同时测定。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆矿石中10种元素

锆矿石作为一种重要的战略性矿产,准确分析锆及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆矿资源具有重要意义。然而锆矿石是一种难溶矿石,且在制样过程中Zr、Hf容易水解沉淀。实验通过样品前处理方法的选择和仪器工作条件的优化,建立了偏硼酸锂熔融,稀硫酸+酒石酸提取后电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆矿石中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn等10种元素(以氧化物计)含量的方法。利用偏硼酸锂的熔融分解特性制样,熔剂质量为样品质量5倍时可取得较好的处理效果;稀硫酸提取液中加入酒石酸可以抑制Zr、Hf水解;设定仪器工作条件为发生器功率1.3kW、进样速度1.0mL/min、雾化气流量0.7L/min;选择Zr 343.823nm、Hf 277.336nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 317.933nm、Mg285.213nm、Al 396.153nm、Fe 238.204nm、Ti 334.940nm、Mn 257.610nm为分析谱线进行测定,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9...     

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中14种成分

准确测定土壤矿物质成分可以了解土壤肥力状况,有助于合理施肥、改善土壤质量。实验通过样品前处理条件的优化,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶67)熔融,盐酸-酒石酸提取,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、K₂O、Na₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅、Ba、V、Sr、Zr 14项主要成分的测定方法。试验结果表明：熔剂与样品质量比为5∶1时熔融效果较好;使用盐酸-酒石酸为提取液可以抑制Ti、Zr水解;采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。14种成分校准曲线的线性相关关系均在0.999以上;各成分的检出限为0.32～39.27μg/g。采用实验方法测定土壤成分分析标准物质GBW07402,各成分测定值与认定值基本一致,相对误差(RE)为-0.43%～1.88%,相对标准偏差(RSD...     

微波消解-ICP-AES法测定氧化铍中杂质元素

应用微波消解处理工业氧化铍样品,再用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法对工业氧化铍中杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO、SiO2、P进行同时测定,应用该方法测定工业氧化铍中这些杂质元素加标回收率为93.72%~103.52%,RSD小于5.0%。     

用粉末压片法测定烧结矿中主元素

对取自四条生产线的烧结矿样品的主要元素的测定结果进行拟合统计处理,计算相对偏差,进行工作曲线校正以消除条件因素、粒度效应和基体效应的影响,形成了自制内控标准样品工作曲线。对应用熔片法与压片法的分析结果进行了对比,结果表明重复性和再现性均较好。采用自制内控标准样品工作曲线进行烧结矿的荧光分析既缩短了检验分析周期,又满足了生产配料要求。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中钾和钠

铜精矿中钾和钠杂质含量对铜冶炼工艺有重要影响.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,在5％盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,分别以K 766.5 nm、Na 589.0 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜精矿中钾和钠的方法.在优化的实验条件下.钾和钠的质量浓度均在1.00～5.00 μg/mL...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中钾、钠、锂

实验验证了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定保护渣中钾、钠、锂含量的可行性。采用盐酸-硝酸-氢氟酸加热冒高氯酸烟和微波消解两种方法均可较彻底地溶解样品。选择K317.933 nm、Na589.592 nm、Li670.784 nm为分析线,Y371.029为内标元素谱线,采用碳酸钙溶解作为基体匹配,配制标准溶液并绘制工作曲线,以减少基体效应。钠的质量分数在1.00～12.00%,钾、锂质量分数在0.10～1.00%范围内,各元素的质量分数与对应的发射强度呈线性,工作曲线线性相关系数大于0.999。ICP-OES法测定保护渣中钾、钠、锂的相对标准偏差分别为5.66～6.08%、2.19～2.43%、4.35～4.50%,略低于火焰原子吸收光谱法,两种方法检测结果之差未超过标准YB/T190.5和YB/T190.9中的实验室间允许差,证实了检测方法可用于生产和科研检测。     

火焰原子吸收法测定硝酸钍中微量钾和钠

硝酸钍样品经水溶解后,在酸性介质中加入氯化铯消除电离干扰,采用火焰原子吸收法测定钾、钠。结果表明:方法检出限为0.020mg/L(钾)和0.004mg/L(钠);钾回收率为102.5%,测定结果的相对标准偏差为3.0%(n=6);钠回收率为97.0%,测定结果的相对标准偏差为2.5%(n=6)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中钾

试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积,有效将钾元素检测信号的强度值调控到适宜水平,确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱干扰以及背景影响等因素,通过采取优选雾化器压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数以及元素分析谱线、背景校正位置等措施,并结合基体匹配和同步背景校正方式,消除了碱金属离子、高钒基体、氩气分子谱带等对试液雾化传输、ICP平衡与激发、背景噪音和元素测定等影响因素。结果表明:钾的质量分数在40%以下校准曲线呈良好线性关系,相关系数为0.999 3。对本法的精密度和回收率进行试验,得到RSD小于1.0%,平均回收率为103%。方法用于实际样品中钾测定,测定结果与四苯硼酸钾重量法的测定结果相一致。     

碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量应用实践

为满足天铁物料和产品化验需要,根据氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定原理,通过改变熔样方法、浓度、温度及指示剂条件等,排除不确定因素对分析结果的干扰,对国家标准方法和经典重量法进行应用和验证后,研制出一种碱熔氟硅酸钾沉淀法。该方法适用于铁矿石、岩石,矿石及冶金炉渣中,硅含量≥10%～70%的试样(操作的溶液中含Si量在0.5～50mg的范围内)的测定。长期的实践验证了该方法精密度好、准确度高、速度快、经济实用,已作为天铁技术中心化学分析的标准方法。     

X荧光光谱直接压片法测定烧结矿中主次量元素

通过直接压片法制备样品，对使用X荧光光谱测定烧结矿中主次量元素的各个影响因素进行了研究，确定了仪器分析较佳制样、分析条件，成功地开发了X荧光光谱直接压片法制定烧结矿中主次量元素，更好地为公司铁前系统生产服务，该方法具有快速、准确、精度高等特点。     

火焰原子发射光谱法测定矿石中的钾和钠

探讨了火焰原子发射光谱法测定矿石中钾和钠时的分析性能.方法确定了测定钾和钠的最佳实验条件:乙炔-空气比为2.0∶ 13.0;观测高度为3 cm.在最佳的实验条件下,钾和钠的检出限分别为0.01 μg/mL和0.06 μg/mL,回收率分别为98.7％～101.1％和98.9％～ 101.7％;相对标准偏差均小于3％.该法操作简便易行,具有很高的实用价值.     

高温石墨炉原子吸收法测定超纯水中痕量钾和钠

提出了应用石墨炉原子吸收测定超纯水中痕量钾和钠的方法。为避免试样沾污采用了直接进样石墨炉原子吸收法,不经任何化学处理和富集。详细描述了控制空白和建立工作曲线的方法。测定超纯水的检出限钾为0.05微克/升,钠为0.022微克/升。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠

氮化铝粉体中钾、钠杂质含量对氮化铝陶瓷制品的热导率有重要影响。常温常压下氮化铝无法溶解,而碱熔法不适用于钾、钠的分析。实验以盐酸辅助微波消解分解氮化铝样品,并采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别于波长766.5nm和589.0nm处测定钾、钠含量,建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠的方法。实验研究了铝基体及共存元素对钾、钠测定的影响,优化了微波消解条件、酸度以及消电离剂的加入量。钾、钠校准曲线线性相关系数分别为0.999 9和1.000,钾、钠特征浓度分别为0.026μg/mL和0.015μg/mL,钾、钠的检出限分别为0.7μg/g和0.5μg/g。按照实验方法测定氮化铝样品中钾、钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于4%;加标回收率分别为103%和98%;结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果相吻合。方法以高纯铝进行基体匹配有效地解决了基体效应对测定的影响,适用于纯度大于99.9%的氮化铝粉中钾、钠的分析。