仲钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米球形钨粉

以特纯仲钨酸铵为原料,通过特纯仲钨酸铵在氩气中煅烧获得紫钨,紫钨在纯度为99.99%,露点小于–40℃的氢气中进行还原,紫钨还原的钨粉在空气中被氧化为三氧化钨,三氧化钨再在氢气中还原,然后利用描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析。结果表明:经过循环2次氧化和3次还原,制备出粒度分布在0.1～1.0μm之间占95.73%,比表面积为1.082m2/g的球形亚微米球形钨粉。     

循环还原氧化制备亚微米WO3新工艺

利用激光粒度分析仪和电子探针扫描仪检测了粗颗粒三氧化钨还原和氧化的粒度分布.通过2次还原和2次氧化可以制备出粒度分布在0.11μm与0.55μm之间占98.08%,比表面积(BET)为3.471 m2/g的亚微米三氧化钨.     

循环还原氧化制备亚微米WO3新工艺

利用激光粒度分析仪和电子探针扫描仪检测了粗颗粒三氧化钨还原和氧化的粒度分布.通过2次还原和2次氧化可以制备出粒度分布在0.11μm与0.55μm之间占98.08%,比表面积(BET)为3.471 m2/g的亚微米三氧化钨.     

蓝钨循环氧化还原对钨粉末粒度分布的影响

以特纯仲钨酸铵为原料,通过特纯仲钨酸铵在氩气中煅烧获得蓝钨,此蓝钨在纯度为99.99%、露点小于-40℃的氢气中进行还原,蓝钨还原的钨粉在空气中被氧化为三氧化钨,对此三氧化钨再在氢气中还原,然后利用扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析,结果表明:经过循环一次氧化和两次还原,制备出了粒径分布在3～10μm之间占83.86%、比表面积为0.180m2/g的中颗粒钨粉。     

喷雾干燥法制备球形钨粉及还原过程的研究

以偏钨酸铵(AMT)为原料,采用喷雾干燥法结合氢气还原方法成功制备出球形钨粉。随后利用SEM、TEM、激光粒度分析仪和XRD等分析方法对粉末微观形貌、颗粒平均粒度、粒度分布和还原过程中的相变情况进行研究。结果表明,前驱粉末为球形,煅烧后,颗粒形貌未发生明显变化,仍保持球形;TEM结果显示粉末是球形中空结构。同时探讨了溶液浓度、鼓风速度、给料速度对粉末粒度的影响。激光粒度分析结果表明,溶液浓度对粉末的平均粒度影响最大,溶液浓度越大,颗粒的平均粒度就越大。粒度分布越集中,而给料速度对颗粒的平均粒度影响不明显。XRD结果显示,氢气气氛下,550℃保温2h,α-W相出现;还原温度升高到750℃,保温2h,WO3被完全还原为α-W。     

蓝钨与紫钨氢还原法生产超细钨粉的比较

在相同的工艺条件下,比较了蓝钨与紫钨氢还原法生产的钨粉的性能差别.结果表明:与蓝钨相比,紫钨生产的钨粉粒度更细更均匀,并且钨粉粒度受装舟量和氢气流量的影响较小.并从原料的微观结构和氢还原机理两方面分析了造成不同原料生产的钨粉粒度和均匀性差别的原因.     

超细钨粉的粒度表征

对供给态和研磨态超细钨粉的颗粒粒度进行了表征。将供给态粉和研磨态粉由激光衍射法、FSSS法和BET法测量出颗粒粒度。结果表明 :利用激光衍射法和FSSS法所测量出来的供给态粉和研磨态粉的粒度结果是错误的 ,这是因为测量系统的缺陷和测量原理的不合适导致的。可以使用吸附等温线来获得表面粗糙度的分数维维数D和微孔的表面积St,且用D和St 来修正dBET的计算公式。使用修正公式得到的 4种粉末的平均粒度值与扫描电镜的观测值相一致     

封闭循环氢还原法制备纳米钨粉

通过对WO3氢还原过程的热力学分析,找到了制备均匀细颗粒W粉的热力学途径-彻底快速除去还原系统中的水分。通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度,以WO3为原料,用封闭循环氢还原法,在600℃下还原得到了W粉,其粒径在(20～60)nm之间熏纯度为99.76%。     

亚微米三氧化钨超细粉末的制备

用氧化还原的方法,由ATP制得超细三氧化钨粉末,再用电子探针扫描.结果表明:经过两次氧化还原后,可以得到亚微米结构的三氧化钨粉末.此方法简单易行,具有很高的实用价值.     

直流电弧等离子体蒸发法制备超细铜粉研究

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发连续制粉设备制备了高纯度超细铜粉.系统研究了电流强度、氢氩比、充气压力3个工艺参数对超细铜粉产率和平均粒径的影响.利用x射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(xRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及SimplePCJ软件等测试手段,对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征.研究结果表明,该设备制备的超细铜粉纯度高达99.949%,粒径分布窄,分散性好,颗粒主要呈球状,平均粒径在52.7～159.1 nm范围内,为多晶结构;阴极电流强度和氢氩比分别是影响超细铜粉产率及平均粒径的最主要影响因素,阴极电流强度从500 A增加到700 A时,产率提高了173.8%;最大产率比同类研究结果提高了近20%.     

烧结作用对CVD法超细铼粉性能的影响

研究了一种化学气相沉积(CVD)制备超细铼粉的新方法,即以NH4ReO7为原料,通过将其分解为Re2O7后气相输运至还原区,经氢气还原生成超细铼粉.对不同还原温度下制备的超细铼粉样品,采用XRD、SEM、激光粒度分析进行表征,实验揭示了烧结作用对晶粒尺寸、形貌、表面状态及粒度等粉末性能的影响规律.结果表明,随还原温度升高,烧结作用增强,制备的超细铼粉晶粒尺寸增大,具有更好的球形度,表面趋于光洁,平均粒径增大.     

光诱导法制备纳米级片状银粉的研究

将银溶胶用适当的保护剂保护后，置于一定波长的可见光下进行辐照可以得到纳米级片状银粉，可见光的辐照时间以及波长和强度等对所得片状银粉的几何特征影响较大，整个光诱导过程可以分为诱导，生长和成熟3个时间段，光诱导法是替代现行球磨法制备片状银粉的可选方法之一，具有较大的发展前景。     

低温处理制备无团聚氧化锆超细粉末的研究

研究了高分子分散剂及低温处理在制备无团聚超细氧化锆粉末中的作用。结果表明,采用在沉淀开始时添加高分子分散剂,清洗至湿凝胶呈中性后,通过低温处理,不仅可以大大缩短清洗周期,而且制备出的氧化锆粉末没有硬团聚现象,粉末粒度达到１０ｎｍ～３０ｎｍ,并且对其机理进行了讨论和分析。     

超细钼铜复合粉末的制备工艺研究

钼铜合金是两种互不相溶的假合金,与钨铜合金相比,钼铜材料的密度较低,且其容易变形加工,被广泛用于航空航天、电力、电子等行业。研究了制备钼铜合金原料粉末——超细钼铜复合粉的制备工艺。用SEM和TEM的选区电子衍射图观察了不同球磨方式和不同球磨时间钼铜复合粉末的粒度和形貌。结果表明:①普通球磨、行星球磨无法得到结构和成分分布均匀的纳米合金粉,而高能球磨方式可以得到;②经过25h高能球磨可以得到结构和成分分布均匀,尺寸为30nm的合金粉末。     

碳酸铝铵热解法制备超细Al2O3

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法,制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并烧结得到Al2O3粉末。通过分析前驱物的热重曲线,确定了前驱物的高温分解过程;并结合对前驱物在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析,确定了前驱物的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。同时,干燥方式对超细Al2O3分散性的影响在本文中也进行了研究。     

化学镀铜法制备 Cu-CNTs 复合粉体的预分散工艺研究

利用离子型表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)和非离子型表面活性剂(TX10)对碳纳米管进行了预分散,不通过活化、敏化处理,直接采用化学镀方法在CNTs表面包覆金属铜。对比了两种分散剂的分散效果,研究了镀液pH值、温度及施镀时间对包覆效果的影响。结果表明:十二烷基苯磺酸钠的分散效果更好,更有利于镀铜;在镀液温度为30℃,pH为11~12的条件下施镀30 min,可以获得被铜完全包覆的碳纳米管。     

不同形状钨粉化学镀铜的研究

通过化学镀法制备铜包钨复合粉末,研究不规则形状的钨粉以及经等离子球化处理的球形钨粉的化学镀铜。结果表明,对于颗粒形貌不规则棱角分明的破碎钨粉,经化学镀包覆后粉末没有明显的棱角,表面粗糙。而经等离子球化处理后球形度较高的球形粉,颗粒表面存在缺陷,化学镀后粉末的球形度没有明显的变化,化学镀层在其表面沉积均匀,且钨粉表面质量得到改善,不存在表面缺陷。化学镀后复合粉末在600℃下进行氢气退火处理后,镀层上的粗糙的表面变得平滑,镀层中的空隙明显减少,形成了一层均匀致密的铜层包覆在钨颗粒表面。     

通孔柱银浆用超细银粉的制备研究

通孔银浆料是低温共烧陶瓷(LTCC)基板配套的系列电子浆料中必不可少的一种材料,对银粉有很高的要求。用抗坏血酸还原体系制备银粉,研究硝酸银溶液浓度、p H值、还原剂浓度对银粉形貌及粒度分布的影响,采用扫描电子显微镜对制备的银粉进行表征分析,选取3种不同类型的银粉调制成通孔银浆进行匹配性试验。结果表明,均一性、分散性良好且平均粒径为2.0μm的球形银粉具有较好的应用潜力。