沉淀法SiO2包覆纳米CaCO3吸附剂性能

以CO₂为沉淀剂,Na₂SiO₃为硅源,制备了SiO₂包覆纳米CaCO₃吸附剂。TEM测试证实纳米CaCO₃表面包覆一层SiO₂膜, 用SEM & EDX 测试5个包硅样品Si含量为0.67%～4.93%。采用TGA考察吸附剂的分解温度及600℃、20% CO₂条件下的吸附性能。结果表明：采用CO₂沉淀法包覆SiO₂后,与未包硅的纳米CaCO₃相比,分解温度降低9～42℃。纳米SiO₂/CaCO₃吸附剂的循环吸附率、吸附容量、吸附速率均随Si含量的减小先增加后降低。Si含量为1.05%的纳米SiO₂/CaCO₃吸附剂显示最佳吸附性能,第1、5次循环吸附容量分别为8.9、6.0 mol·kg^-1,与未包覆SiO2的纳米CaCO₃相比,分别提高11%、50%,同时在第5次循环快反应段吸附速率较纳米CaCO₃提高10%。与纳米CaCO₃相比,包硅后的吸附剂具有较高的吸附容量和循环吸附率,循环稳定性较好。     

化学沉淀法合成纳米SiO2

本实验以硅酸钠和氯化铵为原料,以乙孵水溶液为溶剂,用沉淀法制备SiO2超细粉体,并用XRD、TEM和SEM对粉体的基本性能进行表征：结果表明：该法制得的SiO2粉体近似呈球形,平均粒径为40nm。     

液相沉淀法制备纳米TiO2及其光催化性能的研究

提出了一种以TiSO₄为前驱体的制备锐钛矿型纳米TiO₂的液相沉淀法。通过控制适宜的制备条件，可将Ti^4+的初始浓度提高到15 mol·L^-1。以丙烯酰胺的光催化降解为模型反应，考察了所制备TiO₂的光催化活性。与萃取沉淀法制备的TiO₂和工业催化剂相比，该法制备的TiO₂不仅产率高，而且催化活性较好。     

O2/CO2气氛下煤燃烧SO2/NO析出特性

在水平管式炉上研究了O₂浓度、CO₂浓度、温度及石灰石添加等各参数对O₂/CO₂气氛下徐州烟煤和龙岩无烟煤燃烧过程中SO₂/NO排放特性的影响。结果发现,O₂/CO₂气氛下,烟煤和无烟煤燃烧SO₂/NO的析出规律与空气气氛下不同,同等O₂浓度下析出量比空气气氛下小。O₂/CO₂气氛下,随着O₂浓度的提高,烟煤和无烟煤SO₂/NO排放量均增大;随着CO₂浓度的升高, SO₂/NO排放量均减小。O₂/CO₂气氛下,石灰石添加对SO₂排放的抑制作用低于空气气氛下;石灰石添加对NO的排放有一定减排作用。对煤灰的元素分析显示O₂/CO₂燃烧对SO₂的抑制主要是由于煤灰的自固硫能力增强,而对NO的减排作用则是促进燃料N向其他含N气体的转换。     

O2/CO2气氛下煤燃烧SO2/NO析出特性

在水平管式炉上研究了O₂浓度、CO₂浓度、温度及石灰石添加等各参数对O₂/CO₂气氛下徐州烟煤和龙岩无烟煤燃烧过程中SO₂/NO排放特性的影响。结果发现,O₂/CO₂气氛下,烟煤和无烟煤燃烧SO₂/NO的析出规律与空气气氛下不同,同等O₂浓度下析出量比空气气氛下小。O₂/CO₂气氛下,随着O₂浓度的提高,烟煤和无烟煤SO₂/NO排放量均增大;随着CO₂浓度的升高, SO₂/NO排放量均减小。O₂/CO₂气氛下,石灰石添加对SO₂排放的抑制作用低于空气气氛下;石灰石添加对NO的排放有一定减排作用。对煤灰的元素分析显示O₂/CO₂燃烧对SO₂的抑制主要是由于煤灰的自固硫能力增强,而对NO的减排作用则是促进燃料N向其他含N气体的转换。     

二氧化碳加氢合成二甲醚CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5型催化剂的研究

以乙醇为溶剂，草酸作沉淀剂，采用共沉淀浸渍法制备了性能优良的二氧化碳加氢合成二甲醚催化剂(CuO-ZnO-Al₂O₃/HZSM-5)，在245℃、2.0MPa、2400h-1、H₂/CO₂=2.79的条件下，CO2转化率达22.61%，二甲醚选择性为45.90%，甲醇选择性为14.81%，含氧化合物收率为13.73%。对CuO-ZnO-Al₂O₃/HZSM-5催化剂进行了反应条件及活性稳定性的初步考察。     

均一孔径SiO2催化剂载体的制备

利用单分散二氧化硅微球的水悬浮液,在一定条件下蒸发自组装合成了孔径均一的SiO₂载体。采用低温氮吸附、压汞、SEM表征其孔结构及表面形态。结果表明,对于300 nm以下的单分散微球,都可以利用蒸发组装得到孔径均一的载体材料,且孔径尺寸可根据微球大小调变。实验发现蒸发组装制备的载体,其孔径分布受蒸发温度的影响较大。通过对蒸发温度的考察,发现50℃蒸发组装的样品孔径分布集中有序。     

O2/CO2气氛煤焦的燃烧及其孔隙结构变化

采用热力工况与实际煤粉炉相近的沉降炉实验装置,制备了不同环境气氛下（O₂/N₂及O₂/CO₂气氛）、不同燃尽率的煤焦试样,并采用低温氮吸附仪和扫描电子显微镜测定了其孔隙结构和表面形貌。结果表明,在相同的操作条件下,相同O₂浓度的O₂/CO₂气氛下煤焦的燃烧速率较慢、燃尽率较低,各试样的孔比表面积和比孔容积均较小。两种气氛下燃尽过程孔结构参数（SBET和VBJH）均呈减小趋势,且在孔径变化较明显的区域内（<5 nm）在CO₂气氛下煤焦的孔径分布较小且与煤种相关。SEM图像显示CO₂气氛下的煤焦表面致密,孔隙较少,其定性结果与N₂吸附法的定量测量结果吻合较好。     

沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶

研究了以FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O为源物质,用均相沉淀法和直接沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶粉体,利用TEM、XRD、BET、H2-TPR手段对样品进行了表征.实验结果表明,均相沉淀法所制得α-Fe2O3粉体晶粒尺寸为20nm左右,比表面积大,反应性能好;直接沉淀法所制得粉体晶粒尺寸为80nm左右,比表面积小,反应性能相对差.     

γ-Al2O3在CeO2-La2O3催化还原SO2中的作用

考察了反应温度对γ-Al₂O₃、CeO₂-La₂O₃和CeO₂-La₂O₃/γ-Al₂O₃催化CO还原SO₂到单质硫活性的影响。采用XRD表征了催化剂反应前后的物相变化。结果表明，温度过低或过高均不利于γ-Al₂O₃催化CO还原SO₂的反应。γ-Al₂O₃的介入提高了CeO₂和La₂O₃的分散性，使Redox 和COS两种反应机理在同一催化剂上的协同作用增强，使CeO₂-La₂O₃/γ-Al₂O₃在催化还原SO₂的反应中具有更低的反应温度和更高的活性。     

纳米钙基CO2吸附剂反应吸附与分解动力学

采用TGA测定纳米钙基CO₂吸附剂在500～650℃温度范围内,CO₂分压0.015～0.025 MPa氮气气氛中的吸附反应动力学。针对纳米钙基CO₂吸附剂吸附CO₂反应特征,提出以两倍最大吸附速率对应的时间点前后分别为快速反应段与慢速反应段。分别采用Boltzmann方程与Avrami-Erofeev方程拟合快速反应段与慢速反应段吸附反应动力学方程,得到纳米钙基CO₂吸附剂在快速反应段与慢速反应段的活化能分别为27.52、70.25 kJ·mol^-1。吸附率拟合与实验值平均相对误差分别为10.29％、4. 17%。研究测试了纳米钙基CO₂吸附剂在650～800℃温度范围内,N₂,0.02、0.04 MPa CO₂分压氮气气氛中的分解反应动力学。忽略反应过程中传热、传质影响,采用收缩核模型,分别求得吸附剂在N₂,0.02、0.04 MPa CO₂分压氮气气氛中的活化能为141.9、34.7、113.2 kJ·mol^-1。碳酸钙分解率与实验值比较平均相对误差分别小于5.66% 、7.82%、5.01%。     

负载型K2CO3/Al2O3二氧化碳吸收剂的碳酸化反应特性

The carbonation characteristics of K₂CO₃/Al₂O₃ supported sorbent for CO₂ capture was investigated with thermogravimetric apparatus（TGA）,X-ray diffraction（XRD）,scanning electron microscopy analysis（SEM）and N₂ adsorption.The results showed that the carbonation rate of K₂CO₃ before being loaded on Al₂O₃ was slow.However,the K₂CO₃/Al₂O₃ upported sorbent showed excellent carbonation performance.The difference in carbonation behavior between K₂CO₃ nd K₂CO₃/Al₂O₃ supported sorbent was analyzed from the microscopic view.The analytical reagent K₂CO₃ sample was of monoclinic crystal structure and could react quickly with H₂O in the experimental carbonation environment to produce K₂CO₃&#8226;1.5H₂O,which was unfavorable to carbonation reaction.When K₂CO₃was loaded on Al₂O₃,the surface area and porosity of the sorbent was improved greatly.So the carbonation properties of the K₂CO₃/Al₂O₃ supported sorbent was also improved.     

含有球状和柱状超微孔SiO2的一步合成与表征

以常用的十二烷基胺为模板剂,首次以3－巯丙基－三甲氧基硅烷和三氟甲基三甲基硅烷为共模板剂,在乙氰－水溶剂中,合成了高比面积、高热稳定性、具有球状和柱状新颖形貌的超微孔分子筛,并用氮气吸附脱咐,XRD,FT－IR,SEM和TG－DSC等对其结构进行了表征,推测了合成过程.     

铜铁尾矿制酸烧渣制备纳米Fe/SiO2核壳复合粒子的微波吸收性能

以铜铁尾矿制酸烧渣为原料,经熟化、酸浸、还原和净化等步骤制备亚铁离子;在乙醇-水液相体系中,以NaBH₄作为还原剂,反应生成纳米Fe粒子;最后通过正硅酸四已酯（TEOS）水解包覆制得纳米Fe/SiO₂核壳复合粒子。产物分别采用XRD、TEM、IR等手段进行表征。进一步地,使用矢量网络分析仪在2.0 ~ 18.0 GHz波段内来研究样品的吸波性能。结果表明,IR光谱上在1389 cm^-1和878 cm^-1分别出现对应于四配位Si—O键和Si—O—Fe键的特征吸收峰,说明在Fe粒子表面包覆有SiO₂。通过测试计算得知,当吸波样品厚度为4.5 mm时,其微波吸收性能在17.2 GHz处达到最小值-39.0 dB。由此可见,以铜铁尾矿制酸烧渣为原料,可制得吸波性能优良的纳米Fe/SiO₂核壳复合粒子微波吸收材料。     

Determination of the promoting effect of nano SiO2 and H3PO4@nano SiO2 in the thiocyanation of N-containing aromatic compounds under solvent-free conditions

Silica nanoparticles/ammonium thiocyanate (nano SiO₂/NH₄SCN) and H₃PO₄ embedded on nano silica (H₃PO₄@nano SiO₂) in the presence of NH₄SCN were found to be effective systems for the thiocyanation of some arylamines and indoles to afford their corresponding thiocyanated adducts at 70°C under solvent-free conditions. The recovery and reusability of nano SiO₂ as a prompting system have been investigated. A simple procedure for the synthesis of H₃PO₄@nano SiO₂ has also been represented. In addition, a plausible mechanism of thiocyanation has also been suggested.     

Synthesis of 2-arylbenzothiazoles using nano BF3/SiO2 as a reusable and efficient heterogeneous catalyst under mild conditions

2-Arylbenzothiazoles were synthesized via condensation of 2-aminothiophenol and different aldehydes catalyzed by nano silica-supported boron trifluoride (nano BF₃/SiO₂) as an efficient and reusable catalyst in high yields and short reaction times. The reactions proceeded at room temperature under mild conditions to afford 2-arylbenzothiazole derivatives. The pure products were identified and characterized by physical and spectroscopic data such as IR, ¹H NMR, ¹³C NMR and Mass spectroscopy.     

单分散SiO2无孔微球比表面积标准物质的研制

提出一种新型比表面积标准物质的研究思路,即用无孔的单分散SiO₂微球作为比表面积标准物质的材料,它的“真实”比表面积可以通过对其粒径的准确测量,用几何的方法计算出来。这种比表面积标准物质的研制首先要进行单分散SiO₂微球的批量合成;其次是对SiO₂微球进行表面修饰使其表面无孔;再次是对封孔后SiO₂微球的特征尺寸（如粒径、密度）进行测定;最后是进行比表面积的计算和BET测定。实验结果表明：经1000℃灼烧 3h可使SiO₂微球基本不含微孔。采用BET法测量的BET比表面积比它的理论计算比表面积值大,粒径为1150nm、453nm和269nm的SiO₂微球的BET比表面积比它们的理论计算比表面积分别大1.2m²·g^-1、 2.0 m²·g^-1和3.6 m²·g^-1。在这种情况下,计算比表面积值可以作为这类标准物质定值的参考数据。     

CO2在仿生物型吸收剂和其他吸收剂中的溶解度

本文提出一种仿生物型CO2吸收方法,试以生物体内控制呼吸作用的呼吸酶中的关键核心基团为基础,合成出的物质作为CO2吸收剂,通过测定CO2在包括仿生物型吸收剂在内的几种典型吸收剂中的溶解度,说明仿生物型CO2吸收剂的热力学特性及其潜在工业应用前景。