1,1,1,3,3-五氯丙烷的连续制备

主要阐述了在含铁催化剂作用下1,1,1,3,3-五氟丙烷的重要中间体1,1,1,3,3-五氯丙烷的连续调聚制备方法,并与间歇调聚比较所具有的优点。     

铁粉催化合成1,1,1,3,3-五氯丙烷

以氯乙烯与四氯化碳为原料,在铁粉催化剂与磷酸三丁酯助催化剂作用下,通过自由基加成反应合成1,1,1,3,3-五氯丙烷。考察了催化剂、助催化剂、氯化铁、反应温度、反应时间、原料摩尔比对反应的影响,以及氯化亚铁的生成来源。研究获得反应的最佳工艺条件为：原料摩尔比n(四氯化碳)∶n(氯乙烯)=1∶(0.1～0.4),反应温度110～115 ℃,反应时间4～5 h,采用铁粉作催化剂,用量为总物料质量的0.6%～0.9%,助催化剂磷酸三丁酯与铁粉的摩尔量比为1∶1。1,1,1,3,3-五氯丙烷的收率为85.2%,产品纯度为99.8％。     

1,1,1,3,3-五氯丙烷合成的反应动力学

以铁粉为催化剂前体,磷酸二丁酯为助催化剂,对四氯化碳与氯乙烯合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的调聚反应动力学进行了研究。考察了铁粉用量、助催化剂用量及反应温度对反应的影响。研究结果表明：在反应物料比n（CCl₄）：n（VnCl）=1：0.25,反应温度353～388 K范围内该反应为一级反应,反应活化能为69.15 kJ·mol^-1,得到了氯乙烯消耗速率的动力学方程。动力学研究结果表明,在无催化剂条件下反应遵循纯自由基机理,而在催化剂存在条件下反应遵循非链式氧化还原机理。     

1,1,1,3,3—五氟丙烷的制备方法

高效长周期地制备了用以往工业规模难于制备的１,１,１,３,３－五氟丙烷。在５价锑的卤化物作第一成分,其它金属卤化物作第２成分的氟化触媒存在下,用氟化氢氟化１,１,１,３,３－五氯丙烷制备了１,１,１,３,３－五氯丙烷。     

1,1,1,3,3-五氟丙烷的合成研究

论述了1,1,1,3,3-五氟丙烷（HFC-245fa）的制备方法,通过与现有气相合成技术对比分析,进行了气相两步合成1,1,1,3,3-五氟丙烷的生产研究,在铬基催化剂的作用下,用原料1,1,1,3,3-五氯丙烷和无水氟化氢反应生产HFC-245fa,确定了气相合成HFC-245fa的生产技术参数。     

氯乙烯与四氯化碳调聚反应生成1,1,1,3,3-五氯丙烷研究进展

叙述了以氯乙烯(CH2=CHCl)和四氯化碳(CCl4)为原料,通过调聚反应合成1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)的研究进展,比较了Fe系、Cu系催化剂的调聚反应合成HCC-240fa的性能,Cu系催化剂的性能优于Fe系催化剂。认为进一步提高Cu系催化剂的性能是以后研究的重点,还应该注意催化剂的回收、原料的节约利用、提高原料的转化率、产物HCC-240fa的选择性,及其防止催化剂流失而对环境造成的污染等问题。     

1,1,1,3,3-五氟丙烷的研究与应用

介绍了1，1，1，3，3－五氟丙烷的性质、用途及其应用前景，详细叙述了五氟丙烷的4条合成路线，并对主要合成路线进行评价。     

Fe~0-FeCl_3催化合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的反应动力学

以Fe~0-FeCl_3为催化剂,对四氯化碳与氯乙烯调聚合成1,1,1,3,3-五氯丙烷进行反应动力学研究.考察了催化剂用量、助催化剂用量和反应温度对反应速率和反应选择性的影响.结果表明,在四氯化碳过量,100～115℃下反应对催化剂是一级、对氯乙烯是零级,反应活化能为156 kJ/mol;而反应的选择性则与催化剂用量成正比关系.动力学结果表明该反应遵循链式氧化还原机理.     

气相催化氟化合成1,1,1,3,3-五氟丙烷研究进展

综述了以1,1,1,3,3-五氯丙烷（HCC-240fa）为原料,经1-氯-3,3,3-三氟丙烯（HCFC-1233zd）和1,3,3,3-四氟丙烯（HFC-1234ze）中间体气相氟化合成1,1,1,3,3-五氟丙烷（HFC-245fa）的催化剂、反应条件选择等的研究进展。建议开发在低温下具有较高氟化性能的催化剂。     

变压精馏分离1,1,1,3,3-五氟丙烷-氟化氢的工艺模拟

1,1,1,3,3-五氟丙烷-氟化氢混合物是一种二元最低共沸物。在计算机模拟和分析的基础上,研究了变压精馏分离五氟丙烷-氟化氢的工艺流程。选用Aspen P lus软件内置的热力学模型W ILS-HF描述五氟丙烷-氟化氢二元共沸体系的气液平衡。根据实验数据,回归该热力学模型中的交互作用参数,模型的计算结果与实际数据吻合较好。使用Aspen P lus对整个分离流程进行模拟计算,以系统能耗最低为目标,对重要的工艺参数进行了优化,模拟结果对工业过程的设计具有一定的指导意义。     

联产1,1,1,2,2-五氯丙烷和2,3,3,3-四氯丙烯的制备方法研究

研究了一种联产1,1,1,2,2-五氯丙烷(HCC-240ab)和2,3,3,3-四氯丙烯(HCC-1230xf)的方法,以一氯甲烷和四氯乙烯为原料,在负载型金属催化剂的作用下,经一步反应制备1,1,1,2,2-五氯丙烷和2,3,3,3-四氯丙烯。此方法原料易得、目标产物选择性高、工艺简单、设备投资成本低,是工业化路线的理想选择。     

1,1,1,3-四氯丙烷一步法合成1,1,1,2,3-五氯丙烷的研究

研究了一种1, 1, 1, 2, 3-五氯丙烷的连续制备方法。将1, 1, 1, 3-四氯丙烷和氯气分别连续通入反应器中进行催化反应,在固体氧化物催化剂作用下,得到1, 1, 1, 2, 3-五氯丙烷。试验得到的最佳反应条件是：预处理温度为150℃,反应温度为100℃,反应压力为0.1 MPa,原料摩尔比为1∶1。以氧化钛为催化剂,在以上反应条件下,1, 1, 1, 2, 3-五氯丙烷的收率达到89.7%。该反应为气液固三相反应,反应条件温和,工艺简单,此外,该过程还具有“三废”少,1, 1, 1, 3-四氯丙烷转化率较高,产物选择性高,可实现连续化生产等优点,具有广泛的工业化应用前景。     

1-氯-1,1,3,3,3-五氟丙烷的制备与应用

介绍HCFC235fa的制备方法和应用情况。     

一种制备2-氯烟酸的方法

<正>本发明公开一种绿色环保的制备2-氯烟酸的方法。本发明实施过程如下,以乙醛、甲醇钠、甲酸甲酯作为原料,生成醛基乙烯醇钠,再与甲醇反应生成1,1,-二甲氧基丙醛,再与丙二腈反应生成环合前     

镁-铝氟化物催化剂的制备及其催化1,1,1,3,3-五氟丙烷气相脱氟化氢反应性能的研究

利用多元醇氟化法制备了氟化铝、氟化镁及镁铝复合型氟化物等催化剂,并对所制催化剂在1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)气相脱氟化氢制备1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)反应中的催化性能进行了研究。结果表明,单一氟化镁催化剂活性较低,HFC-245fa转化率仅为7.8%;以摩尔分数为9%Al/MgF_2作为催化HFC-245fa脱氟化氢反应催化剂,在反应温度为280℃,接触时间为25 s,催化剂用量为5 m L时,HFC-245fa的转化率、HFO-1234ze的选择性分别达到53%和100%,与单一组分氟化铝催化性能相当,且运行200 h后保持96%的初始活性。     

1,1,1,3,3-五氟丙烯的制备与应用

综述了1,1,1,3,3-五氟丙烯的不同制备方法及其应用情况。     

CuCl2/C催化剂合成1,1,1,3,3-五氯T烷的研究

采用自制的CuCl2/C催化剂进行2-氯丙烯液相催化调聚合成1,1,1,3,3-五氯丁烷(简写HCC-360jfa),考察了催化剂用量、原料物质的量比、反应温度、反应时间和压力等因素对其反应的影响,并采用正交试验方法得出HCC-360jfa收率最大时的工艺参数.结果表明,当n(乙腈):n(CuCl2):n(CCl4):n(2-氯丙烯)=1.5:0.01:2:1、反应温度160 ℃和反应时间15 h时,HCC-360jfa收率高达90.5%.     

联合生产反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯、反式1,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,3,3-五氟丙烷的集成方法

自单一氯代烃原料1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)起始的联合生产(E)1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFC-1233zd(E))、(E)1,3,3,3-四氟丙烯(HFC-1234ze(E))和1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)的集成生产方法。该方法包括直接产生HCFC-1233zd     

2-氯丙烷生产工艺研究

一、前言在氯乙酰胺类新除草剂的研究中,为合成N-异丙基苯胺,我们选用了2-氯丙烷做烷基化剂,因而对2-氯丙烷进行了研究。 2-氯丙烷是一种常用的基本有机化学中间体。在试验室中,可以很简便地用异丙醇和氯化锌作用制得。在工业上,则采用丙烯和氯化氢直接加成的方法。据有关资料介绍,这一加