蔬菜和水果中硝虫硫磷残留的分析方法研究

建立了测定蔬菜和水果中硝虫硫磷残留量的气相色谱分析方法.样品经乙腈提取,氯化钠盐析,氮气吹干浓缩定容,火焰光度检测器(FPD)进行定量测定.最小检出量为5.0×10-11 g,最小检出浓度为0.005 mg/kg.当添加浓度为0.01～0.32 mg/kg时,甘蓝中硝虫硫磷的回收率为93.62%～103.99%,变异系数为0.85%～9.56%;西红柿中硝虫硫磷的回收率为93.33%～98.67%,变异系数为0.58%～5.40%;柑橘中硝虫硫磷的回收率为78.47%～98.25%,变异系数为3.93%～7.19%;苹果中硝虫硫磷的回收率为89.35%～99.06%,变异系数为0.88%～5.32%.添加回收率和变异系数均满足农药残留测定的要求.     

茶叶中水胺硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷和伏杀硫磷农药残留的高效液相色谱法测定

建立了茶叶中4种有机磷农药──水胺硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷和伏杀硫磷残留的高效液相色谱测定方法.在45℃加温条件下用乙酸乙酯-正己烷(1◇1,by vol.)混合溶剂提取待测目标物、活性炭层析柱净化,用10.0 mL乙酸乙酯-正己烷(6◇1,by vol.)淋洗待测组分,以Eclipse XDB-C8色谱柱、乙腈-水混合液梯度洗脱分离、二极管阵列检测器测定.结果表明,上述4种农药在6.5 min内能很好地分离;样品中添加的待测组分能定量回收,回收率89.0%~108.0%,相对标准偏差为1.89%~5.96%(1.0μg/mL,n=5),检出限分别为:水胺硫磷9.82μg/kg、亚胺硫磷7.88μg/kg、甲基对硫磷2.19μg/kg、伏杀硫磷0.72μg/kg(dm).     

顶空气相法测定鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残

建立鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的顶空气相色谱测定方法.在加热的密闭容器中,二硫代氨基甲酸盐类农药被氯化亚锡-硫酸溶液酸解生成二硫化碳,用顶空气相色谱法(μECD检测器)进行检测,二硫代氨基甲酸盐类农残以二硫化碳表示。结果表明,采用该方法对香菇基质中代森锰锌、丙森锌和福美双进行方法确证,3种农药在浓度范围为0.02～3.0μg/mL时线性关系均良好(γ0.999),检出限为0.034～0.065 mg/kg,添加水平在0.50～5.0 mg/kg时,回收率均值为82.6%～97.6%,精密度为1.46%～3.41%。该方法简单高效、准确可靠,适用于基层实验室对鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的检测。     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

3种常见有机磷农药对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性毒性

开展了三唑磷、乙酰甲胺磷、增效水胺硫磷对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性毒性试验,结果表明:三唑磷对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h,48h,72h,96h的半致死浓度分别为0.080mg/L,0.065mg/L,0.060mg/L,0.050mg/L;乙酰甲胺磷对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h,48h,72h,96h的半致死浓度分别为113.783mg/L,114.451mg/L,113.366mg/L,113.214mg/L;增效水胺硫磷对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h,48h,72h,96h的半致死浓度分别为0.736mg/L,0.549mg/L,0.469mg/L,0.280mg/L。麦瑞加拉鲮鱼幼鱼对三唑磷、乙酰甲胺磷、增效水胺硫磷96h安全质量浓度分别为0.005mg/L、0.028mg/L和11.321mg/L,3种有机磷农药的毒性大小依次为三唑磷、乙酰甲胺磷、增效水胺硫磷。最后,还就三唑磷、乙酰甲胺磷、增效水胺硫磷对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性致毒效应特征以及麦瑞加拉鲮鱼幼鱼对三唑磷、乙酰甲胺磷、增效水胺硫磷的安全浓度进行了评价。     

成都市市售兔肉中重金属残留安全性分析

依据相关规范进行采样,利用原子吸收光谱法、二硫腙比色法以及硼氢化物还原比色法,对成都市主城区市售兔肉组织进行了金属镉、铅、汞、砷的残留检测分析.检测结果表明:兔肉中重金属镉残留量最大值为0.0267±0.0042 mg/kg,重金属砷残留量最大值为0.4357±0.0135 mg/kg.镉、砷的残留量均符合食品中污染物限量以及无公害食品兔肉标准所规定的重金属残留标准(Cd≤0.10 mg/kg,As≤0.50 mg/kg);而重金属铅残留量最大值为0.2545±0.0245 mg/kg,重金属汞残留量最大值为0.0887±0.0019 mg/kg,均远远超过食品中污染物限量以及无公害食品兔肉标准所规定的重金属残留标准(Pb≤0.20 mg/kg,Hg≤0.05 mg/kg).     

应用“3414”试验建立豫北地区冬小麦磷钾肥指标体系

利用河南省测土配方施肥2005—2008年豫北地区95个冬小麦"3414"试验,分别以相对产量<80%,80%～85%,85%～90%和>90%为标准,将豫北地区土壤速效磷、速效钾划分为"极低"、"低"、"中"和"高"4个等级;并用三元二次和一元二次模型分别对不同土壤养分分级范围内施肥量和产量的关系进行模拟,计算最佳施肥量.结果表明,当豫北地区土壤有效磷(Olsen-P)处于"极低"(<8 mg/kg)、"低"(8～17 mg/kg)、"中"(17～36 mg/kg)和"高"(>36 mg/kg)时,推荐磷肥(P2O5)用量分别为125～145,95～125,55～95和0～55 kg/hm2;速效钾(NH4OAc-K)含量处于"极低"(<50 mg/kg)、"低"(50~78 mg/kg)、"中"(78~122 mg/kg)和"高"(>122 mg/kg)时,推荐钾肥(K2O)用量分别为120～140,85～120,60～85和0～60 kg/hm2.     

葛仙米生长区水稻田土壤有效磷及总磷探讨

为了探明葛仙米生长区水稻田土壤含磷量状况,弄清楚葛仙米生长区水稻田有效磷及总磷含量特点及其影响因素.随机采集代表性水稻田土壤,测定其中有效磷及总磷含量,采集水稻田土壤样9个,确定两个水稻田土壤剖面(0～30cm厚度),测定结果如下:葛仙米生长区水稻田表层土壤和剖面土有效磷含量极其丰富;表层土壤有效磷含量变化范围为51 ～ 270 mg/kg,平均值为177 mg/kg;剖面土有效磷含量变化范围在99.75 ～ 241.5 mg/kg,有一峰值,有效磷含量根际土壤层低于2～5em(峰值处).总磷含量范围在279～ 1354 mg/kg.同时对土壤水稻田表层土壤样进一步做土壤蔗糖酶、脲酶、蛋白酶、碱性磷酸酶、纤维素酶活性检测,结果分析显示土壤蔗糖酶与有效磷有极显著相关性,其它酶无显著相关性.葛仙米生长区水稻田土壤蔗糖酶维持在47.707～ 55.031 mg/(g·d)之间.多元回归方程为:y(有效磷含)mg/kg=113.653+2.11x(蔗糖酶活性mg/(g·d)).     

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐(二氧化硫)的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125 mA时检测。线性范围为0.1～40 mg/kg,相关系数为0.998 6,平均回收率范围为80%～98%。该方法检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限为4.5 mg/kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出口水产品中亚硫酸盐的测定。     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C6MIM][PF6]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2000μg/kg...     

唐山市水稻田土壤施硅肥对作物产量的影响

唐山市各县区长期种植水稻 ,逐渐表现出缺硅现象 :群体植株高度下降 ,茎叶变软 ,叶片披垂 ,易感病 ,籽粒空秕率高 ,导致产量降低。水稻田灌溉水有效硅含量 :沿海地区平均 1 2 92mg/kg ;内陆地区平均 2 37mg/kg。水稻田土壤有效硅含量 :沿海地区平均 74 57mg/kg ;内陆地区平均 59 63mg/kg。水稻田施用硅肥的最佳施肥量 :沿海地区施有效硅 1 2 1 5kg/hm2 ;内陆地区底施有效硅 1 61 6kg/hm2 。水稻田施硅增产的因子有 4个方面 :1、促进根系发育 ,增加白根数量 ,减少红、黑根数量 ,提高根系的吸收能力 ;2、提高植株有效分蘖和成穗率 ,减少养分消耗 ;3、增加植株高度 ,使茎叶健壮 ,提高抗病性 ;4、从产量结构分析 ,穗数、穗粒数、千粒重均增加 ,从而增高单位面积产量     

DDT在亚热带环境和农业生态的行为研究Ⅱ．DDT在水稻植株中的残留动态

￣（１４）Ｃ－ＤＤＴ示踪实验结果表明：地处广州亚热带地区的水稻，施用ＤＤＴ农药，在植株各器官中消失很快，整株总的ＤＤＴ的衰变常数是２９．４×１０￣（－２）／ｄ，半衰期（Ｔ＿（５０））为２３．６ｄ，残留量与施药时到收获期时间的长短和施药次数有关，实验证明：可溶态ＤＤＴ约占总残留量的７５％，约有２５％转化为结合态ＤＤＴ；水稻在收获前１５ｄ进行最后一次施用ＤＤＴ１０００ｍｇ／ｋｇ是安全的。     

腌制菜亚硝酸盐含量的调查分析

通过对市售4种18个样品腌制菜亚硝酸盐含量的调查分析,结果表明,腌制菜产品的亚硝酸盐含量与蔬菜的品种不同而存在较大差异,以萝卜类含量最多,其次是辣椒类和白菜类,含量最少的是黄瓜类.18个样品中有4个样品亚硝酸盐含量超标,超标率为22%.低pH值和乳酸菌能抑制肠道菌的数量,降低亚硝酸盐含量.一定浓度范围的食盐对亚硝酸盐含量影响不大.研究结果将为人们的安全食用提供一定的理论依据.     

通辽地区春季上市蔬菜农药残留速测与分析

采用CL-l残留农药测定仪，对通辽市科尔沁区春季上市蔬菜进行定性速测与分析．结果表明：该区春季上市的蔬菜，阳性率为18．0％．科尔沁区4个蔬菜销售市场，阳性率为18．2％，其中黄瓜、茄子、豆角、芹菜农药残留阳性率相对其它蔬菜较高．蔬菜基地成菜为167％，芹菜等叶菜类的叶片农药残留量显著本区的蔬菜相对区外的低些并对蔬菜农药残留问题提出建议.     

南方典型稻田土壤-水稻系统环境质量评价

为研究南方典型区域稻田土壤—水稻系统中重金属含量,系统采集了江西省进贤县、金溪县、渝水区、高安市、安福县和兴国县等6个水稻主产区典型田块土壤、水稻和灌溉水,重点分析了土壤和水稻铅、镉、砷和汞含量及其土壤养分,并采用单因子污染指数和内梅罗综合指数对土壤—水稻系统中重金属含量进行评价。结果表明,研究区稻田土壤pH、有机质、总氮、总磷、总钾、碱解氮、有效磷和速效钾总均值分别为5.48、32.99 g/kg、2.06 g/kg、0.54 g/kg、16.04 g/kg、156.71 mg/kg、14.00 mg/kg和94.98 mg/kg。研究区土壤铅、镉、砷和汞含量总均值分别为35.46、0.18、7.21和0.17 mg/kg,单因子污染指数均小于1,内梅罗综合污染指数为0.56,土壤环境质量等级为清洁;但渝水土壤镉含量为0.37 mg/kg,超过限量标准(0.30 mg/kg),土壤环境质量属于警戒状态。研究区糙米铅、镉、砷和汞的含量总均值分别为0.06、0.17、0.24和0.0086 mg/kg,单因子污染指数均小于1,内梅罗综合污染指数均值为0.77,糙米环境质量等级为警戒限;但兴国和渝水糙米镉含量分别为0.22和0.35mg/kg,均超过限量标准(0.20 mg/kg),环境质量等级分别为警戒限和轻度污染。相关性表明,糙米镉与土壤镉和铅呈显著正相关,而与土壤砷呈显著负相关;糙米砷与土壤砷和有效磷呈显著正相关。总之,重金属镉是调查区域水稻安全性最主要的潜在污染元素,需重点关注兴国和渝水两地水稻食品安全。     

国外特种水稻引种与栽培试验研究

从连续5年引种试验的100余份国外水稻品种(系)中筛选出64364、5949、15541三个品种进行了进一步考种观察,结果表明:64364和15541属于大粒品种,5949是黑稻.经5年的栽培试验,这3个品种基本适应通辽地区生态和生产条件.     

大理市米线和饵丝中甲醛及吊白块含量检测

目的：检测大理市市售米线和饵丝中甲醛和吊白块含量。方法：采用乙酰丙酮法检测甲醛,盐酸副玫瑰苯胺法（GB／T5009．34—2003）检测二氧化硫;根据甲醛和亚硫酸氢钠（以二氧化硫计）含量及其比值判定吊白块的含量,并依据食品添加剂使用卫生标准（GB2760—1996）进行评价。结果：60份样品中,甲醛检出率100％,含量范围0．37～5．07mg／kg;二氧化硫检出率60％,含量范围0．14～11．88mg／kg;吊白块未检出。结论：本次检测样品中都没有添加吊白块,但可能存在违法违规使用甲醛和亚硫酸盐的情况,应加强监督检测。     

黔产中药材饮片中拟除虫菊酯农药残留量分析

为了解市场上黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药的残留情况,收集贵阳中药市场上30种黔产中药材饮片共计121个批次样品,经过提取、净化,并用气相色谱-电子捕获检测器进行检测．121个批次样品中有23个批次样品检出．检出最高的是氯氰菊酯有13个批次样品检出,检出率为13．22％;最低的是溴氰菊酯有1个样品检出,检出率为0．83％;总量最多的是氯氰菊酯,占菊酯类农药总量的44．75％,各菊酯类农药的平均值在0．0004～0．0032mg／kg之间．黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药含量较低,自从贵州采取GAP规范种植中药材以来,黔产中药材中的5种拟除虫菊酯农药得到一定程度的控制．     

小鹅瘟的PCR检测

通辽市某养鹅户饲养的640只雏鹅从5日开始死亡,死亡率达75%.经PCR检测后确诊为鹅细小病毒感染.     

洞庭湖区土壤、稻米的镉问题及其治理

镉是1984年联合国环境规划署提出的具有全球意义的12种危害物质之一。已披露的资料表明,稻田土壤中镉含量大于0.87mg/kg,稻米中镉含量大于1.13mg/kg,长期通过食物链可导致人出现镉中毒病症。洞庭湖区浅层土壤中镉含量均值为0.36mg/kg,深层土壤中均值为0.14mg/kg;稻米中镉含量早稻均值为0.06mg/kg,晚稻均值为0.16mg/kg。洞庭湖区农田按现镉水平及种植的现水稻品种来看,稻米食品是安全的。但是如果稻田土壤镉还在累积,又种植富集镉强势的超级杂交稻,那么难免有一天会出现稻米食品不安全,因此不使现在水稻土壤有镉的累积最为关键。