气相色谱法测定苯中噻吩及其灵敏度调控

苯中噻吩含量的测定一般采用传统的分光光度法,但该方法分析过程时间长且精度低,无法保证检测数据的准确性。提出了采用配有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱来检测苯中噻吩的含量,通过调整柱箱温度、检测压力、进样量及分流比等检测参数来调控检测器的灵敏度,噻吩最低检测质量分数可达10×10^-9级别。实验结果表明：与传统的检测方法相比,该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高、干扰少、测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。     

GC-FPD测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量

建立了气相色谱法测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量的分析方法。将粗苯以甲醇为溶剂稀释,采用GC-9A岛津气相色谱分离,FPD检测器检测,指数法分别对粗苯中的二硫化碳、噻吩进行定性定量分析。该方法分离效果好,测定的结果具有良好的准确度和精密度,整个试样分析时间不超过6 min。     

变色酸光度法测定对羟基苯海因

利用变色酸光度法测定对羟基苯海因。将０２％的变色酸浓硫酸溶液作为显色剂加入试样中，于１００℃下加热反应１０２０ｍｉｎ，４２３ｎｍ处测定其吸光值。该法检测对羟基苯海因含量准确、可靠，测定范围在０．０６．０ｍｇ／Ｌ之间具有良好的线性关系，相关系数为０．９９９６，回收率为９７．９％１０１．３％，且不受对羟基苯海因经乙内酰脲酶转化生成的Ｄ对羟基苯甘氨酸的干扰，该法简单、迅速且具有良好的稳定性和重复性。     

气相色谱法测定苯中噻吩含量

建立了一种用气相色谱测定苯中噻吩含量的方法。通过在一定的色谱条件下对已知噻吩浓度苯的色谱分析,发现苯中噻吩的浓度与峰面积成明显线性关系,且线性范围较宽,实验的最小检出限为50μg/L,回收率为95%-102%。结果表明,此方法不仅简便省时,而且更为准确、直观。     

德国新制、修订标准摘报

<正> (一)材料检验(NMP)DIN 51348(9,1991)苯及苯同系物检验;苯中噻吩含量的测定;气相色谱法上述标准为“气相色谱分析”NMP614工作委员会和“特殊汽油、试验用汽油及溶剂汽油的检验”NMP644工作委员会在 NMP的矿物油和燃料标准专业委员会(FAM)中共同制订的。本法用以测定苯中噻吩的含量。将含噻吩的试样先在极性分离柱分离其组分,然后借助柱转换技术,转换到第二分离柱,再导至火焰光度检测器(FPD)。以外标法测定并计算噻吩含量(mg/kg)。噻吩含量多少可说明苯的纯度,并与处理过程的操作技术有关。(二)化学术语(AchT)KDIN 32635(9,1991)溶液的光谱分析;概念,方程式表示,单位     

噻吩精脱硫剂的研制

以活性炭为载体，用浸渍法制备噻吩精脱硫剂。研究结果表明，活性组分含量为３５％ 时，脱除噻吩的硫容最高，提高原料气中噻吩的含量可增加噻吩的硫容；而气源中的苯、萘和ＣＯ２ 等组分都会降低噻吩的硫容。     

噻吩精脱硫剂的研制

以活性炭为载体，用浸渍法制备噻吩精脱硫剂。研究结果表明，活性组分含量为３５％时，脱除噻吩的硫容最高，提高原料气中噻吩的含量可增加噻吩的硫容；而气源中的苯、萘和ＣＯ２等组分都会降低噻吩的硫容。     

高效液相色谱法检测甘蓝中2,5-二苯乙炔基噻吩的残留量

[方法]甘蓝中的2,5-二苯乙炔基噻吩以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经净化用高效液相色谱(HPLC)分析甘蓝中残留的2,5-二苯乙炔基噻吩.[结果]研究表明甘蓝中2,5-二苯乙炔基噻吩的添加回收率为83.04％～89.71％,变异系数为1.56％～3.43％,最低检测质量分数0.01 μg/g.[结论]该方法检测2,5-二苯乙炔基噻吩,具有检测简便、快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足分析要求,是一种较为理想的分析方法.     

溶剂吸收—气相色谱法测定煤气中苯,甲苯含量

1 概要在焦炉煤气净化过程中,需测定脱苯塔前后煤气中苯和甲苯、二甲苯的含量。我们研究、试验了溶剂吸收—色谱测定脱苯前后煤气中苯和甲苯含量的新方法。该法的要点是用溶剂乙醇捕集煤气中的苯、甲苯,然后用气相色谱测定。这种方法在国内尚无单位采用,在国外虽育类似方法,但用乙醇作吸收剂却未曾见报道。     

卤化法焦化粗苯精制新工艺工业化试验

针对焦化粗苯中存在的非芳烃(NAH)、二硫化碳和噻吩与苯难以分离的问题,提出了卤化法精制技术。本工业化试验一方面以丙酮为共沸剂,采用共沸蒸馏的方式脱除焦化粗苯中的NAH和二硫化碳;另一方面以卤化反应为手段,将焦化粗苯中的噻吩转化为噻吩衍生物,结合蒸馏技术获取卤化精苯和噻吩衍生物。试验结果表明,经过共沸蒸馏后苯中二硫化碳含量可降低到0.1 mg/kg以下,NAH的质量分数降低到0.1%以下;用KMn O4和Na Br作为卤化剂可以将焦化粗苯中的噻吩转化为2-溴噻吩和2,5-二溴噻吩,通过减压蒸馏回收了高附加值的2-溴噻吩和2,5-二溴噻吩,相应产物的质量分数均大于98%。同时,经蒸馏获得的卤化精苯总硫含量小于1 mg/kg。     

国内文献摘要

正一种卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂及其制备方法与应用本发明公开了一种卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂及其制备方法与应用;卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂是:(1)2,5-二溴-3,4-二氨基噻吩(DBDAT);(2)2,5-二氯-3,4-二氨基噻吩(DCDAT)。DBDAT是通过2,5-二溴噻吩在浓硫酸和浓硝酸中反应,再用氯化亚锡进行还原反应得到;DCDAT是通过2,5-二氯噻吩在浓硫酸和浓硝酸中反应,再用氯化亚锡进行还原反应得到;本发明保护卤素氨基噻吩类抗菌扩     

ASTM化工标准目录(2004)(下)

新制定标准涂料、塑料、橡胶及石油产品等D 70 5 5 -0 4　涂料试验用热扎碳钢板的制备规程 (采用磨料清净 )D 70 72 -0 4　评估胶乳涂层加速风化的规程D 70 11-0 4　用气相色谱和硫选择测定法测定精制苯中噻吩痕量的试验方法D 6971-0 4　用线性扫描伏安计测定无锌汽轮油中受阻碍酚和胺抗氧剂含量的试验方法D 70 41-0 4　用带火焰光谱检测的在线色谱法测定轻质烃、发动机燃料及油中总硫含量的试验方法D 70 42 -0 4　用stabinger粘度计和动力学粘度计算的液体动态粘度和密度的试验方法D 70 43 -0 4　在恒容叶片泵中表明石油和非石油质水…     

苯中噻吩含量的色谱测定方法

通过使用配有火焰光度检测器的毛细管柱气相色谱仪,测定苯中的噻吩含量,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。     

工艺条件对裂解汽油加氢脱噻吩反应的影响

作为重要的基础化学品之一,石油苯的工业生产过程在芳烃抽提装置实现,其大部分原料来自裂解汽油加氢装置,约占石油苯产品的50%以上。随着化学工业水平的快速发展,化工市场对苯产品的硫含量要求越来越高,苯产品中硫形态主要以噻吩的形式存在,可以用总硫含量近似表征产品中噻吩含量。因噻吩与苯的物理性质类似,工业生产中很难以精馏的方式将二者分离,大部分以加氢脱硫方式实现。通过分析裂解汽油加氢脱噻吩化学反应过程,对比不同工艺条件下加氢汽油产品中的总硫含量,得出在现有技术及工艺条件下能够满足产品中硫含量的最佳操作条件。     

气相色谱法测定水中三氯乙酸的含量

建立一种可靠的测定水中三氯乙酸含量的气相色谱法。用浓硫酸、甲醇酯化三氟乙酸，氢火燃检测器检测。研究表明，三氯乙酸在浓度范围内线形关系良好，线性相关系数r为0．9993，精密度RSD为1．5％，平均回收率（n=9）为99．0％。方法简单，灵敏，准确，可作为水中三氯乙酸残留量的测定方法。     

氘代浓硫酸作为核磁共振溶剂的研究

许多在一般溶剂中难溶的有机化合物却能较容易地溶解在浓硫酸中。如某些含有稠环的以及分子量较大的还原染料,在核磁共振常用的溶剂(氯仿、丙酮、二甲基亚砜、苯等)中难以溶解,而仅在浓硫酸中有一定的溶解度。因此,氘代浓硫酸是用核磁共振测定还原染料的重要溶剂。但由于氘代浓硫酸的粘度大,常温下测定的谱图的分辨率很差,因而其应用受到了限制。用氘代浓硫酸作为核磁共振溶剂的研究尚未见到公开报导。     

气相色谱法分析加氢苯中痕量噻吩

介绍了采用脉冲式火焰光度检测器(PFPD),多点外标法定量的方式,分析研究了气相色谱法测定加氢苯中痕量噻吩,并和传统分光光度法实验数据进行比较以及精密度和最小检测限分析,通过实验发现:该方法与国标方法的分光光度法及其他气相色谱法相比,分析速度快,结果准确度和精密度高,噻吩最低检测浓度为0.01 mg/kg,几乎不产生废液,并且满足产品质量检测要求。     

含水DMF溶剂对苯和噻吩相对挥发度的影响

含水ＤＭＦ溶剂对苯和噻吩相对挥发度的影响刘兵，郑英峨，赵维彭（南京化工大学，化学工程系）关键词苯；噻吩；相对挥发度；汽液平衡（ＶＬＥ）；萃取精馏１前言我国焦化苯所占比重较大［１］，焦化苯中硫化物（主要以噻吩形式存在）等杂质的含量普遍较高，限制了高质量...     

噻吩的制备

噻吩的制备噻吩在褐煤、泥煤、页岩、煤和有的原油、煤焦油、煤气、工业苯等中存在，但是工业上不是从这些物质中提取，而是用以下合成方法制备：１Ｓｏｃｏｎｙ－Ｖａｃｕｕｍ法（ＭｏｂｉｌＯｉｌ法）丁烷和硫在无催化剂和５６０℃条件下，连续地进行反应。噻吩收率约为...     

负载骨架镍吸附剂用于苯深度吸附脱硫的研究

以镍铝合金粉及拟薄水铝石为原料制备了用于苯深度脱硫的负载型骨架镍吸附剂,采用X射线衍射(XRD)、氢程序升温还原(H_(2)-TPR)、扫描电镜(SEM)等对吸附剂的物化性质进行表征分析,并对吸附剂深度脱除苯中微量噻吩的性能进行评价。结果表明,负载型骨架镍吸附剂主要通过氧化铝负载的骨架活性金属镍与苯中噻吩硫通过化学吸附作用达到选择吸附脱硫的目的,在吸附温度150℃、吸附压力1.0 MPa、苯中噻吩浓度为100μg·g^(-1)、进料液时空速为2 h^(-1)的条件下,吸附剂对噻吩的穿透吸附容量31.09 mg·g^(-1),饱和吸附容量32.44 mg·g^(-1),吸附脱硫产物苯中噻吩含量检不出,表现出吸附剂具有对苯中噻吩硫化物良好的选择吸附脱硫性能。