HPLC-蒸发光散射检测法测定抗病毒片中知母的含量测定

目的:改进抗病毒片(知母,连翘等)中知母的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法取代原试行标准中的薄层扫描法.结果:新方法较原方法的重现性、精密度均有所提高.结论:所选择的新方法可行.     

HPLC-离子检测法测定心脏停跳液中主要成分的含量

 目的　建立同时测定心脏停跳液中钾、钙、镁含量的离子检测法。方法　采用Alltech Universal Cation色谱柱 (100mm×4.6mm),柱温为35℃,5mmol·L^-1 HCl为流动相,流速为1.0mL·min^-1。结果　钾离子在12.00～28.00μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.1% ,重复性试验RSD为1.59%(n=6);镁离子在12.00～28.00μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.1%,重复性试验RSD为1.94%(n=6);钙离子在2.40～5.60μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9925),平均回收率为100.8%,重复性试验RSD为2.00%(n=6)。结论　本方法准确、简便、快速,有希望用于停跳液的质量控制。     

HPLC-示差折光检测法测定黄芪中黄芪甲甙的含量

本文建立了采用示差折光检测器检测,以甲醇-水(6733)为流动相的HPLC法测定黄芪根中黄芪甲甙含量.Hypersil ODS2(4.6×200m,5μ)为色谱柱,流速为1 ml/min.线性范围1μg～5μg,r=0.9999.加样回收率为98.3%,RSD=1.79%(n=6).本法简单准确,重复性好,灵敏度高.     

HPLC-电雾式检测器(CAD)检测法测定脂质体中磷脂含量

 目的建立HPLC-电雾式检测器(Charged Aerosol Detection,CAD)检测脂质体磷脂含量及降解产物的方法。方法选用几种类脂材料制备成空白脂质体注射剂及冻干粉针剂,利用HPLC-CAD测定脂质体磷脂膜中各种类脂的含量,采用反相C₈色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1。结果4种类脂材料的平均回收率分别为99.2%,98.7%,99.5%,99.1%;RSD分别为1.1%,1.5%,0.8%,1.3%。结论实验充分证明了HPLC-电雾式检测器联合应用,可以快速、高效、准确地检测脂质体中的磷脂含量及杂质。     

HPLC-电化学检测法用于黄芩苷和黄芩素大鼠血浆稳定性研究

目的：考察黄芩苷（BG）和黄芩素（B）在缓冲液及大鼠血浆中的稳定性，建立测定二者在大鼠血浆中含量的样品处理方法，并初步探讨二者在血浆中稳定性的影响因素。方法：采用HPLC-电化学检测法，分别考察BG，B在不同条件下的稳定性及使二者稳定的条件。结果：BG，B在大鼠血浆中较在pH7．4的缓冲液中更不稳定。在pH7．4缓冲液中加入抗氧化剂可使BG和B的稳定性明显提高，剩余百分含量达到102％和100％；在大鼠血浆中加入抗氧化剂及1mol·L^-1。HCl可使BG和B的稳定性明显增加，剩余百分含量可分别达到98％和103％。结论：BG和B在pH7．4缓冲液中的稳定性主要受氧化影响，BG和B在血浆中的稳定性不仅与氧化有关，还受血浆中的内源物质影响，最终确定每1mL大鼠血浆中加入抗氧剂及100μL 1mol·L^-1HCl为血浆样品的处理条件，此条件可使样品稳定。     

HPLC-蒸发光散射检测法测定穿心莲制剂中的穿心莲内酯

穿心莲内酯及其相关二萜内酯被认为是穿心莲(Andrographis paniculata)的主要活性成分，具有抗炎、抗过敏、增强免疫、抗病毒、抗氧化、保肝等药理作用，并可应用于心血管疾病。本次采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对穿心莲制剂中的穿心莲内酯进行了分析。     

HPLC-蒸发光散射检测法测定利肝隆颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立利肝隆颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-蒸发光散射检测法,C18色谱柱(5μm,3.9mm×150mm),乙腈-水(35:65)为流动相,蒸发光散射检测器。结果:黄芪甲苷在1.608～8.040μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.88%,RSD为1.2%(n=6)。结论:本法简便、快速、结果可靠,可作为利肝隆颗粒的质量控制方法。     

HPLC-蒸发光散射检测法测定益气温阳胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立益气温阳胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-蒸发光散射检测法,以Hypersil BDS C18为色谱柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,蒸发光散射检测器.结果:黄芪甲苷平均加样回收率为96.67%,RSD%为0.79%.结论:所建方法灵敏、准确,重现性好,能有效控制益气温阳胶囊的质量.     

HPLC-蒸发光散射检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷A

蒺藜为蒺藜科植物蒺藜TribulusterrestrisL.的干燥成熟果实。为我国常用传统中药,味辛、苦,微温,有小毒,归肝经。具平肝解郁,活血祛风,明目,止痒之功效[1]。蒺藜已被广泛应用于临床制剂中,尚无可质量控制的对照品,为控制药材及其制剂质量,笔者从蒺藜药材中分离提纯化合物蒺藜皂     

HPLC-荧光检测法测定大鼠血浆伊伐布雷定浓度

 目的 建立测定血浆中伊伐布雷定浓度的高效液相-荧光(FLU)测定方法,用于临床血浆伊伐布雷定浓度的测定。方法 血浆样品经Varian C₂柱固相萃取后采用HPLC-FLU法在Kromasil C₁₈柱分离,流动相采用乙腈-10 mmol·L - 1磷酸二氢钾（含0.3%10 mmol·L-1盐酸）（28∶72）,流速为1 mL ·min- 1,柱温为25 ℃,荧光检测波长：λ₁=328 nm,λ₂=283 nm。结果 内源性杂质不干扰测定,伊伐布雷定在0.5～50 μg·L-1内线性良好（r=0.999 6）,最低定量限为0.5 μg·L-1。萃取回收率为78.74%～90.77%（n=5）,批内和批间精密度（RSD%）分别为2.53～6.33（n=6）和6.38～8.91（n=3）。结论 建立的固相萃取-HPLC-FLU方法简便、灵敏、准确、所需血浆量少,可以用于临床血药浓度测定。     

HPLC-光敏二极管阵列检测法测定人参单体皂甙的研究

讨论了流动相为异丙醇－甲醇非水体系配合极性柱分离人参单体皂甙的情况。试验中选用了极性较强的NH2基键合相桂，以甲醇－异丙醇（62：38V／V）为流动相，选择二极管阵列检测器，UV204um处检测，分离了单体皂甙Re、Rg1、Rb1，方法操作简单、快速、重现性好，线性范围宽，检出限低，可用于人参及各种制剂的分析。     

高效液相色谱-电化学检测法测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量

目的:建立可测定金荞麦饮片中表儿茶素含量的高效液相色谱-电化学检测法。方法:采用DiamonsilC₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相甲醇-0.1 mol.L^-1磷酸盐缓冲液(1∶3,pH 2.5),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ silver/silver chloride),工作电极玻碳电极,检测电位+600 mV。结果:表儿茶素的线性范围为0.004 875～1.56μg,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD 1.9%(n=5)。9批不同市售来源的金荞麦饮片中表儿茶素的含量存在差异。结论:该方法重复性好,可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量。     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。     

用反相HPLC-电化学法研究人体内复方多巴片的生物利用

 用反相高效液相色谱－电化学（HPLC－ED）法对复方多巴进口片、国产甲片和国产乙片进行人体生物利用度研究，10名健康志愿者采用交叉、平行、对照法口服3种复方多巴片后，测定14h内不同时间的血药浓度。结果表明，国产片与进口片的相对生物利用度：左旋多巴国产甲片为99．40％，乙片为104．30％；卡比多巴国产甲片为99．92％，乙片为102．79％，国产片与进口片的药动学参数除左旋多巴中甲片的T_mar、乙片的C_mar、_1/2有非常显著性差异（P＜0．01）外，其它各项丰数均无显主性差异（P＞0．05）。     

HPLC-荧光检测法测定大鼠血浆中大黄酸的浓度及其药代动力学

目的:建立测定大鼠血浆中大黄酸浓度的HPLC荧光检测方法,并对大黄酸在大鼠体内的药代动力学行为进行研究。方法:血浆样品经乙醚萃取后,用HPLC荧光法(HPLCFLD法)进行测定分析。色谱柱为C18Hypersil,ODS2,5μm,250mm×4.6mmID,流动相为0.5%的冰醋酸-乙腈-甲醇(27∶10∶60),检测激发波长440nm,发射波长520nm,同时测定大鼠单次灌胃大黄酸70mg/kg后血药浓度,并利用DAS软件拟合其药代动力学参数。结果:大黄酸的血药浓度在0.052～80μg/mL范围内线性关系良好,最低检测限为2ng/mL,以质控样品计算,在各浓度水平下,此法的回收率均大于85%,日间和日内精密度小于15%,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃大黄酸70mg/kg后,血药浓度-时间曲线呈二室模型。主要药动学参数Tmax,Cmax,AUC(0-t),MRT,T1/2α,T1/2β分别为0.50±0.27h,54.64±11.60μg/mL,164.29±44.77μg/h·mL,4.03±0.46h,1.48±0.77h,3.68±1.42h。结论:该法操作简便、快速、灵敏,适用于对微量生物样品进行大批量测定。     

降脂减肥片含量测定研究

目的：建立降脂减肥片含量测定方法。方法：采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）与紫外检测器,乙腈-水（22：78）,流速1．0mL／min,测定波长320nm。结果：2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0．216-2．16μg范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．2％,RSD=1．6％。结论：本方法专属性强,准确度高、重现性好。     

复方斑蝥片含量测定研究

目的 用高效液相色谱法测定复方斑蝥片中野黄芩苷的含量.方法 采用ODS C18柱(5μm,4.6mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(33:67),检测波长为335 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温:室温.结果 野黄芩苷在0.138～0.920μg范围内线性关系良好(r=0.9999),方法的回收率为98.14%,RSD为1.12%(n=5).结论 该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效地控制该制剂的含量.     

小柴胡片黄芩苷含量测定

小柴胡片源于东汉时期张仲景《伤寒论》中的小柴胡汤,本方由柴胡、黄芩、半夏、生姜、党参、甘草、大枣7味药组成.