液相色谱法测定烷基酚醚磺酸盐中烷基酚醚的含量

建立了检测表面活性剂烷基酚醚磺酸盐中未反应烷基酚醚含量的高效液相色谱法.色谱条件为:采用C8色谱柱,以甲醇-水-乙酸铵混合溶液为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm,进样量20μL.线性方程Y=5 595.3X+7 047.7,线性范围10～300 mg/L,线性相关系数R>0.999,回收率95.8%～98.5%.该方法简单可行,能够准确检测出烷基酚醚磺酸盐中烷基酚醚的含量.     

奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留量的高效液相色谱-荧光测定法

建立了奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留量的高效液相色谱-荧光测定方法.样品用二氯甲烷-甲醇提取后,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测.BPA、OP、NP、OPEO在0.05～1.0 μg/mL,NPEO在0.2～1.0 μg/mL范围呈线性.对奶瓶样品作添加回收试验,各种成分的平均回收率在81.1%～100.3%之间,相对标准偏差在2.7%～5.5%之间.方法检出限:BPA为1 mg/kg;OP、NP、OPEO为2 mg/kg ;NPEO为5 mg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、精确度高,适用于奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的残留分析.     

羽绒中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留物的超声波萃取

针对烷基酚(Alkylphenol, AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(Alkylphenol ethoxylates, APEO)测试方法回收率低、精密度差等问题,利用烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚在反向色谱中不同碳原子聚合物共流的特点,采用液相色谱荧光检测器联用技术建立羽绒中AP和APEO残留量测试方法。研究发现：超声波萃取优于微波萃取、索氏萃取;液相色谱参数为：15 cm C18色谱柱,流动相A泵V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)为79∶7∶23,流速0.8 mL/min, B泵甲醇,流速0.2 mL/min,等度洗脱,可以实现AP和APEO中辛基酚(Octylphenol, OP)、壬基酚(Nonylphenol, NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(Octaphenyl Polyoxyethyiene, OPnEO)、壬基酚聚氧乙烯醚(Nonyl phenoxypolyethoxylethanol, NPnEO)完全分离;该检测方法下OP、NP线性范围为0～9 mg/kg, OPnEO、NPnEO为0～5 mg/kg,相关系数均大于0.998,OP、OPnEO、NP、NPnEO最低检出限分别为0.01...     

超声提取法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

采用甲醇萃取纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs),将传统的索氏提取法改为超声提取法,简化了操作过程,节省了有机试剂和提取时间。采用高效液相色谱-质谱联用仪对烷基酚聚氧乙烯醚进行检测,结果显示,OPEO在0.12~4.98 mg/L、NPEO在0.20~8.46 mg/L呈线性;对白色空白纺织样品做添加回收实验,OPEO的回收率为80.91%~100.71%,NPEO的回收率为87.50%~103.08%,相对标准偏差为1.04%~7.93%;方法检出限为5 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、精确度高,适用于纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测分析。     

高效液相色谱法测定纺织品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚

采用索氏提取法提取纺织品中的烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚类物质,用标准物质保留时间和紫外可见吸收光谱定性,外标法定量,建立了高效液相色谱一二极管阵列检测器测定纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚类物质残留量的方法。     

HPLC法测定纺织品中AP和APEO

为了打破欧盟的技术壁垒,保障我国纺织品的顺利出口,建立了一个可同时测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂,采用索氏抽提法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,采用高效液相色谱法进行测定,并对色谱条件和前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)分别为0.010 mg/L(OP)、0.020 mg/L(NP,OPEO)和0.050 mg/L(NPEO),回收率为96.82%~103.39%,精密度实验的相对标准偏差为1.04%~5.48%。结果表明,采用该方法对部分出口欧盟的纺织品进行检验,可满足检测工作的需要。     

气质联用法测定纺织品中的烷基酚

介绍了利用气质联用技术检测纺织品中烷基酚残留量的方法，用正己烷超声提取样品，经氧化铝层析柱净化、浓缩定容后用气相色谱质谱联用仪测定，方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法,考察了不同的色谱和质谱分析条件,并优化了分析方法的各个参数,包括APEO标样的选择、不同萃取液、萃取方式、萃取时间以及萃取次数对样品提取的影响,并考察了样品溶液的稳定性。本方法中APEO的检出限为0.075~0.50 mg/kg,回收率为72.0%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~6.7%,线性相关系数均大于0.9990。该方法简单、易操作、回收率好,适用于生活用纸中APEO的常规快速分析。     

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

[目的]建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱?串联质谱(UPLC?MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法.[方法]样品用甲醇提取,经PRiME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,水和甲...     

高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚

采用超声提取作为方法的前处理,高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对纺织品中低中高三种不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚残留量的测定进行了研究,经过比较不同的色谱柱、不同的流动相,结果表明,采用C18色谱柱优化液相色谱条件和质谱条件,能实现辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的定性定量分析。方法的检出限(S/N=3)2.48μg/L～2.88μg/L,回收率80.02%～110.23%,相对标准偏差2.08%～7.64%。     

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐的合成与性能研究

研究了烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐的合成工艺,选出了较佳的工艺条件。烷基酚聚氧乙烯醚羧甲基化反应的较好条件为：在５０～５５℃的温度下,烷基酚聚氧乙烯醚（ＯＰ）与氯乙酸、氢氧化钠的摩尔比为１∶１．３∶１．６９,反应３ｈ。其转化率可达到７８％以上。产物有良好的表面活性,其０．２％活性物含量的水溶液的表面张力为３３．１×１０－３Ｎ／ｍ,去污力为５７．７％。     

纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的测定

试样经索氏萃取器提取,浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定,通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性,外标法定量,并通过对检测限、回收率和精密度的分析,证明该方法适用于测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的含量。     

高效液相色谱法测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚

探讨高效液相色谱测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法。以V(甲醇)∶V(水)=2∶1为萃取剂,在60℃温度下振荡萃取样品1h,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=80∶15∶5为流动相采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对APEO进行分析。实验结果表明:该方法简单快捷、定量准确、重复性好,加标回收率在86.35%~107.07%,相对标准偏差小于6.29%。     

高效液相色谱法测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法。以V(甲醇)∶V(水)=2∶1为萃取剂,在60℃温度下振荡萃取样品1h,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=80∶15∶5为流动相采用高效液相色谱—二极管阵列检测器对APEO进行分析。实验结果表明,此方法简单快捷、定量准确、重复性好,加标回收率在86.35%~107.07%范围,相对标准偏差(RSD)小于6.29%。     

生态纺织品技术壁垒新动向:烷基酚聚氧乙烯醚

日前，从江苏生态纺织品实验室（无锡）了解到。国外一些大品牌的百货公司要求进入其商店的纺织品中均不得含有烷基酚聚氧乙烯醚（APEO），这无形中抬高了产品进入欧盟市场的门槛，构成了新的技术壁垒。欧盟在2003年6月18日颁布的关于在纺织品和皮革等产品生产中全面禁用含烷基苯基（NP、NPEO）超过0．1％的化学品和助剂的2003／54／EC指令。已于2005年1月17日生效。从接受报检的情况看。已有部分纺织品被检测出含有APEO。如果出口企业不进一步采取有效措施。将会导致产品最终退出欧盟市场。     

液相色谱法测定皮革中烷基酚聚氧乙烯醚的研究

对液相色谱的流动相进行了研究,利用带二极管阵列的液相色谱仪对烷基酚聚氧乙烯醚进行定量测定,得到了该方法的检出限、线性范围和回收率。     

纺织服装中烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）的现状与对策

解读了烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）的危害性并对其在纺织品中产生的原因进行了分析,归纳总结了国内外标准技术法规中对烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）的含量及限量值要求,对企业生产的纺织品和助剂中APEO的含量和检出值进行了研究,对如何减少和杜绝纺织服装中APEO提出了对策。     

烷基酚聚氧乙烯醚的液相色谱保留行为的研究

采用高效液相色谱(HPLC)对烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的色谱保留行为进行了分析。结果表明:壬基酚聚氧乙烯醚(NPE0)及辛基酚聚氧乙烯醚(0PEO)的HPLC色谱峰规则、分离效果好,但对于成分复杂的皮革样品分析时,样液应进行有效的净化预处理。二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPE0)及十二烷基酚聚氧乙烯醚(DPE0)的HPLC色谱峰不规则、保留时间跨度大,难以采用基于液相色谱分离的检测技术进行测定。     

纺织品中多氯联苯残留量的测定

介绍了纺织品中痕量多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用乙醚作提取剂，用HP-5毛细管色谱柱进行分离，由气相色谱．质谱联用仪进行定性分析，外标法进行定量分析。本方法对目标化合物的检测限量低于0．05mg／kg，平均回收率为86．0％～96．7％，相对标准偏差为3．87％～9．40％。     

高效液相-串联质谱法测定纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚

文章建立了高效液相-串联质谱法测定纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)总含量的方法,并优化了样品前处理条件.该方法的检出限为0.5 mg/kg,回收率为81.5%～93.9%.