LC/MS/MS法测定水产品中（氟）喹诺酮类药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中(氟)喹诺酮类药物残留分析方法.方法:样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正已烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量.结果:在本实验条件下,(氟)喹诺酮药物在0.020～5.0 mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4μg/kg,相对标准偏差值(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间.结论:该方法能同时对水产品中多种(氟)喹诺酮类药物残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,结果较满意.     

牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的方法。方法 样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取后，用PSA粉末净化，经C18色谱柱分离，三重四级杆质谱检测。结果 6种喹诺酮在浓度2.0～100.0 ng/mL范围内线性良好，相关系数>0.999，检出限范围为0.222～0.439μg/kg，定量限范围为0.739～1.464μg/kg，加标回收率为76.27%～97.84%，相对标准偏差为3.22%～8.77%。结论 该方法操作简便、快速、准确，可作为牛奶中喹诺酮药物残留的定量检测方法。     

鱼肉组织中(氟)喹诺酮类药物残留的液相色谱-质谱分析

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织样品中16种(氟)喹诺酮类药物残留分析方法。方法样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正己烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果在以上实验条件下,16种(氟)喹诺酮类药物在0.020～5.0mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4g/kg,相对标准偏差(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间。共检测鱼肉组织样品81份,检出的(氟)喹诺酮药物为培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩诺沙星,检出浓度在0.11×10-3～4.9×10-3mg/kg之间。结论该方法能同时定性及定量分析鱼肉组织样品中多种(氟)喹诺酮类药物残留,方法精密度较好,准确度较高,结果较满意。     

喹诺酮类药物残留色谱检测研究概述

本文综述了采用液相色谱检测生物体液和动物源性食品中喹诺酮类药物残留的研究进展。配备紫外或荧光检测器的HPLC仪，可以分析绝大部分的此类残留物质，如诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氨氟沙星、氟罗沙星、二氟沙星、洛美沙星、芦氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星。介绍了采用HPLC-MS-MS同时分析了鲑鱼组织、对虾和鲍鱼中的八种喹诺酮和氟乙酰苯醌(简称为脚)残留量，如曝喹酸、氟甲喹、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、piro-midic acid和orbifloxacin。高压免疫亲和-反相液相色谱，在分析四种FQs类药物残留时，操作特别简单。     

水产品中呋喃唑酮、呋喃西林药物残留的HPLC法测定

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定水产品中呋喃唑酮与呋喃西林药残的方法。方法：样品经二氯甲烷-丙酮（8＋2）提取，无水硫酸钠脱水过滤、蒸干，乙腈-水（3＋7）溶解，正己烷脱脂净化，用液相紫外检测器测定。结果：实验表明，该方法检测线性范围为0．10-2．0μg/ml，最低检出限分别为0．01、0．02μg/ml；若取10．0g样品提取定容至1．0ml测定，对应的最低检出浓度分别为1、2μg／kg；线性相关系数均大于0．999，平均回收率约85％，相对标准偏差小于10％。结论：该方法操作简单，呋喃唑酮检测限较SN0530—1996《出口肉中呋喃唑酮残留量检验方法》有明显提高，且能同时测定呋喃西林，是水产品中呋喃唑酮、呋喃西林原药残留快速准确的检测方法。     

生食水产品中7种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立生食水产品中7种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,包括磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺多辛.方法 试样中加入C1s填料后研磨均匀,磺胺类药物用乙腈-水在微波辐照辅助下进行提取,用乙腈饱和的正己烷液分配净化,用LC-MS/MS法测定.使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以选择离子监测(SRM)方式进行扫描,外标法定量.结果 该法线性范围为10～100 μg/kg,以加标样品计算,在各浓度水平下各被测物的方法回收率均为70％～100％,各被测物的检出限为3μg/kg.结论 该法灵敏、快速、准确,可用于生食水产品中磺胺类药物残留的检测.     

宁波市鲜活水产品有机氯农药残留现状及对策分析

目的了解宁波市市售鲜活水产品中有机氯农药的残留现状。方法随机选择35个采样点，共采集230份样品，采用气相色谱方法进行农药含量检测。结果“六六六”检出范围为ND～0．402mg／kg，超标率5．2％；“滴滴涕”检出范围为ND～0．370mg/kg，未超标。“六六六”除鲫鱼外，其他各种类都有超标，超标率最高的是鳊鱼（9．5％），“六六六”超标率在海水产品和淡水产品中差异无统计学意义；“滴滴涕”检出率最高的是黄鱼（67．7％）。结论宁波市鲜活水产品中主要的有机氯农药残留污染物是“六六六”，需要加强水产品养殖、销售中有机氯农药残留的监测和管理。     

芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的高效液相色谱-质谱测定法

目的建立了芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的分散固相萃取-高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS-MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈均质提取,使用100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化。选择甲醇+乙腈(体积比为40:60)和0.2%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。采用HPLC-MS-MS进行检测。为消除样品基质效应,以空白样品提````取液作为标准溶液的稀释溶液。结果在1～100μg/L线性范围内,四种喹诺酮类药物的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.99。该方法的检出限为0.06～0.25μg/kg,定量下限为0.22～0.84μg/kg,平均回收率在74.10%～93.66%之间,RSD在2.0%～6.3%之间。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物残留的检验。     

柑橘和土壤中四螨嗪残留量的液相色谱测定法

目的 建立用液相色谱测定柑橘和土壤中四螨嗪的农药残留量的方法.方法 样品用丙酮提取,干装硅胶柱净化,利用HP 1100高效液相色谱进行检测.结果 四螨嗪农药的检出限为0.01 mg/kg,土壤的添加回收浓度在0.05 ～2.01mg/kg时,平均回收率为92.1％ ～95.9％,相对标准偏差为0.30％～ 5.34％,柑橘的添加回收浓度在0.05 ～2.01 mg/kg时,平均回收率为92％ ～ 95.4％,相对标准偏差为0.33％ ～4.60％.结论 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.     

LC/MS/MS法测定猪肝中四环素类抗生素及盐酸克伦特罗药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肝样品中四环素类及克伦特罗药物残留。方法:样品经乙酸铵缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,内标法定量。结果:在本实验条件下,几种药物在0~5.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.02~0.56μg/kg,变异系数2.34%~7.63%,样品平均加标回收率在84.4%~101.7%之间。结论:该方法能同时对样品中四环素类及盐酸克伦特罗药物残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,结果较满意。     

苏州市动物性食品中喹诺酮类抗生素的残留状况

目的了解苏州市市售动物性产品中喹诺酮类抗生素的残留现状。方法 2011年6月—2012年3月随机选择苏州市农贸市场上常见动物性食品及苏州市特色水产品,共采集175份样品,采用超高效液相色谱/质谱进行喹诺酮类抗生素检测。结果 175份样品中,阳性检出50份,总检出率达28.6%,不同种类(鱼虾类、猪肉和猪肝类、鸡鸭类、蟹类)动物性食品中喹诺酮类抗生素检出率相比,差异无统计学意义(χ2=1.42,P0.05)。50份阳性样品中,恩诺沙星检出比例最高,占47.4%;氧氟沙星其次,占21.1%。结论苏州市市售动物性产品存在部分抗生素残留,需要加强水产品、禽肉产品养殖、销售的管理。     

微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。     

甲醛速测盒与乙酰丙酮法在检测水产品和水发产品中甲醛的对比试验

目的证实甲醛速测盒在检测水产品和水发产品中甲醛的可靠性。方法采用甲醛速测盒与乙酰丙酮法进行水产品和水发产品中甲醛的检测对比试验。结果通过531批次的甲醛速测盒定性测定与乙酰丙酮法的定量分析比较，大于5mg／k的批次中，阳性符合率为99．2％。结论甲醛速测盒适合现场检测与大批样品的筛选检测。     

2011—2012年上海市食品中食源性致病菌的监测结果分析

[目的]了解上海市食品中沙门菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌O157∶H7、副溶血性弧菌、单核细胞增生李斯特菌的污染状况,提高我市食源性疾病检测、预警和控制能力,为食物中毒监测提供科学依据。[方法]依据GB4789食品卫生检验方法微生物学部分对样本进行检测。[结果]检测2011—2012年禽畜肉类、非生食性水产品、生食水产品和熟食类制品共2 568件,共检出食源性致病菌401株,总检出率为15.6%。其中禽畜类的沙门菌检出率为9.0%,金黄色葡萄球菌检出率为6.8%,大肠埃希菌O157∶H7未检出;非生食水产品的沙门菌检出率为1.3%,副溶血性弧菌检出率为21.4%;生食水产品的副溶血性弧菌检出率为5.0%,单核细胞增生李斯特菌检出率为1.2%;熟食类的金黄色葡萄球菌检出率为11.5%,单核细胞增生李斯特菌检出率为8.3%,沙门菌未检出。[结论]2011—2012年上海市居民四大类主要食品存在食源性致病菌污染的情况,其中非生食水产品副溶血性弧菌株的污染情况较为严重,熟食类制品金黄色葡萄球菌的污染情况较为严重,而禽畜肉类为沙门菌污染较重。     

生活饮用水中汞、砷的双道原子荧光光谱同时测定法

目的建立同时测定生活饮用水中汞、砷的方法。方法利用微波消解样品预处理技术,一次性分解样品并通过对各种分析条件进行优化和探讨,实现生活饮用水和水源水中汞、砷的同时测定。结果测定汞、砷回收率分别为87．5％～105．0％、93．8％～98．7％,汞、砷检出限分别为0．04、0．34μg／L;精密度均小于5％。结论该法操作简单,分析速度快,其方法精密度和准确度均能满足测定方法的要求。     

毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留

[目的]建立了同时测定蔬菜中17种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱分析方法。[方法]蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,采用DM-5毛细管柱和火焰光度检测器检测。[结果]相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.9%,回收率在83.5%～105.7%之间,方法最低检测限为0.025～0.098mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,满足多种有机磷农药残留同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

贵阳市场常见淡水鱼体内氟喹诺酮类抗生素残留调查

目的了解贵阳市市售淡水鱼体内中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的残留情况。方法于2015年10—11月,在贵阳市3个水产批发市场(A、B、C区)采集鲤鱼(Cyprinus carpio)、鮰鱼(Leiocassis longirostris)、黄搡鱼(Pelteobagrus fulvidraco)、黄蜂鱼(Yellow catfish)、鲈鱼(Lateolabrax japonicus)5种淡水养殖鱼样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测鱼肌肉组织中7种FQs(恩诺沙星、双氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、依诺沙星)的残留量。结果淡水鱼体内恩诺沙星和氧氟沙星检出率较高(分别为92.9%和78.6%),平均含量分别为96.5、135.1μg/kg,最高分别为636.2、488.2μg/kg,恩诺沙星超过最大允许限量(50μg/kg),超标率为42.9%;其他6种抗生素检出均较低,且均未检出诺氟沙星。鲈鱼和鮰鱼肌肉组织中FQs残留的检出率最高,其中,氧氟沙星和恩诺沙星均检出;黄蜂鱼和黄搡鱼体内检出的残留量均较低,且抗生素残留种类也较少。结论贵阳市场的淡水鱼存在一定程度的FQs污染,应进一步关注氟喹诺酮类抗生素残留量的超标情况。     

高效液相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹残留量

[目的]采用高效液相色谱法,同时测定水果中克菌丹和灭菌丹残留量。[方法]采用Florisil固相萃取柱净化样品,对样品进行预处理,并对色谱条件进行优化。[结果]同时测定克菌丹和灭菌丹,波长选择为210nm。克菌丹保留时间为10.7 min,检出限为0.75 mg/L,平均回收率为86.8%~106.0%。灭菌丹保留时间为17.6 min,检出限为0.60mg/L,平均回收率为101.6%~105.8%。[结论]采用Florisil固相萃取柱作为固相萃取的净化方法,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹残留量的分析方法。该方法简单,在实际工作中应用效果好。     

LC-MS/MS法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

[目的]建立测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(GV)及其代谢产物残留量的液相色谱-串联离子阱质谱仪测定法(LC-MS/MS)。[方法]将样品中残留的MG或GV用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)或隐色结晶紫(LGV),经净化预处理,用串联离子阱质谱在电喷雾-全扫描二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定,与HPLC方法测定结果比对验证。[结果]在55件可疑样品中,用本法测定有46件为阳性,9件为假阳性,本法测定结果满意。[结论]采用LC-MS/MS法测定水产品中MG、GV及其代谢产物含量,结果准确,灵敏度高。