微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取（MAE）/气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定蔬菜样品中二嗪磷、水胺硫磷的分析方法，研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂，采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g，水胺硫磷20ng/g-400ng/g，检出限分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g、水胺硫磷20ng/g-400ng/g，检出限分别为二嗪磷0.29ng/g、对硫磷1.70ng/g、水胺硫磷2.30ng/g。测定200.0ng/g和50.0ng/g加标蔬菜样品，回收率为72.2%-102.0%,RSD为1.5%-11.0%。与传统的机械振荡萃取法相比，不仅萃取效率相当，而且还具有省时省溶剂的优点。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

微波辅助萃取气相色谱-质谱联用测定蔬菜中的扑草净

研究了微波辅助萃取气相色谱．质谱联用测定植物样品中扑草净的方法，比较了几种不同溶剂的微波萃取效率，从而选取二氯甲烷为萃取溶剂，并采用三因素三水平的正交设计试验对溶剂体积、微波辐射时间、微波功率进行了优化。在优化的实验条件下分析了合成菠菜样品，对0．2μg/g和0．02μg/g的合成菠菜样品，回收率分别为99．5％和92．5％，相对标准偏差分别为5．0％和ll％，方法的线性范围为1．0—400ng／g，检出限为0．22ng／g。方法适合于分析植物样品中的扑草净。     

超声辅助固相萃取/离子阱气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留

通过超声辅助固相萃取提取并富集蔬菜中残留的乐果和氧化乐果等9种有机磷农药,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,建立了气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.结果表明,所建立的方法简单,快速,灵敏度高.9种有机磷农药的检出限为0.02～0.04 μg/mL,添加回收率为75.07％～99.47％.     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量有机磷农药

研究了固相微萃取(SPME) 气相色谱 质谱联用(GC MS)同时测定环境水样中二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷和水胺硫磷4种有机磷农药(OPPs)的分析方法。选择聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,对SPME的条件如萃取时间、萃取溶液的pH值和离子强度、解吸温度、解吸时间和GC MS的条件进行了优化。对二嗪农和水胺硫磷方法线性范围为0.001～10μg L,对甲基对硫磷和对硫磷方法线性范围为0.001～100μg L。二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷的检出限分别为0.015,0.020,0.013和0.039μg L。分析加标自来水、矿泉水和湖水样品,回收率在89.0%～102%之间,RSD在2.1%～14.1%之间。适合于环境水样中痕量OPPs的快速分析。     

微波萃取-气相色谱法同时测定水果、蔬菜中7种有机磷农药残留

建立微波萃取-气相色谱法同时分离测定水果、蔬菜中7种有机磷农药残留量的方法。采用微波加速反应系统提取农药残留,不需要净化过程,FPD为检测器,样品提取效果好,干扰物少,检测快速。方法的检出限为0.004-0.01μg／mL,回收率为86、4％-107．5％,相对标准偏差为2．6％-7．0％（n=6）。     

微波辅助微固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中5种有机磷农药

建立了一种微波辅助微固相萃取法,用于提取河水中的5种有机磷农药,用多壁碳纳米管做微固相萃取的吸附剂,对河水中的有机磷农药进行吸附,解析液用气相色谱/质谱法(GC-MS)分析。实验考察了提取温度、时间、解析溶剂的种类、解析时间对目标化合物峰面积的影响。确定最优的实验条件为:微波提取温度为70℃、提取时间为5min、乙酸乙酯为解析溶剂、超声解析的时间为10min。对加标的河水样品进行了分析,所得河水样品中被测物的回收率为94.3%~99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.9%。     

超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的：弓．法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0．004-0．01μg／mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78．9％-105．9％,测定结果的相对标准偏差为2．6％-7．6％（n=6）。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药

建立微波萃取–气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药的含量。样品以丙酮–二氯甲烷(1∶1)为萃取溶剂,采用硅胶小柱净化,浓缩后经火焰光度检测器检测。5种有机磷农药的质量浓度在0.010～0.500μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.33～3.66μg/kg。样品加标回收率为90%～103%,测定结果的相对标准偏差为1.54%～9.05%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机磷农药的测定。     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

固相微萃取/气相色谱-质谱检测纺织品中有机磷农药残留

采用PDMS萃取纤维一次吸附富集纺织品中马拉硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、三唑磷、对硫磷、喹硫磷、二嗪磷7种有机磷农药,在气相色谱-质谱(GC-MS)进样口热解吸后进行定性定量检测。筛选了几种商品化的萃取纤维,并优化了萃取时间、萃取温度、吸附时间、盐浓度以及pH值等萃取条件。本方法操作简单、快速、环保,检出限低,可适用于生态纺织品中物质的快速检测。     

微波辅助萃取-分散固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中23种农药残留

建立了微波辅助萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱法（GC-MS）快速测定茶叶中23种农药残留量的方法. 茶叶样品用乙腈进行微波辅助萃取（MAE）,提取液经分散固相萃取（DSPE）净化处理. 采用DB-17MS毛细管色谱柱分离后,选择离子监测模式下（SIM）质谱法进行测定. 23种农药组分在0.01~0.50 mg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数r2大于0.995,方法测定低限（10S/N）为0.005~0.01 mg/kg. 以空白绿茶为基体,在4个标准添加水平0.01、0.05、0.10、0.25 mg/kg进行加标回收试验,加标平均回收率为70%~105%,相对标准偏差为3.0%~8.2%.     

蔬菜中农药残留的分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用技术快速分析

建立了分散液相微萃取/气相色谱-质谱快速检测蔬菜中农药残留的新方法.对影响萃取和富集效果的因素进行了优化.在优化的实验条件下,10种目标农药的富集倍数达738 ～895倍,检出限为0.005 ～0.06 mg/kg,线性范围为0.02 ～10 mg/kg,相关系数为0.991 2 ～0.998 7,平均加标回收率为71% ～90%,相对标准偏差为3.1% ～6.9%.该方法已成功用于蔬菜中10种农药残留的测定.     

一次性吸管萃取-气相色谱/质谱法测定白菜中有机磷农药残留

建立了一次性吸管萃取(Disposable Pipette Extraction,DPE)-气相色谱/质谱联用法测定白菜中有机磷农药残留的分析方法。利用DPE所固有的快速混合功能使得待测农药从样品基质中快速而有效地分离,并试验了最小体积溶剂洗脱方式,大大减少了溶剂的使用量,同时省去了溶剂蒸发的步骤,节约了成本提高了效率。该方法前处理过程是一种简便、经济、高效的方法。最后采用气相色谱/质谱选择离子模式和外标法对待测农药进行定性和定量。结果表明:非极性有机磷农药(logP值≥2)的回收率在80.5%~105.3%之间,相对标准偏差小于13%,所有组分检出限在5.9μg/kg以下,定量限在17.7μg/kg以下。适用于蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测。     

超声辅助萃取/气相色谱-质谱测定沉积物中的对苯二酚

建立了超声波辅助萃取,乙酸酐衍生化后用气相色谱-质谱(GC - MS)法测定沉积物中对苯二酚的分析方法.对超声辅助萃取影响因素如萃取溶剂、超声功率、萃取次数和萃取时间进行了优化.在优化条件下,对苯二酚的回收率为85%～92%,相对标准偏差(RSD)为3.0% ～7.2%,线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为12...     

微波辅助提取-气相色谱质谱联用测定肉桂中的挥发油

利用非极性溶剂微波辅助提取(NPSMAE)-气相色谱质谱联用研究了肉桂中的挥发油成分, 并测定了挥发油中的主要成分肉桂醛(Cinnamaldehyde)的含量. 考察了NPSMAE提取溶剂的种类、提取温度、提取时间及固液比等对测定的影响, 同时将NPSMAE与超声波辅助提取(UAE)及水蒸气蒸馏(HD)等方法进行了比较. 结果表明, 与常规提取方法相比, NPSMAE具有提取时间短、提取产率高等优点, 是一种实用的中药挥发油提取方法.     

浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药

建立了浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药(OPPs)的分析方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙酸乙酯和正己烷混合液(65∶35)作为反萃取剂,兼顾不同极性OPPs的萃取,并解决了表面活性剂因沸点高、粘度大无法进入气相检测的问题。在最佳条件下,6种OPPs在2.5～8 000μg/L范围与峰面积呈现良好的线性关系(r~2≥0.9958),检出限在0.8～5.0μg/L范围内,相对标准偏差(RSD)5.18%(n=6)。该方法成功应用于测定环境水样和土壤中的6种OPPs,加标回收率为89.7%～109.9%。     

微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药同时检测的气相色谱分析新方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用正己烷-丙酮(1∶4,V∶V)混合提取剂进行微波辅助提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量.21种农药在0.01～1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,检出限为0.002～0.01 mg/L.在0.05、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平的平均回收率分别为75.11%～128.57%、75.85%～120.71%和76.43%～117.25%,相对标准偏差分别为 3.10%～10.58%、5.27%～9.94%和4.03%～9.03%.方法用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,结果良好.     

蔬菜中甲胺磷等5种有机磷农药残留量的分散液-液微萃取/气质联用技术检测

建立了分散液-液微萃取/气相色谱质谱(DLLME/GC-MS)联用技术分析蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果5种有机磷农药残留的新方法。优化后的萃取条件:10μL氯苯为萃取剂,1.0 mL丙酮为分散剂,萃取时间为3 m in。5种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为60%~95%,相对标准偏差为2.8%~9.1%,检出限为0.001~0.140 mg/kg。应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,结果满意。     

固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量

建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(乙腈)∶V(丙酮)＝4∶1提取, 经Envi-Carb固相小柱净化, 以V(乙腈)∶V(甲苯)＝3∶1洗脱, GC-FPD检测, 外标法定量. 在添加0.05～1.0 mg/kg的水平, 22种有机磷的平均回收率在81.3%～107.9%之间, 相对标准偏差在1.1%～8.9%, 该方法的检出限为0.01～0.04 mg/kg. 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求.