HPLC法测定硝酸咪唑的含量

目的:建立测定硝酸咪康唑含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%乙酸铵(380:300:320),检测波长为235nm.结果:硝酸咪康唑质量浓度在0.2～1.8mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).结论:HPLC法准确、...     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因R对映体的含量

目的:建立测定甲磺酸罗哌卡因R对映体含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为Chrom Tech,CHIRAL-AGP,4mm×150mm,5μm,流动相为pH7.1的0.01mol/L磷酸盐缓冲液-正丙醇(93∶7),检测波长为214nm.结果:甲磺酸罗哌卡因R对映体质量浓度在l～7μg/mL范围内与峰面积呈...     

HPLC-ELSD法同时测定桔梗中5种皂苷含量

建立高效液相色谱法同时测定桔梗药材中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷D的方法。色谱柱为ODS 250 mm×4.6 mm×5μm,流动相A为乙腈-0.2%甲酸,流动相B为水,采用梯度洗脱(0~15 min,20%~22%A;15~60 min,22%A;60~65 min,22%~30%A;65~70 min,30%~20%A)。供试品经50%甲醇(ν/ν)超声提取30min,过滤蒸干后以50%甲醇(ν/ν)定容至5m L容量瓶中;漂移管温度为75℃,氮气流量为2.5L/min。去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷D分别在0.64~6.4μg、1.22~12.2μg、1.08~10.8μg、0.74~7.4μg,1.7~17μg范围内组分浓度与峰面积线性关系良好;药材中5种成分的平均加标回收率分别为101.1%、99.9%、100.4%、100.7%和101.6%;RSD均5%。该方法简便、准确,分离效果好,可用于桔梗药材的质量控制。     

氯离子对钻杆用S135钢腐蚀的影响

为了查找西北油田S135钻杆大面积腐蚀的原因,研究了当模拟试验工况为80℃、pH=10、溶解氧3～4 mg/L、试验周期120h、不同氯离子浓度溶液对S135钻杆腐蚀速率的影响.结果表明:在模拟试验工况条件下,S135钻杆腐蚀机理均为以氧腐蚀为主的均匀腐蚀,当氯离子浓度含量较低时(10 000～50 000 mg/L),随着氯离子含量增加,S135钻杆的腐蚀速率呈现出一定的降低(0.25～0.02 mm/a);当氯离子浓度含量达到110 000 mg/L时,腐蚀速率降低至0.05 mm/a,这与当氯离子含量升高时,对溶解氧的排驱作用相关.     

梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量

目的:建立测定利培酮含量的梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,3μm),流动相A为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶150∶750),流动相B为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶850∶50),检测波长为275nm,流速1.5ml/min,柱温35℃。结果:利培酮质量浓度在0.5～1.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量,方法准确、专属性强、重现性好,适用于利培酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了鸡蛋中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 样品使用阳离子交换固相萃取柱净化后, 使用 SB-C18 柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm), 在流动相为乙腈 -0.01 mol/L 柠檬酸 +0.01 mol/L 庚烷磺酸钠(pH 值为 3.0)(体积比为 10∶90), 检测波长 240 nm, 流速为 1.0 mL/min, 柱温 40 ℃, 进样量为 20 μL 的色谱条件下测定. 结果表明: 方法的线性范围为 0.5～50 mg/L, 最低检出浓度为 0.15 mg/kg, 定量限为 0.5 mg/kg, 回收率为 101%～115%, 相对标准偏差为 5.50%～8.34%. 具有杂质干扰小、回收率高、重现性好的特点, 可推广应用于鸡蛋中的三聚氰胺的检测.     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6-二甲基苯胺的含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(380∶620),检测波长为234nm,流速1.0ml/min,柱温35℃。结果:2,6二甲基苯胺质量浓度在0.025~0.12μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999)。结论:HPLC法简单、准确、重现性好、专属性强,能够检测甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。     

人参皂苷CK、淫羊藿苷对体外培养精子的剂量负荷试验

目的:项目拟通过观察在培养液中加入较高剂量的人参皂苷CK(Ginsenoside,G组)、淫羊藿苷(Icraiin,I组)两种药物前、后精子死亡率数据,评估两种药物单体在较大剂量时对体外精子的死亡率的影响。方法:新鲜液化的精液(semen)标本40份,F-10培养液调整浓度为1.0×107/m L,分别添加不同剂量的人参皂苷CK(Ginsenoside,Gin CK)、淫羊藿苷(Icraiin,Icr)按照不同药物浓度,G组分为500μg/m L组(G1组),100μg/m L组(G2组),I组分为500μg/m L(I1组),100μg/m L(I2组);设不添加任何物质的F-10组(F-10,F组)为阴性对照组,培养24 h后分别检查各组精子活动率和死亡率。结果:培养24 h后,精子死亡率从低到高分别是培养24 h后,I2组死亡率为41.31±17.49,F组死亡率为47.50±19.85,G2组死亡率为55.75±24.93,I3组死亡率为58.05±19.06,G1组死亡率为98.84±1.62。精子死亡率从低到高分别是I2组、F组、G2组、I1组、G1组,各组比较有差异(P0.05)。结论:较大剂量的Gin CK、Icr,均可引起体外培养的精子死亡率增高;在0.1 mg/m L的浓度下的Gin CK对精子的致死作用已经比较明显,而0.5 mg/m L对体外培养精子来说是致死剂量(98.84%),在0.1 mg/m L的剂量下的淫羊藿苷对精子的致死作用并不明显,在0.5 mg/m L剂量下Icr对精子致死作用有所提高,但远未达到Gin CK 98.4%的致死率。     

HPLC法测定紫景天中熊果苷的含量

建立测定紫景天中熊果苷含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18 柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇:水=20∶80为流动相,检测波长为282nm。结果在5～160μg.mL-1浓度范围内,熊果苷不同浓度的峰面积比呈线性关系。     

氨基柱高效液相色谱法检测大豆提取物中的磷脂酰胆碱

建立一种利用高效液相色谱检测大豆提取物中磷脂酰胆碱的简便方法.色谱柱为氨基色谱柱(250?mm×4.6?mm,5?μm),流动相洗脱条件为20％(V/V)乙腈水溶液等度洗脱,检测波长为206?nm,流量为0.8?mL/min,以峰面积为指标进行定量分析.结果表明,磷脂酰胆碱的保留时间为5.292?min,峰面积与浓度之...     

RRLC测定发酵液中达托霉素的含量

建立可快速准确测定玫瑰孢链霉菌发酵液中达托霉素含量的RRLC方法。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)Agilent 1200 series,色谱柱:Aglient XDB C18,1.8u,4.6*50mm。流动相:0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=64:36,检测波长为214 nm,柱温为30℃。结果:达托霉素浓度范围在25～500ug/ml线性良好,相关系数为0.9989;测得发酵液样品的平均回收率为101.7%,RSD为0.63%。结论:方法准确可靠,可以用于达托霉素发酵过程的含量测定。     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的阿那曲唑

用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定比格犬血浆中阿那曲唑的浓度。以苯磺酸氨氯地平为内标,加入50μL血浆,用甲基叔丁基醚萃取后取上清液以氮气吹干,用50%甲醇水溶液复溶,进样5μL,在电喷雾离子源下进行正离子检测。色谱柱为Agilent XDB C18(50mm×2.1mm×3.5μm),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)。阿那曲唑和内标的质荷比(m/z)分别为294.4和409,阿那曲唑和内标生成的主要碎片离子的质荷比(m/z)分别为255.3和238。阿那曲唑在0.5~500 ng·mL-1内线性良好,检出限为0.5ng·mL-1,提取回收率均大于80%,日内、日间准确度为101%~104%,日内、日间精密度分别小于7.04%和8.69%,已成功检测比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度。所用方法稳定、灵敏度好、分析时间短、提取回收率高,适用于比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度测定。     

绿茶汤中茶多酚近红外定量分析的光程选择

研究了光程对近红外定量分析绿茶汤中茶多酚的影响.以不同光程(1 mm,2 mm,5 mm)的样品池采集50个绿茶汤样品的近红外透射光谱.采用偏最小二乘法(PLS)建立茶汤中茶多酚的定量分析模型,并验证模型的准确度和精密度.结果表明,选择1 mm光程光谱建立的茶多酚定量分析模型最优,模型的校正集相关系数R2和内部交叉验证均方根RMSECV分别为91.08%和0.009 3%;检验集相关系数R2和预测标准差SEP为91.53%和0.008 5%;实际值与预测值配对t检验值为0.224 9,差异不显著.10次重复测量相对标准偏差RSD为0.008 7%,表明方法检测重复性好.     

RP-HPLC法测定咪达唑仑糖浆有关物质

目的:本文建立了反相高效液相色谱方法测定咪达唑仑糖浆有关物质。方法:采用大连依利特C18 ODS(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇-0.0672%醋酸铵溶液(60:40)为流动相,检测波长为220nm,流速1.0ml/min。结果:在此条件下,咪达唑仑与有关物质得到有效分离,咪达唑仑糖浆的最低检测限为0.08ng。结论:本方法灵敏度高,专属性好,简便快速,可用于咪达唑仑糖浆有关物质的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定贻贝中腹泻性贝类毒素的含量

采用液相色谱-串联质谱法检测了贻贝中大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX-1)两种腹泻性贝类毒素的含量。样品经80%甲醇水溶液提取,Sep-pak silica固相萃取小柱净化,80%甲醇水溶液定容后供HPLC-MS/MS分析。采用电喷雾负离子模式多反应监测方式进行检测,OA和DTX-1的定量检测的离子对分别为m/z 803.5/255.1和m/z817.4/255.1。2种贝类毒素在20~800μg/L范围内线性良好;在4个添加水平下OA的回收率为79.5%～88.6%,RSD为8.43%～10.4%;DTX-1的回收率为83.8%～91.2%,RSD为4.22%～6.54%。方法灵敏度高,定量限为0.02mg/kg。来自市场和产地的45个贻贝样品残留分析发现,有4个样品检出腹泻性贝类毒素,检出率为8.9%。     

HPLC法测定依托咪酯脂肪乳注射液的含量

目的:提升依托咪酯脂肪乳注射液含量的检测方法。方法:采用高效液相法,色谱柱:大连伊利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.01mol·L-1磷酸铵(含1%四丁基溴化铵,磷酸调PH=6.5)(50:50),等度洗脱;检测波长:243 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:50℃。结果:依托咪酯与各杂质之间均达到良好分离;依托咪酯在160~240μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),线性方程y=55.113x-103.4;方法的加样回收率(n=9)为99.8%,RSD为0.81%;依托咪酯检测限为0.18ng。结论:该法快速、简便、准确、重复性好,适用于依托咪酯脂肪乳注射液的质量控制。