4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

玉米秸秆戊聚糖硫酸酯的制备工艺

以玉米秸秆为原料碱法提取戊聚糖,选择合适的酯化体系(氯磺酸/吡啶法、三氧化硫吡啶复合物/吡啶法、三氧化硫吡啶复合物/N,N-二甲基甲酰胺法、浓硫酸法),磺化修饰制备戊聚糖硫酸酯。实验最终确定了采用氯磺酸/吡啶法合成戊聚糖硫酸酯,产物结构特征经UV,IR确证。     

怀山药多糖的提取、硫酸酯化修饰及抗氧化活性研究

为了提高怀山药多糖的应用价值,从怀山药中提取并分离纯化山药多糖,采用气相色谱/质谱(GC/MS)、傅立叶红外光谱仪、多角度激光光散射仪(MALLS)和核磁共振技术对山药多糖结构进行初步表征,然后采用氯磺酸-吡啶法对山药多糖进行硫酸酯化修饰,利用傅立叶红外光谱仪鉴定修饰结果,最后测定多糖及其衍生物的抗氧化活性。结果表明:山药多糖中主要单糖成分为葡萄糖84.5%、木糖11.4%、半乳糖2.3%、阿拉伯糖1.4%;主要结构为C3和C4位置支化的β-葡聚糖,即β-1,3-葡聚糖、β-1,4-葡聚糖,另外含少量α-葡聚糖。山药多糖的分子质量为6.6×104Da,而硫酸酯化山药多糖分子质量小于1.0×10~4 Da。在相同质量浓度下,硫酸酯化山药多糖的抗氧化活性高于山药多糖。     

羟基类非离子活性剂硫酸化过程研究

本文主要是对用氨基磺酸合成硫酸酯盐类表面活性剂反应条件的研究，这些条件包括反应时间、反应温度、加料摩尔比、催化剂等方面，通过实验表明氨基磺酸是一种很好的硫酸酯化试剂，综合分析实验结果，从而确定了该合成反应的适宜条件．     

β-苯甲酰基丙烯酸乙酯的合成

以β-苯甲酰基丙烯酸为原料,经酯化反应、消除反应合成了β-苯甲酰基丙烯酸乙酯。研究表明,在硫酸存在下通过抽真空消除可以有效地将酯化过程中产生的副产物转化为目标产物;酯化反应的较佳条件:n(β-苯甲酰基丙烯酸)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶14∶0.28,回流反应时间3 h;消除反应较佳条件:反应压力2.66 kPa,反应时间5 h,反应温度40℃。按β-苯甲酰基丙烯酸计,β-苯甲酰基丙烯酸乙酯收率为81.7%,质量分数为97.0%。     

聚羧酸系减水剂大分子单体的合成

以丙烯酸和甲氧基聚乙二醇为主要原料,采用直接酯化法合成了聚羧酸系减水剂大分子单体(甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯)。探讨了丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响。得出最佳合成条件:丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比为1.5,对甲苯磺酸的用量为甲氧基聚乙二醇质量分数为3%,对苯二酚的用量为丙烯酸质量分数的1.5%,甲苯用量为反应物总量的30%,反应温度为130℃,反应时间为6 h,酯化率可达96.8%。     

基于芬顿法的羊绒无染料显色研究

使用芬顿试剂对羊绒纤维鳞片进行氧化处理,使其与羊绒纤维中的色氨酸在一定的化学作用下能够与对羟基苯甲醛进行显色反应。通过对羟基苯甲醛体积分数、浓硝酸体积分数、反应温度、反应时间等因素进行单因素分析,并与未经过芬顿处理的羊绒纤维进行对比,得到了无染料显色的最佳工艺:对羟基苯甲醛体积分数为2.0%,浓硝酸体积分数为2.0%,处理温度为80℃,反应时间为40min,浴比为1∶40。运用此显色方法织物可以达到较高的固色率,同时在环保节能方面也优于常规染色。     

C_5石油树脂改性作为柴油降凝剂

对C5石油树脂进行马来酸酐接枝改性,用高碳醇进行酯化,研制柴油降凝剂。考察了马来酸酐质量分数、引发剂(过氧化苯甲酰)质量分数、反应温度以及反应时间等因素对柴油冷凝点和冷滤点的影响。结果表明,当马来酸酐质量分数为15%,引发剂质量分数为1.0%,反应温度为180℃,反应时间为3.0h时,得到的柴油降凝剂具有较好的降凝降滤效果。     

催化裂化柴油超声氧化脱硫工艺研究

采用超声氧化法脱除柴油中硫化物,降低了柴油的硫含量。实验考察了氧化温度、氧化时间、氧化剂体积分数、催化剂体积分数等条件对柴油脱硫效果的影响。结果表明,选用甲酸与硫酸混合物作为催化剂,催化剂体积分数为2%(催化剂中甲酸与硫酸体积比为3∶2)、氧化剂体积分数为9%、反应温度为70 ℃、反应时间为60min时,采用超声氧化法脱除重油催化裂化柴油中的硫化物,再经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取氧化,柴油脱硫率达到83%,十六烷值有所升高,提高了柴油的质量。     

催化裂化汽油深度脱硫

以双氧水与乙酸为氧化剂,对催化裂化汽油进行氧化脱硫。按正交设计方法考察双氧水的体积分数、双氧水与乙酸的体积比、反应温度及反应时间对脱硫率和收率的影响。结果表明,各因素对脱硫率的影响的大小顺序为:反应温度>双氧水与乙酸的体积比>双氧水的体积分数>反应时间;各因素对收率的影响顺序为:反应温度>反应时间>双氧水与乙酸的体积比>双氧水的体积分数。并得到氧化反应的最佳条件:双氧水的体积分数为5%,双氧水与乙酸的体积比为2∶3,采用两段温度反应,先30℃后50℃,反应时间各为10min。此时,硫的质量分数由112.2μg/g降至7.038μg/g。     

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐研制

用氯磺酸作硫酸化试剂，与壬基酚聚氧乙烯醚（NP－7）反应，制备壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐（NPS），讨论了NPS制备条件。     

虾夷扇贝生殖腺多肽的制备及分离

为了对扇贝加工副产物进行高值化利用,采用中性蛋白酶,分别以变性(100℃,10 min)和未变性虾夷扇贝生殖腺匀浆为底物,经50℃酶解3h后制备不同的生殖腺水解液.结果表明,中性蛋白酶水解雌性虾夷扇贝生殖腺的效果优于雄性生殖腺,并且虾夷扇贝生殖腺经变性处理后,水解度和肽得率得到显著提高.与未变性处理组雌性虾夷扇贝生殖腺...     

Purification and Identification of Antioxidant Peptides from the Scallop Skirts of Mimachlamys Nobilis

华贵栉孔扇贝裙边抗氧化活性肽的纯化与鉴定

王全富¹,王一帆¹,侯艳华¹ ,徐一凤¹,闫美宏¹,李昊远¹,刘远平²,李钰金³

（1哈尔滨工业大学（威海）,海洋科学与技术学院,山东 威海 264209,

2山东省海洋健康食品工程技术研究中心,山东 荣成 264300

3山东海洋功能食品发展联合实验室,山东 荣成 264300）

创新点说明：

1）本文利用含有丰富营养物质的加工副产物扇贝裙边进行了抗氧化活性肽的纯化相关研究。

2）本文利用多级纯化的方法与多种抗氧化活性评价方法测定了扇贝裙边抗氧化活性肽的分离与鉴定,最终获得了具有极高抗氧化能力的小分子生物活性肽。

3）本研究对于海洋生物活性肽的工业制备与实际生产开发与应用提供了重要的理论依据。

研究目的：

以华贵栉孔扇贝裙边为原料分离纯化得到抗氧化活性较高的生物活性肽。

研究方法：

利用5种蛋白酶酶解华贵栉孔扇贝裙边,筛选得到酶解液抗氧化能力最强的蛋白酶。以DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率与超氧阴离子自由基清除率为指标,利用超滤、凝胶柱层析、SDS-PAGE与反相高效液相色谱对扇贝裙边酶解液进行分离纯化,以获得高纯度抗氧化活性肽。利用质谱法鉴定最终纯化得到的抗氧化活性肽的分子量。

结果：

1）胰蛋白酶解扇贝裙边得到的酶解液的抗氧化活性最高,其DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率与超氧阴离子自由基清除率分别为75.6 %,79.5 %与76.7 %。

2）利用多级纯化得到的抗氧化活性肽命名为MNAP,其DPPH自由基清除率为85.7 %,质谱法测定MNAP的包含2个小肽,其分子量分别为2 855.6 Da与3 007.2 Da。

结论：

华贵栉孔扇贝裙边能够作为用于制备具有较强抗氧化能力的生物活性肽。

关键词：华贵栉孔扇贝;抗氧化活性肽;纯化;扇贝裙边;水解产物

     

Preparation of agarose sulfate and its antithrombogenicity

As one of the seaweed polysaccharide, agarose has received much attention because of its biocompatibility. However, its application in biomedical field was limited with its biological inertia. Modification with some functional groups is needed to obtain agarose derivatives with biological activity and expand its applications. Consequently, agarose was sulfated with chlorosulfonic acid-pyridine with formamide as dispersing agent. The orthogonal test result showed that the optimal reaction condition was the reaction time being 4 h, the reaction temperature 65 ℃, and the ratio of chlorosulfonic acid to agarose 1-4(mL/g). Two kinds of the insoluble agarose sulfate (below 37 ℃) were synthesized with degree of substitution (DS) being 0.17 and 0.43 respectively. Infrared spectroscopy (IR) and 13C nuclear magnetic resonance (13C-NMR) spectroscopy results proved that C3-6 in agarose was sulfated. Their hydrophobic property and BSA adsorption capacity rose with increasing DS, while the adsorption of Hb was reduced. The anti-clotting properties of agarose sulfate were significantly improved, and agarose sulfate could protect red blood cells from deformation after adsorption of BSA. These findings demonstrate that the cold-water insoluble agarose sulfate has a promise for applications as heparin-like material in anticoagulation or endothelial regeneration scaffold.     

杏鲍菇多糖抗疲劳作用的研究

为了研究杏鲍菇多糖的抗疲劳活性,以CL级KM种小鼠为实验对象,将其分为对照组以及3个剂量的杏鲍菇多糖给药组(低、中、高),采用灌胃给药4周的方法;4周后,分别测定各组小鼠爬杆时间、力竭性游泳时间以及游泳后肝糖原和肌糖原含量的变化,并且测定各组小鼠脏器系数和体重的变化.实验结果表明,不同剂量的杏鲍菇多糖显著延长了小鼠的爬杆和游泳时间,小鼠的肝糖原和肌糖原的储备量也得到显著增加,而各组小鼠的体重和脏器系数之间未发现显著性差异;因此,可以判定杏鲍菇多糖具有一定的抗疲劳作用.     

重整反应器扇形管有限元简化模型的建立与分析

在利用ANSYS分析软件对重整反应器扇形管进行结构力学分析时,用正交各向异性板理论简化扇形管模型非常必要。对这一简化模型进行了探讨,通过试验方法,分别建立小段扇形管有限元实体模型和正交各向异性板简化模型并进行分析,再利用实验加以验证,最后证明正交各向异性板简化模型可以很好的替代有限元实际模型。     

厌氧条件下序批操作与连续操作对基质利用的影响（英文）

研究了在厌氧条件下以葡萄糖为基质的序批操作与连续操作反应器中微生物利用基质的不同途径.结果表明,在连续操作中,反应器内的VFA及污泥中的糖原含量保持不变,葡萄糖被用于产生甲烷和微生物增殖,两者分别占进水COD的79.34%和20.62%,氢分压在298Pa左右.在序批操作中,当进水结束时,50.17%的葡萄糖被转化为糖原储存于细胞体内,反应器内的VFA、产生的甲烷及微生物增殖分别占进水COD的25.05%、11.56%和13.22%;当反应结束时,葡萄糖转化为甲烷和微生物细胞的部分分别占进水COD的78.13%和20.6%,积累的VFA及储存的糖原被微生物代谢,最高氢分压为14.29Pa.两种不同操作模式下葡萄糖的代谢途径不同,序批式反应器中由于糖原储存的存在,减缓了VFA的积累,为厌氧系统的高效、稳定运行提供了保证.     

二氧化硅—磺酸催化棉籽油酯交换制备生物柴油

通过溶胶—凝胶法制备二氧化硅,与氯磺酸反应形成二氧化硅-磺酸(SiO2-SO3H)固体酸催化剂,并用于大豆油与乙醇的酯交换制备生物柴油。实验结果表明,二氧化硅—磺酸具有较高的酯交换反应活性。反应温度120℃、反应时间6.0 h、醇油物质的量比6∶1、w(催化剂)为5.0%和w(脂肪酸)为30.0%,生物柴油收率可达95.6%。与固体碱催化剂相比,固体酸催化剂对原料的酸度有更强的适应性。     

猪皮明胶肽抗小鼠外周肌肉疲劳作用的研究

本试验在研究酶解猪皮明胶制备抗疲劳肽较适条件和较佳工艺的基础上,通过负重游泳运动建立动物肌肉外周疲劳模型,经过对小白鼠灌胃饲养明胶肽实施营养干预,在检测血乳酸、血尿素氮、肝（肌）糖原含量和运动时间的基础上分析、评价明胶肽抗外周疲劳功效。实验结果证实：和蒸馏水饲养组对比,明胶肽能延长动物运动时间（P〈0.01）,降低疲劳后的血乳酸（P〈0.01）和尿素氮含量（P〈0.01）,提高肝肌糖原（P〈0.01）含量,具有显著的抗疲劳功效,可作为抗疲劳功能食品的添加剂.