直接萃取食用植物油中总砷方法的研究

目的:建立一种萃取方法对食用植物油进行前处理来测定砷。方法:分别以无毒级石油醚、盐酸作为溶剂和萃取剂,将油中砷萃取,以光度法测定其含量。结果:优化出最佳萃取条件,回收率(92%~100%)、精密度均能满足工作需要。结论:该萃取方法简单、环保、节能、准确度高、精密度好,适用于测定食用植物油中砷的前处理。     

食用植物油中羰基价测定的改进

食用植物油中羰基价的国家标准检验方法试剂乙醇、苯要精制,文献报道,因乙醇中往往混有醇类的氧化产物(如醛类等)干扰测定,而苯中也可能含有干扰物质,因此乙醇、苯要精制。笔者认为乙醇、苯精制操作繁琐,既消耗试剂,又费时费电,易造成实验室污染。本文试用了不精制的乙醇、苯进行物油中羰基价的测定,变异系数为5.16%。并与精制的乙醇、     

电导率的测定在鉴别潲水油中的应用研究

目的探索通过电导率的测定来鉴别潲水油的检测方法。方法将潲水油与合格食用油进行对照研究,寻找潲水油在电导率测定中的特性。结果潲水油经提取后水相平均电导率为119μs/cm,是粗菜子油的3倍、精练菜子油和大豆色拉油的11倍、猪油的28倍。潲水油与精练菜子油混合后,潲水油的质量分数与电导率呈线形关系,回归方程为Y=9.56 117.21X,r=0.9992。潲水油与合格食用油电导率测定结果差异有统计学意义(P<0.01)。结论电导率的测定可用于潲水油的鉴别检测。     

基于常规指标鉴别“地沟油”与食用植物油的有效性评估

目的评估基于常规指标鉴别"地沟油"与食用植物油的有效性。方法收集餐厨废弃油脂36份,煎炸废弃油脂22份,食用植物原油12份,食用植物成品油77份和制备"地沟油"精炼油13份,分别检验各样品的透明度、气滋味、色泽、酸价、过氧化值、碘值、折光率、极性物和相对密度等常规指标,按样品类别对上述样品的各指标结果进行配对统计学检验,评估基于上述常规指标鉴别"地沟油"与食用植物油的有效性。结果在各项常规指标中,气滋味指标对鉴别"地沟油"与食用植物油的有效性最高,能鉴别全部6个组的配对样品。其次为透明度、酸值指标,能鉴别4个组的配对样品。其他指标对鉴别"地沟油"与食用植物油的有效性较低。结论除气滋味指标外,基于其他常规指标难以鉴别性状比较接近的配对样品,如煎炸废弃油脂或"地沟油"精炼油与食用植物原油。     

气相色谱—质谱法测定植物油中胆固醇

目的 建立气相色谱-质谱测定植物油中胆固醇的方法.方法 油样经乙醇-KOH皂化后,用乙醚萃取,无水Na2SO4脱水,氮吹浓缩,乙醚定容后经DB-5 MS柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,GC-MS定量分析.结果 胆固醇的浓度在1.62～243μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率为82.3％～96.4％,相对标准偏差为1.08％～2.87％.结论 发现常见植物油中胆固醇含量均＜ 20 mg/kg,建议制定植物油中胆固醇的限量＜50 mg/kg,为地沟油掺入植物油检测提供参考.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用植物油中两种氯丙醇酯

目的建立皂化技术结合固相萃取-气相色谱质谱(GC-MS)法测定食用植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯的检测方法(以相应氯丙醇计)。方法样品经氢氧化钠皂化后,经正己烷提取,大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,七氟丁酰咪唑衍生后,采用气相色谱毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果两种氯丙醇在10~160μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.9992。检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.2和0.8 mg/kg两个加标水平下,测得的加标回收率范围为88.2%~106.3%,相对标准偏差均小于12%(n=6)。结论该方法选择性好、快速、净化效果好、灵敏度高,能够快速准确地同时测定食用植物油中两种氯丙醇酯。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测潲水油中的辣椒素类物质

目的 建立离子交换固相萃取-气相色谱/质谱检测油脂中辣椒素类物质的新方法。 方法 油脂类样品通过正已烷稀释、分散后,乙腈提取其中待测物,并经固相萃取浓缩、净化,氨化甲醇洗脱,衍生后气相色谱-质谱(gas chromatography-mass sepetrometry,GC-MS)测定。 结果 新方法对辣椒素类物质的检出限可达0.001 mg/kg,在浓度0.003~0.50 mg/kg范围内线性关系良好,样品加标回收率为84.0%~116%,相对标准偏差≤5.1%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,检测辣椒素类由烹饪过程带入而非油脂固有的成分,作为鉴别潲水油的手段,具有良好的操作性。     

气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的研究

目的:研究测定食用植物油中残留溶剂的新方法。方法:以石油醚作标准比对物质,顶空气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂。结果:RSD为2·97%~7·46%,回收率为92·80%~105·3%,y=3316·98x+413·84,r=0·9996,最低检出浓度为0·05mg/kg。与GB/T5009·37—2003法配对对比实验结果差异无统计学意义(P>0·05)。结论:本法操作简单,出峰快,结果准确,可靠,完全可用于食用植物油中残留溶剂的测定。     

气质联用法特征鉴定潲水油的技术研究

目的:通过分析潲水油提炼加工过程的特点,选择柠檬烯为特异检测指标,建立相应测定方法,用于潲水油的鉴定工作。方法:样品用正己烷溶解后蒸馏,收集蒸馏液后浓缩,通过气质联用法检测。结果:测定柠檬烯方法的线性范围均为0.005~1.0 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为1.0 ng/kg,回收率分别为80.3%~89.5%。对31个油样进行检测,对潲水油的鉴别判断正确率为100%。结论:方法简便,灵敏度好,选择性好,可作为潲水油的有效鉴别手段。     

微波消解-氢化物原子荧光测定植物油中铅

目的建立测定植物油中铅的微波消解-氢化物原子荧光法。方法采用微波消解氢化物原子荧光法测定植物油中的铅。结果实验在本法条件下绘制标准曲线在0.050.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为0.87%,检出限为0.025μg/L,加标回收率为98.4%102.5%。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于植物油中铅的测定。     

废弃食用油脂中胆固醇测定的不确定度评定

目的评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的测量结果的不确定度,定量评价测定结果质量。方法建立数学模型,分析测量不确定的来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95％置信概率）时,废弃食用油脂中胆固醇含量为（0．085±0．036）mg／g。结论方法适用于评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度,测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。     

UPLC-MS/MS法测定常用植物油料中胆固醇含量

目的:建立测定植物油料(油菜籽、花生、黄豆、玉米、芝麻)中胆固醇含量的超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法:样品经皂化后用石油醚-乙醚(1∶1)提取,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,Waters ACQUITYUPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定。胆固醇和内标离子检测对m/z分别为369.2→146.9,369.2→160.9和375.2→166.5。结果:胆固醇在0.05μg.ml-1～10μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999),最小检出量为0.1 ng,方法回收率为106%。结论:本方法具有良好的灵敏度、准确度及专属性,可用于植物油料中胆固醇含量测定。     

茶叶中茶多糖的提取和测定方法

〔目的〕建立一种简便、快速、灵敏的测定茶叶中茶多糖含量的方法。〔方法〕按醇析水提法 ,通过正交试验获得茶多糖提取最佳条件 ,苯酚—硫酸法比色测定茶多糖含量。〔结果〕茶多糖吸收波长为 490nm ;线性范围为 8～ 72 μg/ml ;重现性好 ,CV =0 .95 6% (n =6) ;平均回收率为 99.9% ,CV =2 .0 3 7% (n =6) ;不同茶叶样品茶多糖含量在 1.2 92 %～4 5 2 9%之间。〔结论〕该法简便、快速、稳定、灵敏 ,重现性好。茶叶越粗老茶多糖含量越高     

Influence of cocoa butter on cholesterol metabolism in rats: Comparison with corn oil,coconut oil and palm kernel oil

Rat were fed a semipurified diet containing 14% fat for 5 weeks. The fats compared were corn oil (CO), coconut oil (CNO), palm kernel oil (PKO) and cocoa butter (CB). Rats fed CO gained more weight than the others. Serum cholesterol levels were generally highest in rats fed PKO and liver cholesterol levels were highest in rats fed CO. Liver triglycerides were also highest in rats fed CO. Cholesterol absorption was highest in rats fed CO (62.1%) and PKO (62.7%) and lowest in those fed CNO (52.9%) and CB (50.9%). Cholesterogenesis in liver slices was assayed usign 1-¹⁴C acetate and 2-¹⁴C-mevalonate. When acetate was the substrate, liver slices from rats fed CB incorporated more isotope into cholesterol than the other three groups. Liver slices from rats fed CO or CB incorporated more mevalonate into cholesterol than did slices from rats fed either CNO or PKO. The effect of CB on cholesterol metabolism belies its low iodine value and may be due to triglyceride structure or the percentage of long-chain saturated fatty acids present in this fat.     

Effects of coffee on serum cholesterol and lipoproteins: The Italian brewing method

In order to evaluate the effects of Italian brewed coffee (moka) on cholesterol and serum lipoproteins, a randomized double-blind 14-week clinical trial was performed. After a coffee-free period of four weeks, 49 subjects drank coffee, caffeinated and decaffeinated, for ten weeks. There was no evidence that the Italian method of brewing coffee affects serum lipoproteins since no statistically significant differences were found.     

Effect of deep frying oil given with and without dietary cholesterol on lipid metabolism in rats

The purpose of the present study was to investigate the effect of dietary deep frying oil (DO) on levels of plasma and liver lipids, and fecal steroid excretion in rats. The DO was prepared by frying fresh soybean oil (FO) at 200°C, 6 h each, for four consecutive days. Male weanling Sprague-Dawley rats ingested diets containing 15% FO or DO with or without 1% cholesterol for 6 weeks. Rats on the DO diet with cholesterol had a lower food intake and body weight gain compared to the FO diet with cholesterol. The concentration of plasma esterified cholesterol was higher in rats on DO diet than in rats on FO diet, although the plasma triacylglycerols (TG) were similar between the groups. The DO diet resulted in a lower content of liver TG and cholesterol, and less excretion of acidic and neutral steroids than did the FO diet. These results showed that ingestion of frying oil with cholesterol aggravated hypercholesterolemia, even though absorption of dietary cholesterol may be lower in rats on DO diet.     

低功率微波辐射对雄性小鼠性功能影响

目的 研究低功率微波辐射后雄性小鼠血清睾酮水平、血清胆固醇水平的变化,探讨微波辐射对雄性小鼠性功能影响的作用机制.方法 48只雄性ICR小鼠,随机分为3个辐射组和1个对照组,每组12只,辐射组用频率900 MHz,功率密度分别为250,150,50μW/cm²的连续波,对小鼠每天辐射24 h,连续辐射34.5 d.辐射结束观察小鼠性行为能力[扑捉潜伏期(CIP);扑捉次数(CT)]、血清睾酮、血清总胆固醇水平等指标的变化.结果 与对照组比较,各辐射组小鼠CIP明显延长(P<0.05)、CT有减少的趋势,150μW/cm²组血清睾酮水平、血清总胆固醇水平明显降低(P<0.05);250μW/cm²组小鼠血清总胆固醇水平明显降低(P<0.05).结论 低功率微波辐射(150μW/cm²)能通过影响雄性小鼠血清胆固醇水平,而降低血清睾酮水平,进而影响雄性小鼠的性功能.     

Simultaneous determination of 31 elements in foodstuffs by ICP-MS after closed-vessel microwave digestion: Method validation based on the accuracy profile

This article describes an optimisation and validation process for the simultaneous determination of 31 elements – lithium, boron, sodium, magnesium, aluminium, potassium, calcium, titanium, vanadium, chromium, iron, manganese, cobalt, nickel, copper, zinc, gallium, germanium, arsenic, selenium, strontium, molybdenum, silver, cadmium, tin, antimony, tellurium, barium, mercury, lead and uranium – in food samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) after closed-vessel microwave digestion. In order to improve the limits of quantification of certain elements for risk assessment in the context of the first French Infant Total Diet Study (iTDS), the analytical conditions of the multi-elemental method were optimised. The validation was conducted using the evaluation of several performance criteria such as linearity, specificity, precision under repeatability conditions, intermediate precision reproducibility and limits of quantification (LOQ), with the use of the accuracy profile. Furthermore, the method was supervised by several external quality controls (EQC). Results indicate that this method could be used in the laboratory for the routine determination of these 31 essential and non-essential elements in foodstuffs with acceptable analytical performance. A more sensitive method will be necessary for Hg and Pb to decrease at the lowest the percentage of left-censored data for this iTDS.     

植脂奶油裱花蛋糕生产中HACCP的应用研究

[目的 ]　在植脂奶油裱花蛋糕生产中建立危害分析关键控制点 (HACCP)体系。　 [方法 ]　根据国际食品法典委员会 (CAC)文件《HACCP原理及其应用准则》推荐的原理和程序 ,参照我国糕点类卫生管理办法的要求 ,依据《食品中微生物检验方法》、《消毒技术规范》、《糕点、面包卫生标准》 ,对原料、半成品、成品、人员、设备、工用具等对象的微生物指标进行一系列检测 ,并对加工工艺进行危害因素分析 ,建立植脂奶油裱花蛋糕生产HACCP体系。　 [结果 ]　确立烘烤、裱花装饰、储存、运输和销售为关键控制点 ,制定了一套详细的HACCP计划。　 [结论 ]　HACCP体系的建立为奶油裱花蛋糕生产安全控制提供了保障     

调味品中氯丙醇衍生化检测方法研究及应用

本文概述了调味品中氯丙醇形成机理及毒性，报告调味品中氯丙醇的检测技术的研究过程，把其中最主要且成熟的三种气相色谱和质谱检测方法详细论述。（1）衍生化气相色谱／电子捕获检地测定酱油3－氯－1，2－丙二醇（3－MCPD）；（2）衍生化气相色谱／质谱法测定酱油中3－氯－1，2－丙二醇（3MCPD）；（3）衍生化气相色谱／双串联质谱法同时测定酱油中1，2－二氯－2－丙醇、2，3－二氯－1－丙醇和3－氯－1，2－丙醇。应用以上完善的检验技术完成大量样品检测，全面对酱油企业进行管理，解决了输欧酱油遭禁问题，为酱油顺利出口做了大量工作。应用三种气相色谱和质谱方法检测调味品中氯丙醇含量，结果可靠，符合国家调味品最高残留量（MRL）标准。