GBW(E)130573门尼粘度标准物质均匀性和稳定性检验与评价

标准物质的研制过程中其样品的均匀性检验与稳定性检验是必不可少的环节,因此在研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质时,依据一级标准物质技术规范进行研制,并在ML(1+4)100℃条件下检验和评价该门尼粘度标准物质的均匀性与稳定性。通过检验与评价,由于GBW(E)130573门尼粘度标准物质的均匀性检验的F值为1.62,小于临界值2.31,则GBW(E)130573样品均匀;GBW(E)130573样品在烘箱60℃的条件下及室温条件下分别考察短期、长期稳定性,稳定性检验值均小于临界值,样品门尼粘度没有明显变化,稳定性良好。GBW(E)130573门尼粘度的均匀性和稳定性符合一级标准物质技术规范,满足标准物质研制的相关要求。     

异戊橡胶门尼粘度标准物质均匀性和稳定性评价

国产异戊橡胶IR 60、IR 80,按照国家标准物质研制技术规范,在ML(1+4)100℃下进行了门尼粘度稳定性与均匀性检验和评价。评价结果表明:异戊橡胶IR 60、IR 80门尼粘度均匀性检验其统计值为1.02和1.42,均不大于临界值2.31,异戊橡胶IR 60、IR 80样品在1年的稳定性考察期内,统计值远小于临界值4.30,异戊橡胶IR 60、IR 80样品稳定。门尼粘度均匀和稳定的异戊橡胶IR 60、IR 80符合标准物质研制的需要。     

溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质均匀性与稳定性评价

采用一级标准物质技术规范要求研制溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质。按照极差法和拟合直线法检验和评价标准物质均匀性和稳定性。经过检验,溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质均匀性极差法检验的统计量值A分别为1. 591、1. 500、1. 579、1. 765,在95%的置信水平时,研制的溴化丁基橡胶标准物质均匀;溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质稳定性检验采用拟合直线法,12个月内溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质稳定。因此,溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质均匀性和稳定性检验评价结果满足标准物质研制的相关要求。     

异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在95%的置信概率下,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。异戊橡胶IR 70在ML(1+4)100℃下的标准值为76.2±1.0。     

聚异戊二烯橡胶门尼黏度标准物质的研制

按照国家标准物质研制技术规范要求,通过对国产聚异戊二烯橡胶IR 60、IR 80样品的候选、稳定性与均匀性检验,并联合15个实验室进行定值及不确定度评定等工作,研制出聚异戊二烯橡胶IR 60、IR 80两项门尼黏度国家标准物质。在0.05显著水平下,聚异戊二烯橡胶IR 60、IR 80国家门尼黏度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值。IR 60、IR 80两项门尼黏度国家标准物质的标准值分别为66.3、81.9,不确定度分别为1.1、1.4,不确定度小于美国研制的标准物质的不确定度,处于国际先进水平。     

丁基橡胶门尼黏度标准物质复制的均匀性与稳定性评价

采用一级标准物质技术规范要求复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质。按照极差法和拟合直线法检验和评价标准物质均匀性和稳定性。经过检验,复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质均匀性极差法检验的统计量值A分别为1.406、1.765、1.250、1.772,在0.05的置信水平时,复制的丁基橡胶标准物质均匀;复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质稳定性检验采用拟合直线法,60个月内丁基橡胶门尼黏度标准物质稳定;因此,复制丁基橡胶门尼黏度标准物质均匀性和稳定性检验评价,其评价结果满足标准物质研制的相关要求。     

异戊橡胶(IR 70)门尼黏度标准物质的研制

异戊橡胶IR 70门尼黏度标准物质在2016年11月经国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业有着极重要的应用,尤其在研究和评价测量分析方法、产品检验、生产过程中产品的质量控制、考核分析人员的操作技术水平、保存和传递特性量值建立测量溯源性、保证测量结果的一致性、校核仪器和认证机构的质量控制和评价等方面都将发挥重要作用并提供了技术支撑。该标准物质经过样品候选、均匀性与稳定性检验、定值与不确定度评定等系列工作,研制出异戊橡胶IR 70门尼黏度标准物质。该标准物质的定值结果在95%的置信概率时,定值结果呈正态分布、无异常值、等精度。因此,该标准物质的标准值在ML_(1+4)~(100℃)条件下为76.2±1.0。     

异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质不确定度的评定

研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质,该标准物质的不确定度按照JJF 1059.1-2012规定分析不确定度各分量并进行评定。不确定度的来源主要为各定值实验室检测的分散性、样品的均匀性与稳定性、试验温度、试验时间、设备转速。经评定,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的不确定度为1.0。     

异戊橡胶门尼黏度标准物质的复制均匀性与稳定性检验

异戊橡胶门尼黏度标准物质,2016年11月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2019年进行了复制。采用极差法、拟合直线法分别检验和评价异戊橡胶标准物质的均匀性、稳定性。GBW(E)130572a标准物质在0.05的显著水平时,样品均匀;异戊橡胶门尼黏度标准物质通过36个月的稳定性考察,标准物质没有明显变化,性能稳定;因此,异戊橡胶门尼黏度标准物质的均匀性和稳定性满足标准物质复制的技术要求。     

丁基橡胶门尼粘度标准物质研制样品的评价

对中国石化燕山石化生产的丁基橡胶IIR1751,依据国家标准进行了ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃4种条件下的门尼粘度均匀性检验。方差统计结果表明:4种条件下,丁基橡胶IIR1751的门尼粘度均匀性检验的统计量F值分别为1.55、1.76、1.97、1.75,均小于临界值Fα2.31,说明丁基橡胶IIR1751在不同条件下,样品的门尼粘度均均匀。样品经过1年的稳定性考察t统计值小于t a(n-1)临界值4.30,该样品门尼粘度在1年内没有明显的变化,样品稳定。该批次样品门尼粘度均匀、稳定,能够满足门尼粘度标准物质研制的要求。     

异戊橡胶门尼粘度标准物质的定值

研制国家标准物质样品的均匀、稳定是关键,但样品的定值和不确定度评定在标准物质的研制及水平的体现中起到了至关重要的作用,因此标准物质研制的定值准确和不确定评定的合理是标准物质研制极其重要的环节。经过样品的筛选确定候选物、通过稳定性与均匀性检验、联合15个实验室定值、评定不确定度、申报国家标准物质等工作,研制成了异戊橡胶IR 60、IR 80两种门尼粘度国家标准物质。在0.05显著水平下,异戊橡胶IR 60、IR 80国家门尼粘度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值。异戊橡胶IR 60、IR 80在ML(1+4)100℃下的标准值分别为66.3±1.1、81.9±1.4。     

异戊橡胶门尼黏度标准物质的复制

异戊橡胶门尼黏度标准物质,2016年11月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2019年进行复制。复制的异戊橡胶门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,得到国家市场监督管理总局的批准。复制的异戊橡胶国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,在ML(1+4)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为73.9±1.1。     

低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质均匀性和稳定性研究

低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的研制,均匀性和稳定性研究及检验是非常重要的环节之一,样品的均匀和稳定也是标准物质研制的前提条件。该文按照标准物质均匀性和稳定性检验的相关要求,对低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质进行了均匀性、稳定性研究和检验,并采用方差分析法进行检验结果的统计,通过统计其F值为1.41,小于临界值F₍(0.05,14,30))2.04,表明研制的标准物质均匀;并用直线拟合法对短期和长期稳定性进行检验,表明标准物质在短期和长期均稳定。因此,低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质满足标准物质均匀性和稳定性的要求。     

异戊橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

对国产异戊橡胶IR 60、IR 80门尼粘度标准物质定值的样品,根据JJF 1059.1-2012分析其测量不确定度的来源并进行评定。分析异戊橡胶IR 60、IR 80不确定度的分量组成分别为样品的均匀性和稳定性、样品测量的重复性、门尼粘度计仪器的工作温度和转子的转速。IR 60、IR 80门尼粘度标准物质的定值的不确定度分别为1.1和1.4。     

GBW(E)130573a标准物质复制均匀性与稳定性评价

GBW(E)130573a门尼黏度标准物质,2016年11月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2019年进行了复制。采用极差法、拟合直线法分别检验和评价GBW(E)130573a标准物质的均匀性、稳定性。GBW(E)130573a标准物质在0.05的显著水平时,样品均匀;异戊橡胶门尼黏度标准物质通过36个月的稳定性考察,标准物质没有明显变化,性能稳定。因此,GBW(E)130573a门尼黏度标准物质的均匀性和稳定性满足标准物质复制的技术要求。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质的研制与验证应用

经过三元乙丙橡胶(EPDM)的样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等系列工作,研制出了EPDM门尼粘度国家标准物质并得到了国家质量监督检验检疫总局的批准。EPDM门尼粘度标准物质定值结果在显著水平0.01时,数据间无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度,定值结果的总平均值为该门尼粘度标准物质的标称值。因此,EPDM标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)不同测试条件下的标称值分别为42.4、40.4,不确定度分别为0.5、0.4,其不确定度小于国外标准样品,EPDM门尼粘度标准物质研制水平高于美国研制的标准物质。     

丁腈橡胶结合丙烯腈标准物质研制样品的评价

对市售丁腈橡胶样品依据行业标准SH/T 1157.2-2015进行了结合丙烯腈含量的均匀性和稳定性检验。方差统计结果表明:丁腈橡胶结合丙烯腈含量均匀性检验的统计量F值为1.98,小于临界值2.31,说明结合丙烯腈含量均匀。样品经过一年时间的稳定性考察,12个测量点的t检验值,均小于t_α(n-1)临界值4.30,说明一年时间内结合丙烯腈标准物质候选物稳定,满足标准物质研制的要求。     

溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯标准物质研制样品的评价

对溶聚丁苯橡胶,依据GB/T 28728-2012进行了结合苯乙烯含量均匀性和稳定性检验。方差统计结果表明,溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯含量均匀性检验的统计量F值为1.98,小于临界值2.31,说明结合苯乙烯含量均匀。样品经过1年的稳定性考察,t统计值小于tα(n-1)临界值4.30,说明该样品结合苯乙烯含量1年内没有明显变化,样品稳定,满足标准物质研制的要求。     

GBW(E)130398门尼黏度标准物质的复制

GBW(E)130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制的该批门尼黏度国家标准物质GBW(E)130398的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130398标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时,数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(49.8±0.8)则为门尼黏度标准物质的标称值。     

丙烯腈-丁二烯橡胶中结合丙烯腈含量标准物质均匀性和稳定性研究

丙烯腈-丁二烯橡胶中结合丙烯腈含量标准物质的研制,均匀性和稳定性研究及检验是非常重要的环节之一,样品的均匀和稳定也是标准物质研制的前提条件。本文按照标准物质均匀性和稳定性检验的相关要求,对丙烯腈-丁二烯橡胶中结合丙烯腈含量标准物质进行了均匀性、稳定性研究和检验,并采用方差分析法进行检验结果的统计,通过统计其F值为1.24,小于临界值F₍(0.05,14,30))2.04,表明研制的标准物质均匀;并用直线拟合法对短期和长期稳定性进行检验,表明标准物质在短期和长期均稳定。因此,该研究丙烯腈-丁二烯橡胶中结合丙烯腈含量标准物质满足标准物质均匀性和稳定性的要求。