黄蝶呤的荧光性能研究

研究了黄蝶呤的天然荧光特性,考察了黄蝶呤在pH=7.8磷酸盐缓冲溶液条件下的荧光光谱及其各种因素对其荧光强度的影响.在最佳实验条件下,黄蝶呤的线性范围为0～6μg/mL,检出限为2.24×10-1μg/mL.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定生物样品中酪氨酸及其代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定乳腺癌患者血清中多巴、酪氨酸、对羟苯基乳酸和酪胺的分析方法。在已优化的质谱条件下,待测物在6min内完成分离,且效果良好。结果表明,4种物质的检出限在0.000 5~0.20mg·L-1之间;定量限在0.001~0.40mg·L-1之间;线性相关系数在0.998 9~0.999 7之间,线性关系较好。血清中4种待测物在3个不同加标水平下的平均回收率在85.2%~114.0%之间,相对标准偏差在0.7%~8.5%之间。以上结果表明,该方法准确可靠,可用于实际样品的测定。     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤

建立了人体尿液中墨蝶呤的高效液相色谱-荧光分析方法.尿液经乙腈处理,过0.45μm水相滤膜后定容,可进行液相色谱分析.色谱柱为Kiamonsil C18柱,以水-甲醇(80∶20,υ/υ)为流动相,流速为1.O mL/min,荧光检测波长为λex=425nm,λem=530nm.墨蝶呤含量在0.005-1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=106x-328.02(r=0.9990),检测限是0.002μg/mL.其加标平均回收率在98.7%～106.8%之间,相对标准偏差小于7.34%.该方法简便,应用于胃癌病人和健康人尿样中墨蝶呤测定,结果较好.     

超声波辅助提取-气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留

以丙酮为提取剂,超声提取大米中有机磷农药残留,结合气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测,建立了大米中多种有机磷农药残留分析新方法。6种有机磷农药在0.01~0.5mg·L-1范围内线性良好,线性相关系数为0.998 8~0.999 9。方法回收率为72.8%~114.6%,相对标准偏差为3.3%~5.8%,检出限在0.002~0.014mg·L-1之间。该方法简便、快速、灵敏度高、选择性好,适合大米样品中有机磷农药残留分析。     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

建立了高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中蝶呤-6-羧酸的分析方法。以乙腈-水(5:95,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,荧光检测波长为:λex=360 nm,λem=440 nm。尿样经0.45μm的微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,蝶呤-6-羧酸含量在(0.007~2.4)μg/mL范围内呈良好的线性     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸分析新方法。采用乙腈-0.1%甲酸溶液（10:90,V:V）为流动相,流速为0.3mL·min^-1。在全扫描模式下,将m/z为182.2、205.2的离子分别确定为酪氨酸和色氨酸的母离子,m/z136.1与188.0分别为定量子离子。在质谱的多反应监测正离子模式下进行分析,酪氨酸和色氨酸的检测限分别为0.10和0.25ng·mL^-1。在已优化的色谱和质谱条件下,待测样品经过简单的离心、过滤后即可直接进样检测。在3个不同添加水平的回收实验中,酪氨酸和色氨酸的平均回收率为74.0%¹24.0%,RSD值小于7.97%,表明该方法可满足实际样品检测要求。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸的同时测定。更多还原     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定紫菜中甲基锡及乙基锡

建立了紫菜中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的同时检测新方法。紫菜样品经过超声波辅助提取,采用四乙基硼酸钠对紫菜样品提取液中的有机锡化合物进行衍生后,经活性炭净化,运用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行分析。在优化条件下,3种有机锡化合物在0.02~2.5 mg·L-1的范围内得获得了较好的线性,检测限分别为0.004 3、0.003 8和0.002 6mg·L-1,其相关系数分别为0.998 0、0.999 1和0.998 5。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡在0.05、0.50和2.0 mg·L-1 3个添加水平的平均回收率为72.6%-95.7%,相对标准偏差为5.14%-9.26%。该方法可以用于紫菜样品中多种有机锡化合物的同时检测。更多还原     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

胶束电动毛细管色谱分析测定牛奶中的异油酸

为分析测定牛奶中异油酸(t11-C181)的含量,建立了毛细管电泳分析异油酸的方法。优化后的电泳条件为:缓冲液含4%(w/v)β-CD、54mmol·L-1 SDS、80mmol·L-1硼酸盐(pH 9.0)、8mol·L-1尿素和4%(v/v)甲醇,电泳电压为25kV、毛细管柱温为15℃。该方法测定异油酸在100~2 500μg·mL-1范围内的线性关系良好(R2=0.9817),检出限(LOD)为10μg·mL-1,平均加标回收率为95.6%。通过该方法测得市售牛奶中异油酸的含量为11.25mg·g-1乳脂。该方法不仅可以准确测定牛奶中的异油酸,而且可以同时检测牛奶中的主要共轭亚油酸异构体。更多还原     

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸(PTA)的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱(4mm×50mm)和Thermo IonPac AS11-HC分析柱(4mm×250mm),以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6).将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%(n=3).结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.     

紫草多糖对hCG诱导大鼠黄体细胞分泌功能的影响

采用体外黄体细胞培养,观察中药紫草的水溶成分——紫草多糖对hCG诱导的黄体细胞分泌孕酮影响,并探讨其可能机制。选取未成年雌性SD大鼠,分离黄体细胞,分为基础组和hCG组,分别添加不同浓度紫草多糖,放射免疫检测各组细胞内和培养液中的孕酮(Progesterone,P4)含量;将细胞悬液分为4组:空白对照组、1.50g.L-1紫草多糖组、2×104 U/L hCG组以及hCG(2×104 U/L)+紫草多糖(1.50g.L-1)组,在培养的不同时间点(0、0.5、1、2h时),分别测P4产量,观察紫草多糖对培养黄体细胞作用的起效时间和动力学变化。此外,上述4组培养0.5h后离心分离细胞和培养液,分别测得细胞内和培养液中的cAMP和cGMP含量,将细胞内和培养液中的含量之和作为总量,并计算其cAMP/cGMP比值。结果表明:1.紫草多糖呈剂量依赖性地抑制hCG刺激下黄体细胞P4的生成。2.加大剂量(>3.00g.L-1)紫草多糖亦可抑制基础P4的生成。3.1.50g.L-1紫草多糖组从作用0.5h起,即显著抑制黄体细胞hCG刺激下的P4生成(P<0.01)。4.hCG可明显增加黄体细胞cAMP含量,导致cAMP/cGMP增加。添加1.50g.L-1紫草多糖可增加cAMP、cGMP含量,但cAMP/cGMP比值下降。结论:紫草多糖可直接作用于促性腺激素的靶细胞——黄体细胞,并抑制hCG诱导黄体细胞分泌功能,该抑制作用起效快,并可能通过cGMP介导。     

离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素

采用离子色谱（IC）和光化学衍生荧光检测（PCF）联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4 mm×50 mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm),淋洗液为40 mmol·L^-1 NaOH. 待测物通过自制光化学反应器（254 nm）在线衍生,核黄素转化为强荧光物质,从而以荧光检测器检测.在优化的实验条件下,对50 mg·L^-1的核黄素溶液平行测定6次的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.6%和2.1%（n=6）.核黄素的浓度在10~100 mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r =0.993,检出限（S/N=10）为0.5 mg·L^-1,回收率为（101.46±2.51）%.     

离子色谱-脉冲安培法分析西红花多糖的单糖组成

采用水提醇沉法提取西红花球茎、柱头、花瓣、侧芽等部位的粗多糖,离心干燥得到的水溶性粗多糖在沸水浴条件下经硫酸水解后,通过离子色谱-脉冲安培法测定西红花不同部位多糖的单糖组成.该方法简单高效,灵敏度高,选择性好,不需要气相色谱和毛细管电泳所需的衍生化操作.在优化条件下,测得西红花多糖中含有岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和果糖7种单糖.采用此方法,各单糖检测的线性范围在0.02~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 2,加标回收率在87.2%~111.6%,相对标准偏差在1.26%~3.61%,检出限在3.70~11.35μg·L-1.     

超高效液相色谱-串联质谱检测养殖水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式测定,再由外标法定量.结果显示,14种喹诺酮药物浓度为0.5~50.0μg·L-1时线性良好,线性相关系数大于0.995.空白水样在5.00,50.0和100ng·L-13种添加水平下的加标回收率为79.8%~95.4%,相对标准偏差均小于10%.14种喹诺酮药物的检出限为1.00~1.50ng·L-1,定量限为3.50~5.00ng·L-1,结果表明所建立的方法重现性好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于养殖水体中喹诺酮类药物残留的检测.     

黄颡鱼属SSR分子鉴定及其遗传多样性

利用13对SSR引物对黄颡鱼属进行遗传多样性和分类研究。结果显示,13对SSR引物中有10对为有效引物,获得93条多态性条带,每对引物扩增条带的数目范围为8~11,扩增片段大小在90~400bp之间,SSR获得的多态性条带所构成各物种的特异性谱系能够用于黄颡鱼属的区分。聚类结果显示,5种黄颡鱼之间的遗传相似系数范围为0.670~1.000,瓦氏黄颡鱼、长须黄颡鱼和中间黄颡鱼亲缘关系较近,之后与光泽黄颡鱼聚为一支,普通黄颡鱼与其它物种差异最大。黄颡鱼属遗传多样性分析结果显示5种黄颡鱼遗传多样性处于水平较高,这将有助于后续深入对黄颡鱼属各物种亲缘关系和系统演化进行分析和理论研究。     

低温高压萃取-气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物

应用高压低温萃取技术对目标物进行萃取,采用NaBEt4衍生,结合气相色谱-质谱分析技术,研究建立了水样中多种有机锡化合物(二丁基锡,三丁基锡和三苯基锡)同时检测的新方法。实验采用高压冷冻萃取釜进行萃取,对水样的萃取方式,有机萃取溶剂种类以及水相和有机相的比例等参数进行了优化。在优化的实验条件下,二丁基锡,三丁基锡和三苯基锡3种化合物在0.01~1.0μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.997 7,0.999 7和0.999 7,检测限分别为0.34,0.41和0.20μg·L-1。3个加标水平的平均回收率在74.1%~100.5%之间,相对标准偏差在4.7%~9.1%之间。该方法快速、简便、经济环保,适合于水样的分析检测。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法检测贝类中的铬

建立了分析贝类样品中铬含量的微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法,并对样品前处理方法和检测条件进行探讨.实验结果表明,利用微波消解进行前处理的样品溶样均匀,样品消解完全.石墨炉铬工作曲线浓度范围设定在0.00~15.00μg·L-1之间时,铬浓度与其吸光值呈良好的曲线关系,得出的新合理一元二次方程相关系数r=1.0000.同时对3种贝类样品进行平行测定和加标回收率测定,平行性好,加标回收率保持在82%~95%.并利用国家标准物质海带和贻贝成份分析标准物质进行质量控制,得到的测定值在标准证书的允许误差范围内,相对标准偏差分别为2.93%和2.54%.表明该方法具有操作简便、灵敏度高、准确可靠等优点,适合贝类等水产品中铬含量的检测.     

离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^-1Na₂CO₃,柱温50℃,流速0.8mL·min^-1,进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0mg·L^-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^-1.将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.     

离子色谱法同时测定3种有机膦酸类阴垢缓蚀剂

建立了同时测定有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基叉二膦酸（HEDP）、氨基三甲叉膦酸（ATMP）和乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）的离子色谱检测方法.该方法以Shodex IC NI-424为阴离子交换柱,4 mmol·L^-1 H₂SO₄为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,非抑制电导进行检测,方法的线性范围为5~200 mg·L^-1,HEDP、ATMP和EDTMPS的平均加标回收率分别为101.15%、95.48%和92.41%,检出限分别为0.80、4.30和4.27 mg·L^-1;对50 mg·L^-1标准溶液分别进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD%）分别为0.83,1.91和1.18.该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于HEDP、ATMP和EDTMPS的质量监控,结果令人满意.     

柱切换在线前处理法鉴别地沟油的离子色谱研究

建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子(F^-、Cl^-、SO₄^2-)和有机酸(CH₃CO₂^-、CHO₂^-)的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内富集的离子带至阴离子分析柱中分离,从而达到在线前处理的目的.在优化的色谱条件下,被分析离子浓度在0.05~10 mg·L^-1时,线性相关系数均大于0.9990;进样量25 μL,方法的检出限为4~41 μg·L^-1(信噪比S/N=3);加标回收率在75.6%~87.7%;相对标准偏差在0.85%~2.34%(n=6);实验结果表明,地沟油中甲酸和乙酸的含量明显高于食用油.本方法对食用油和地沟油的鉴别具有较好的实用价值,适用于食用油及地沟油中常规阴离子和有机酸的同步检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点.