KF-Al2O3催化下α-三唑基频那酮的合成研究

研究了用固体碱催化剂KF-A12O3来催化合成α-三唑基频那酮,考察了反应时间,反应环境的pH值和反应温度,以及相转移催化剂(聚乙二醇)等条件对产率的影响.通过实验得出最适宜的反应条件,即反应温度50-60℃,在弱碱性环境中加入分子量为600的聚乙二醇,反应时间2小时:得到产品的产率为88.50%.如果将反应时间延长至10个小时,产率将提高到90%以上.     

KF-Al2O3试剂在Michael加成反应中的新应用

芳亚甲基丙二腈和硝基甲烷在KF-Al2O3的作用下发生双Michael加成，继而发生环化反应生成2-氨基-1，3，3-三氰基-5-硝基-4，6-二芳基环己烯，该反应的研究为此类化合物的合成提供了一种方便的方法。     

2-庚酮的合成研究

以NaOH为缩合催化剂，ZnCl2为助催化剂，Pd／C为加氢催化剂，用丁醛和丙酮经交叉羟醛缩合、脱水、催化加氢制得2-庚酮，利用气相色谱和红外光谱对产品进行了表征。研究了催化剂用量等因素对缩合的影响，考察了脱水、催化加氢的条件。结果表明：以质量分数为12％的NaOH溶液作为催化剂，ZnCl2为助催化剂，反应温度为15℃，加料时间3h，n(丁醛)：n(丙酮)=1：3为最佳缩合条件；脱水温度90℃、酸性条件下进行；催化加氢的温度和压力以70℃、0．7MPa为宜。     

2-庚酮的合成及其应用

用乙酰乙酸乙酯法合成了2—庚酮，总得率为58．9％，纯度为98．5％．介绍了2—庚酮在相关领域中的应用。     

参与教学法在2-庚酮合成实验中的应用

以2-庚酮的合成实验为例,介绍了参与教学法在有机合成实验教学实践中的应用,学生自主改进实验方案,首先在烷基化的过程中以无水碳酸钾代替金属钠并加入相转移催化剂来促进反应进行;其次在减压蒸馏中只除去乙酰乙酸乙酯,粗产品直接用于下一步反应;最后通过实验验证,省去作用不明显的步骤,通过对比发现改进后的实验方法简化了操作过程,节...     

微波辐射无溶剂KF-Al2O3催化苯甲醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应

采用KF-Al2O3为催化剂,在无溶剂微波辐射下苯甲醛与氰基乙酸乙酯发生Knoevenagel缩合反应,得到了较高的产率,并考察了反应条件对产率的影响.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(氰基乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量为0.10 g,微波辐射功率为320 W,辐射2.0 min时,产率可达91.67 %.     

1-（3＇-烷氧基-2＇-羟丙基）氮杂环庚酮-2的合成

本文应用固-液相转移催化法由己内酰胺与1-烷氧基-3-氯-2-丙醇反应合成了3个新的1-（3＇-烷氧基-2＇-羟丙基）氮杂环庚酮-2（1）。以KOH（s）作缚酸剂、PEG-400为相转移催化剂（PTC）,70℃下反应15h,产率为62.5%～66.0%。并着重探讨了环氧氯丙烷与长链脂肪醇在催化剂六硝酸铈铵（CAN）作用下的开环反应。结果表明：该开环反应区域选择性差,产物为两种区域性异构体。同时研究了反应时间、催化剂用量对开环反应的影响。     

La2O3对Ag／SiO2催化剂气相合成3-甲基吲哚的促进作用

3-甲基吲哚作为一种重要的氮杂环化合物在工业、农业及医药等领域应用非常广泛．以苯胺和1，2-丙二醇为反应原料，研究了La2 O3助剂对Ag/SiO2催化剂气相合成3-甲基吲哚的促进作用，采用X射线衍射（XRD）、氢气程序升温还原（H2-TPR）和氨气程序升温脱附（NH3-TPD）技术对催化剂进行了表征．结果表明，向Ag/SiO2催化剂加入适量的L a2 O 3助剂能明显提高银在载体表面的分散度、显著减少催化剂的强酸中心数，从而大大提高了催化剂的选择性．在 Ag/SiO2-La2 O3催化剂上，当 La2 O3含量为0．03 mmol/g时，3-甲基吲哚收率达到45％．     

SO42-/TiO2-La2O3催化剂催化合成丁酸正戊酯

首次以稀土改性固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3为多相催化剂,通过正丁酸和正戊醇反应合成了丁酸正戊酯,并探讨了诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO4^2-/TiO2-La2O3具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为1.7:1,催化剂用量为反应物料总量的2.5%,反应时间1.5 h,反应温度121℃～134℃,酯收率可达92.2%.     

焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG／DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响。结果表明,不同焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90．78％。     

KF-Al2O3催化下Knoevenagel随后的酯交换反应

研究了KF-Al2O3催化下芳醛和氰基乙酸酯在醇介质中的反应,发现了溶剂醇和产物2-氰基-3-芳基丙烯酸酯随后发生酯交换反应.还研究了不同的芳醛、氰基乙酸酯和醇在KF-Al2O3催化下的该酯交换反应.该方法为2-氰基-3-芳基丙烯酸酯的合成提供了新的方法.     

微波反应制备纳米TiO2-Fe2O3复合材料及其光催化性能

以TiCl4,FeCl3为原料,尿素为沉淀剂,采用微波加热,均相沉淀法合成了一系列纳米TiO2-Fe2O3复合材料.XRD分析证明反应前驱体为非晶态,500 ℃以上转变为锐钛矿结构.TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径为20 nm.EDS分析证明产品中Ti∶Fe的分析测定值与实际的投料值基本一致,并且掺杂均匀性好.光吸收及光催化实验发现Fe的摩尔分数为5%时,光催化效果最好,在日光照射180 min后,此TiO2-Fe2O3复合材料对藏蓝染料溶液降解率接近100%.     

超声辐射下水介质中KF-Al_2O_3催化合成2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯

超声波辐射下以水为溶剂,氧化铝固载氟化钾催化合成了2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯.最佳反应条件:n(呋喃甲醛)∶n(氰乙酸乙酯)= 1∶1,催化剂用量为1.0 g,反应温度35 ℃时反应5 min,产率可达97.8%.     

S2O82-/ZrO2-Cr2O3固体超强酸催化合成乙酸苄酯

以ZrOCl2 ·8H2 O ,CrCl3·6H2 O和 (NH4 ) 2 S2 O8为主要原料制备了新型固体超强酸催化剂S2 O82 -/ZrO2 -Cr2 O3,用于催化合成乙酸苄酯 .考察了乙酸 /苯甲醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量对酯产率的影响 .在典型反应条件下 (0 .5g催化剂 ,0 .18mol苯甲醇 ,0 .36mol乙酸 ,10 .0mL苯 ,回流反应 2 .0h)产率可达 80 .1% .该催化剂易于回收 ,且可重复使用 ,具有良好的活性稳定性 .     

均匀沉淀法合成纳米氧化铁

以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料,采用均匀沉淀法在不同的条件下合成具有实用价值的α型纳米氧化铁.用XRD和TEM测定产品的形貌并确定产品的纳米尺度.实验表明,所合成的Fe2O3为α型,粒径在20～40nm范围,且分散性好.初步探讨了煅烧温度等合成条件对晶体粒径和形貌的影响以及均匀沉淀法合成纳米氧化铁的机理.     

KF—Al2O3催化下2—氨基—4—芳基—4H—苯并—[f]—色烯衍生物的合成

以芳醛，丙二腈或氰乙酸乙酯和β－萘酚为原料在KF－Al2O3催化下在乙醇中合成了系列的2－氨基－4－芳基－4H－苯并－[f]－色烯衍生物，并通过IR，^HNMR证实其结构。