一种增强型β晶型聚烯烃成核剂N,N'-二环己基对苯二胺的合成

采用环己胺与对苯二甲酰氯为原料合成了β晶型聚烯烃增强型成核剂N,N'-二环己基对苯二酰胺。实验确定的最佳合成反应条件为:环己胺和对苯二甲酰氯摩尔比为1.95~2.0;反应时间为5~6 h;反应温度为(82±2)℃。     

酰胺型β成核剂合成

介绍酰胺型β成核剂的合成方法、成核剂的复配及超细化技术,合成N,N'-二环己基对苯二甲酰胺,为酰胺型β成核剂的研发提供一定的技术支持。     

中国专利

合成聚对苯二甲酰对苯二胺聚合溶剂回收方法 对苯二胺与对苯二甲酰氯在N-烷基取代酰胺溶剂体系中缩聚制造聚对苯二甲酰对苯二胺,缩聚物加水洗涤脱盐时,不可避免地洗掉昂贵的酰胺溶剂。将缩聚物减压蒸馏,冷凝溶剂经缚酸剂中和后,过滤回收溶剂。回收的溶剂可直接用于缩聚,不影响聚对苯二甲酰对苯二胺。 公开号 CN 1112140A 公开日 1995年11月22日 申请人 北京燕山石油化工公司研究院     

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与表面活性

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。     

对苯二甲酰亮氨酸的合成研究

对苯二甲酰亮氨酸为氨基酸系表面活性剂中的一类,是由对苯二甲酰氯与亮氨酸通过非均相法合成得到。最佳反应条件为：对苯二甲酰氯与亮氨酸的物质的量比为1：2．4,对苯二甲酰氯以2～4滴／min的速度缓慢滴入亮氨酸溶液中,反应过程中保持pH8～9之间,反应温度控制在10～15℃。反应2h后,用浓盐酸调节pH3～4,使钠盐转化为对苯二甲酰亮氨酸,减压抽滤得粗品。经纯化的产品收率为76．0％。     

用气相色谱法测定对苯二甲酰氯中的杂质

<正> 对苯二甲酰氯(TPC)是聚对苯二甲酰对苯二胺(芳纶1414)和聚砜酰胺的单体,它是由对苯二酸(TPA)经酰卤化反应制取的。TPC 中杂质的种类和含量与原料TPA 中杂质、TPC 合成情况及纯化方法有关。主要是相应原料酸中杂质酸的酰氯,根据TPA 合成路线的不同,主要有苯甲酰氯(BC)、对甲基苯甲酰氯(PTC)、邻苯二甲酰氯(PC)和间苯二甲酰氯(IPC)等。另外,合成TPC 时,反应不完全或水解产生的对苯二甲酸单酰氯(TPMC)和TPA、氯化氢及合成中产生的其它杂质等等。单酰氯的存在会封闭分子链,得不到高分子量的聚合物,而异构体会影响高聚物链结构。因此,建立TPC 中杂质测定方法对其合成、纯化和稳定地制取高分子量聚合物具有重要意义。酰氯是具有高度反应性的化合物,在空气或色谱     

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与性能研究

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。     

N,N′-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的合成及表征

以对苯二甲酸二酯与对苯二胺为原料,氢化钠为催化剂,合成了一种芳香性二酰胺二胺化合物。与其他对苯二甲酸二酯相比,对苯二甲酸二甲酯在40℃下有较高的活性,和对苯二胺反应生成N,N′-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的产率在60%以上。反应产物的结构分别用元素分析,IR和1HNMR进行了表征。     

含成核体系聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成及结晶行为研究(Ⅰ)材料的合成

采用直接酯化缩聚路线合成了具有较高特性黏度、含成核剂的聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）材料。研究了反应温度、反应时间、单体配比、催化剂种类及用量等因素对PTT合成过程的影响,并讨论了成核剂的加入对PTT缩聚过程的影响。     

N,N＇-双（对氨基苯基）对苯二甲酰胺的合成及表征

以对苯二甲酸二酯与对苯二胺为原料,氢化钠为催化剂,合成了一种芳香性二酰胺二胺化合物.与其他对苯二甲酸二酯相比,对苯二甲酸二甲酯在40℃下有较高的活性,和对苯二胺反应生成N,N＇-双（对氨基苯基）对苯二甲酰胺的产率在60%以上.反应产物的结构分别用元素分析,IR和1HNMR进行了表征.     

管道法合成N,N‘—双（4’—苯并—15—冠—5基）对苯二甲酰胺

采用对苯二甲酰氯与４‘－氨基苯并－１５－冠－５－通过管道法在无水苯中缩合，制得双型双冠醚Ｎ，Ｎ’－双（４‘－苯并－１５－冠－５基）对苯二甲酰胺。该法反应快速，产率达８８％。     

芳纶1414通过鉴定

聚对苯撑对苯二甲酰胺(PPTA)纤维是七十年代问世的有机纤维。其比强度为钢丝的6～7倍,比模量为钢丝的2～3倍,耐高温性能优异。PPTA的合成,系采用对苯二胺和对苯二甲酰氯低温溶液缩聚的方法,其溶剂最早采用     

N，N′-双甲基-N，N′-双（2，3，4，5，6．五羟基正己基）-2，3，5，6-四碘对苯二甲酰胺的合成

以对苯二甲酸和碘为原料,50%发烟硫酸为溶剂,制得2,3,5,6-四碘对苯二甲酸,再通过氯化亚砜进行酰氯化,最后与葡甲胺反应合成了标题化合物。其结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱,质谱得到确证。运用正交实验优化了酰胺化反应条件:三乙胺为缚酸剂,四碘对苯二甲酰氯和葡甲胺为反应物,它们的物质的量比为2.1∶1∶2.4,反应温度为40℃时,产率高达71.5%。     

相转移催化合成N—取代硫代磷酰胺二乙酯

用乙基氯化物（Ｏ，Ｏ－二乙基硫代磷酰氯）与不同的胺反应，以碳酸钾作缚酸剂、季铵盐作相转移催化剂，合成了六种Ｎ－取代硫代磷酰胺二乙酯，其结构经ＩＲ、ＮＭＲ和元素分析证实。     

管道法合成N,N′-双(4′-苯并-15-冠-5基)对苯二甲酰胺

采用对苯二甲酰氯与４′－氨基苯并－１５－冠－５通过管道法在无水苯中缩合,制得双（苯并冠醚）型双冠醚Ｎ,Ｎ′－双（４′－苯并－１５－冠－５基）对苯二甲酰胺。该法反应快速,产率达８８％。     

相转移催化合成N－取代硫代磷酰胺二乙酯

用乙基氯化物（Ｏ，Ｏ－二基硫代磷酰氯）与不同的胺反应，以碱酸钾作缚酸剂、季铵盐作相转移催化剂，合成了六种Ｎ－取代硫代磷酰胺二乙酯，其结构经ＩＲ、ＮＭＲ和元素分析证实。     

对苯二甲酸二苯甲酰肼的合成工艺、热稳定性及其理论研究

对苯二甲酸经酰化反应得到对苯二酰氯,再与苯甲酰肼反应,合成芳香族双酰胺化合物对苯二甲酸二苯甲酰肼,借助FTIR和~1H NMR技术对产物进行了结构表征。当苯甲酰肼与对苯二酰氯反应摩尔比为3∶1,反应时间1.5 h,反应温度70℃,产率最高达93.5%。热失重分析表明,产物热分解由三个阶段组成,具有良好的热稳定性。DMol3密度泛函计算获取了产物最佳几何结构、前线轨道能量以及相关的热力学参数。     

对苯二甲酸二苯甲酰肼的合成工艺、热稳定性及其理论研究

对苯二甲酸经酰化反应得到对苯二酰氯,再与苯甲酰肼反应,合成芳香族双酰胺化合物对苯二甲酸二苯甲酰肼,借助FTIR和¹H NMR技术对产物进行了结构表征。当苯甲酰肼与对苯二酰氯反应摩尔比为3∶1,反应时间1.5 h,反应温度70℃,产率最高达93.5%。热失重分析表明,产物热分解由三个阶段组成,具有良好的热稳定性。DMol3密度泛函计算获取了产物最佳几何结构、前线轨道能量以及相关的热力学参数。     

N,N''''-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的合成及表征

以对苯二甲酸二酯与对苯二胺为原料,氢化钠为催化剂,合成了一种芳香性二酰胺二胺化合物.与其他对苯二甲酸二酯相比,对苯二甲酸二甲酯在40℃下有较高的活性,和对苯二胺反应生成N,N'-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的产率在60%以上.反应产物的结构分别用元素分析,IR和1HNMR进行了表征.     

N,N''''-双甲基-N,N''''-双(2,3,4,5,6-五羟基正己基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成

以对苯二甲酸和碘为原料,50%发烟硫酸为溶剂,制得2,3,5,6-四碘对苯二甲酸,再通过氯化亚砜进行酰氯化,最后与葡甲胺反应合成了标题化合物.其结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱,质谱得到确证.运用正交实验优化了酰胺化反应条件三乙胺为缚酸剂,四碘对苯二甲酰氯和葡甲胺为反应物,它们的物质的量比为2.112.4,反应温度为40℃时,产率高达71.5%.