微管径高效液相色谱及其应用

介绍了微管径高效液相色谱法 (microboreHPLC ,μHPLC)及其应用 ,包括 μHPLC的结构特点、优点及其在制药、生物产品、环境监测和临床药物试验中的应用     

气相色谱和薄层色谱法在形态分析中的应用

评述了气相色谱和薄层色谱法用于氯、溴、碘、硫、硒、碲、铬、氮、磷、砷、钒、碳、锡、铅、铁和汞１６种元素的不同形态分析的进展。这些形态包括不同价态、有机态、无机态、阳离子和阴离子态等。由于气相色谱和薄层色谱法都具有分离和检测两种功能结合的特点,因此它们是用于元素形态分析的有效和方便的方法。引用１９８０～１９９４年文献９２篇     

气相色谱和原子发射光谱联用仪在石油馏分分析中的应用

介绍了毛细管气相色谱和原子发射光谱联用仪（ＧＣ＿ＡＥＤ）在石油馏分分析中的几个应用实例。结果表明,利用ＧＣ＿ＡＥＤ的高选择性和高灵敏度,能够快速、有效地解决石油分析中的一些复杂问题,准确度、精密度满足应用要求。     

高效液相色谱-催化伏安法测定稀土元素

报道了Ag(Hg)-Pt-Ag三电极系统,流动型固体电极微电解池作为高效液相色谱的催化伏安检测器,用于Ho、Dy、Tb、Gd四种稀土元素的分离与检测。比较详细地讨论了稀土元素在银汞膜电极上的吸附催化过程,实验证明这是一个络合吸附过程,其检出限可达4μg/L,确定了络合物的络合比。     

EXCEL在气相色谱-质谱检测中的应用

为了实现自动处理有机色谱分析数据,以Agilent 6890/5973N气相色谱-质谱仪检测地下水中挥发性有机化合物和多环芳烃的数据源为基础,编写了EXCEL应用程序,按批进行数据自动汇总、定性确认和结果计算,设置了对误确认数据的可逆恢复功能;对实验室空白、野外空白、实验室空白加标、实验室平行样、样品基体加标和质控样品回收率等各项质量控制指标进行统计和评价,并对分析方法长期性能的稳定性进行评价;同时生成质量控制报告,提供向数据库录入数据功能。     

高效液相色谱-等离子体质谱技术在溴元素形态分析中的应用

溴是一种在自然水体中都含有的元素,通常以B r-的形式存在。目前最常用的水净化方式就是向水中通入臭氧以杀灭细菌;而臭氧分解的副产物即为B r-转换成的B rO3-,这是一种公认的致癌物质。本实验室曾使用阴离子交换高效液相色谱(HPLC)与等离子体质谱(ICP-MS)联用分析B rO3-和B r-,方法虽能有效地将这两种溴形态分离,但分析每个样品需8 m in。本文试图建立新的方法缩短分析时间,并验证该方法应用于实际水样分析时测定其他含溴化合物的能力。1实验部分1.1高效液相色谱分析条件表1列出了等度淋洗和梯度淋洗两种模式下HPLC的分析条件,完成形态的分离。等度淋洗和梯度淋洗在分析中显示出不同     

高效液相色谱-质谱法测定不同产地不同部位烟叶中茄尼醇

对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较，以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）、大气压化学电离质谱法（APCI—MS）进行定性、定量测定。方法测定茄尼醇的线性范围为41．2～6180ng（相关系数为0．9999），0．412g／L的茄尼醇标准溶液5次重复测定的保留时间的精密度（RSD）为0．08％，峰面积的精密度为0．20％；方法回收率为83．1％～103．9％，波长211nm处的检测限为3．72ng。样品测定结果显示，不同部位烟叶的茄尼醇生产能力明显不同，同一烟叶自上而下各部位中茄尼醇含量逐渐降低，烟梗中茄尼醇含量极低。在以烟叶为原料生产茄尼醇时，应去除烟梗；并考虑选择烟叶中茄尼醇含量高的产区作为原料供应基地。     

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱

建立了3，5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先，在Kromasil C18色谱柱上，以水-甲醇-0．10％高氯酸水溶液（体积比为25：45：30）为流动相，流动相流速1．0mL／min，检测波长254nm，对3，5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上，通过运行大量样品，筛选共有组分，绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积，与色谱指纹图谱进行分析对比，建立了控制3，5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠，在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。     

色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展

稀土作为一种重要的不可再生资源,在各行业的应用正逐渐被人们所重视。色谱技术以其快速、高效、自动化程度高等优势已成为稀土元素分离分析的主要方法。文章总结了纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在稀土元素分离分析中的应用及研究概况。其中,纸色谱法因展开时间过长,分离效果不理想已很少应用;薄层色谱法因其操作方便、设备简单、显色容易等优点,可用于稀土元素分离分析的初步检测;气相色谱法由于对样品热稳定性的限制,以及因常用的β-二酮类稀土螯合物配体存在分辨率差和吸附等问题也很少应用;超临界色谱法在分离稀土元素络合物中分离效果较好,但是仪器难以普及,限制了技术的发展;高效液相色谱法因分离效率高、重复性好、自动化操作等优点已成为目前稀土元素分离分析的主要方法;毛细管电泳法具有高效、样品及试剂用量少、操作模式灵活等优点,在稀土元素分离分析方面更具有广阔的发展空间。     

离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子

通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L,硫酸根为0.02 mg/L;加标回收率为100.9%～104.1%;精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。     

高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物

甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物,对人的皮肤和粘膜有刺激作用,且有致癌危险。在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中,测定甲醛采用分光光度法,乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法,方法复杂且不统一。本研究建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。考察溶液温度、酸度、反应时间对2,4-二硝基苯肼与水中醛类化合物反应的影响,探讨高效液相色谱三元梯度法分离后测定4种腙类化合物的条件。在温度为40℃、pH=3的条件下,水样与2,4-二硝基苯肼反应1 h后用二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱三元梯度法分离后测定,4种化合物的回收率为73.1%～115%,相对标准偏差为0.71%～5.3%,检出限为3.50～28.6μg/L。本方法能够同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛。     

在线净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点,酸性氧化铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率,分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂,水为分散剂,土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为60℃,酸性氧化铝底部加入,分散剂水为1.0 mL的条件下,20种有机磷的检出限为0.005～0.014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一,简化了操作步骤,提高了工作效率。     

加速溶剂提取-气相色谱法同时测定土壤中的22种有机氯和有机磷农药

我国环境污染调查评价测试项目中开展了大量有关土壤中有机氯及有机磷农药残留的测定工作,多种有机污染物同时分析测试的方法是研究的新热点。本文以正己烷-丙酮(体积比1:1)为提取剂,采用加速溶剂提取,毛细管柱气相色谱法测定土壤中六氯苯等9种有机氯及敌敌畏等13种有机磷农药残留。方法回收率为79.1%~107.7%,相对标准偏差为3.62%~9.94%(n=7),检出限为0.02~0.45 μg/kg。本方法将两类农药同时提取且实现了各组分的完全分离,拓展了方法的适用范围,与传统的超声提取和索氏提取法相比,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 mL,缩短了分析时间,降低了成本,精密度和回收率能够满足全国环境污染调查评价的需要。     

气相色谱法测试土壤中分段石油烃的标准化定量方法初探

目前土壤样品中分段石油烃的分析方法中石油烃包括的碳原子数范围和采用的校准物质不统一,造成不同实验室的量值不具有可比性。为保证不同实验室之间结果的可比性,本文尝试建立一种石油烃相邻碳原子数标准化定量方法。该方法主要包括:(1)规定了石油烃包括的碳原子数范围为气相色谱峰中正己烷和正四十碳烷之间所有的烃(含正己烷);(2)总石油烃(TPH)分为挥发性石油烃(VPH)和半挥发性石油烃(SPH),分别选取碳原子数为6～10的5个正构烷烃作为VPH校准物质,选取碳原子数为10～40的31个正构烷烃作为SPH校准物质。采用平均响应因子法或一次线性回归法,建立校准物质的峰面积-浓度的校准关系;(3)采用相邻峰标准化校准方法,逐一定量所有的目标色谱峰;(4)计算正构烷烃含量、总石油烃含量和任意分段的石油烃含量。该方法为环境样品中石油烃分析方法的标准化建设提供了数据基础。     

用离子色谱法测定金矿区水样中常规无机离子

利用DX－120离子色谱仪进行阴阳离子的精密度和准确度测定，100mg/L时相对标准偏差范围为1．00％－3．80％，回收经95．83％－105．00％；5mg／L时相对标准偏差范围为1．18％－4．57％，回收率92．40％－103．20％，完全达到实际要求。用该离子色谱仪测定甘肃阳山金矿山水样中常规无机离子，数据表明该区域水质较好，所测离子浓度都未超过饮用水标准。     

在线富集-气相色谱法分析天然气中痕量轻烃

建立了高演化天然气在线富集-气相色谱分析方法,将干燥系数大于0.95的高演化天然气流经自行研制的富集反吹装置,痕量轻烃组分在富集管中冷冻液化并富集,对未液化的组分进行反吹,通过加热富集管使已液化的轻烃组分气化并进入色谱仪进行检测.分析结果表明,化合物的分析范围明显扩大,甲烷溶剂效应降低,达到对C10之前轻烃指纹进行分析的目的;对普光7井天然气样品进行3次重复性实验,所得甲基环己烷指数、正庚烷值、异庚烷值、Mango K1指数的实测最大重复性(r值)为0.22、0.23、0.02、0.00,分别小于国家标准要求的0.82、0.75、0.11、0.04,方法稳定可靠.通过本方法得到的轻烃参数可有效地应用于天然气成因类型、热演化程度探讨中.     

区域重力工作在煤田勘查中应用效果

据三塘湖勘查区区域重力勘查工作,推断断裂体系、局部构造和预测煤田,取得找煤突出效果,反映重力勘查具快速高效和有效性特点,对同类或相似地区煤田勘探工作具借鉴作用。     

固相萃取-气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯

狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）的分析方法。实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速经Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用5.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。方法精密度（RSD）为0.9%~4.4%,与《海洋监测规范》GB 17378.4—2007的RSD指标相比,精密度良好;加标回收率为82.1%~123.9%。狄氏剂的检出限（0.0088 μg/L）低于文献的检出限（0.05 μg/L）,7种多氯联苯的检出限（0.0012~0.0067 μg/L）低于文献的检出限（0.147~0.289 μg/L）。该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析,具有一定的实用价值。