万寿菊干花中叶黄素的实验室制备

用正己烷萃取万寿菊干花粉末多遍至萃取液无色,合并过滤萃取液。负压旋转蒸发浓缩萃取液至其中总类胡萝卜素含量为5%(W/V)。向浓缩液中加入等体积的10%(W/V)氢氧化钾乙醇溶液,在室温条件下,充氮,搅拌,皂化12h。用乙醚和2%(W/V)的氯化钠水溶液液-液萃取皂化反应产物。用氯化钠溶液多次洗涤乙醚相至氯化钠洗液的pH为7。收集乙醚相,负压旋转蒸发除去其中的乙醚,并进一步负压加热干燥除去水分至恒重。测定产物的总类胡萝卜素含量及类胡萝卜素组成。收集色谱图上叶黄素组分的质谱图作为对其定性的依据。     

柱层析法分离万寿菊叶黄素

本试验研究了万寿菊叶黄素的分离方法及分离条件。采用高效液相色谱法(HPLC)测定叶黄素的含量,色谱柱为岛津VP-ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长454nm;以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/m in;柱温30℃;进样量10μL;校准曲线法定量,在0.6~2.0μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=1.16×107C+4.99×104,相关系数r=0.9984。采用柱层析法分离万寿菊叶黄素的皂化液,实验结果表明:固定相采用硅胶G(100~200目);胡萝卜素洗脱剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=5∶1;叶黄素洗脱剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=1∶1;层析柱规格为Φ26×510mm;使用皂化液直接湿法上样;吸附时间为30m in;上样量为0.4mL皂化液/g硅胶;柱温为常温;皂化液可直接上样;在以上条件下,经分离回收溶剂后得到含量为83.3%的叶黄素产品。该方法有良好的分离能力,便于操作,产品纯度稳定。硅胶在重复使用5次以内,对分离效果的影响不明显。     

万寿菊叶黄素的提取与皂化工艺研究

试验采用了有机溶剂浸提和氢氧化钾甲醇溶液皂化的方法,研究了万寿菊叶黄素的提取与皂化的工艺条件.试验考察了提取剂种类、提取温度、提取时间、料液比对提取效果的影响,以及皂化液种类、皂化液浓度、皂化液用量、皂化温度、皂化时间、对皂化的影响.通过单因素试验确定的提取和皂化工艺条件为:提取剂为无水乙醇:石油醚(沸程为60℃～90℃)(2:1),料液比为1:100,提取温度45℃,提取时间80min,皂化液浓度20％,皂化液用量0.2mL,皂化温度40℃,皂化时间80min.选用乙醇—石油醚混合溶剂作为提取剂,具有价格便宜、低毒、沸点低、溶剂回收成本较低、生产安全性高等优点.该提取剂用于工业生产中提取叶黄素是可行的.     

制备万寿菊叶黄素技术研究进展

由于叶黄素(lutein)是自然界广泛存在的二羟基类胡萝卜素,也是人眼视网膜黄斑色素主要组成部分。叶黄素可有效预防并辅助治疗老年性黄斑退化病和白内障等眼部疾病,其在生物活性物质利用领域有广泛的应用前景。万寿菊是工业上提取分离叶黄素的理想工业原料。本文从万寿菊叶黄素提取专用品种、叶黄素分子结构及叶黄素稳定性等6个方面综述了近年来国内外有关万寿菊叶黄素的研究工作,并进行了前景展望。     

叶黄素的生物转化及纯化

本实验对叶黄素衍生物的微生物转化进行了研究,主要考察了培养基种类、菌种、震荡培养与静置培养、pH值、菌种接种量等因素对叶黄素转化效果的影响,以双波长薄层色谱法进行定性、定量检测,优化出最佳转化条件:用pH值为3的诱导产酶培养基接种C菌(青霉属)6环,震荡培养15d,使得游离叶黄素的含量由0.25%提高到56.70%。采用硅胶柱层析对微生物转化产品进行分离纯化,得到最佳柱层析分离条件:上样量为0.5g;洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯=3:2;流速为3ml/min,所得产品游离叶黄素纯度可达90.20%。     

制备万寿菊叶黄素技术研究进展

由于叶黄素(lutein)是自然界广泛存在的二羟基类胡萝卜素,也是人眼视网膜黄斑色素主要组成部分。叶黄素可有效预防并辅助治疗老年性黄斑退化病和白内障等眼部疾病,其在生物活性物质利用领域有广泛的应用前景。万寿菊是工业上提取分离叶黄素的理想工业原料。本文从万寿菊叶黄素提取专用品种、叶黄素分子结构及叶黄素稳定性等6个方面综述了近年来国内外有关万寿菊叶黄素的研究工作,并进行了前景展望。      

南瓜中游离叶黄素的制备及抗氧化活性

为了探究南瓜提取物中叶黄素酯的皂化工艺条件和其体外抗氧化能力,在单因素试验基础上,以皂化液浓度、皂化温度和皂化时间为响应因子,采用Box-Behnken中心组合实验原理进行三因素三水平设计,优化南瓜叶黄素的皂化工艺;利用高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）分析检测皂化产物;经硅胶柱色谱分离得到纯化的南瓜叶黄素;采用分光光度法,通过比较DPPH·和·OH的清除能力评价南瓜中游离叶黄素的体外抗氧化活性。结果表明,南瓜提取物中叶黄素酯的最佳皂化工艺条件为皂化液质量浓度33 g/dL,温度33 ℃,时间5.5 h。在最优工艺条件下,南瓜提取物中游离叶黄素得率为0.4175%,与预测值相近,说明该优化工艺稳定可行。高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）分析检测表明皂化产物为叶黄素。硅胶柱色谱纯化后,游离叶黄素的纯度可提高到91.39%。南瓜中游离叶黄素清除DPPH·和·OH的半抑制质量浓度IC₅₀分别为0.021 4 mg/mL和0.038 3 mg/mL,抗氧化活性较高,可作为一种良好的天然抗氧化剂。     

万寿菊叶黄素的提取及分析方法研究进展

叶黄素（lutein）是自然界广泛存在的含紫罗酮环的二羟基类胡萝卜素，也是人眼视网膜黄斑色素主要组成部分。由于叶黄素可有效预防并辅助治疗老年性黄斑退化病和白内障等眼部疾病，其在生物活性物质利用领域有广泛的应用前景。万寿菊是工业上提取分离叶黄素的理想工业原料。本文综述了近年来国内外有关万寿菊叶黄素的研究工作，着重介绍叶黄素的新型提取方法及其定性定量分析方法。     

万寿菊中叶黄素的生产技术及应用

介绍了万寿菊中叶黄素研究开发现状、化学组成、应用,探讨了万寿菊中叶黄素的提取和纯化方法,展望了万寿菊中叶黄素的开发应用前景。     

超声波提取万寿菊中叶黄素的工艺研究

以万寿菊颗粒为原料,乙酸乙酯为提取溶剂,采用超声波辅助的提取方法,主要讨论了温度、时间、料液比、功率对叶黄素提取的影响。研究表明,当温度35℃、时间45min、料液比1︰4、功率120W时叶黄素的提取效果最好。     

万寿菊黄色素稳定性的研究

研究了万寿菊黄色素的稳定性,并探讨了它在食品中的应用。结果表明:万寿菊黄色素对热较稳定,但要尽可能地避免高温长时间加热;光照对菊黄色素有极大的破坏性;pH值对菊黄色素的稳定性影响较小;Fe3+、Cu2+、Al3+、Fe2+ 对菊黄色素有破坏作用。蔗糖、防腐剂对其稳定性影响不明显;叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6 二叔丁基甲酚(BHT)对色素有显著的稳定作用。     

硅胶柱层析法分离纯化杜仲粕中桃叶珊瑚苷

探讨使用硅胶柱层析法从杜仲粕中分离纯化桃叶珊瑚苷(Au),优化柱层析吸脱附条件,用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)对产品进行定性定量分析。结果表明：优化的硅胶用量为生药质量的2 倍,使用V(甲醇):V(氯仿):V(石油醚):V(乙酸乙酯)为7:1:0.5:1.5 的混合溶剂在1.0mL/min 流速下进行洗脱,通过收集含Au高的组分,经减压浓缩、结晶、过滤、重结晶等过程,可获纯度为96.56% 的桃叶珊瑚苷产品。     

微波法辅助萃取万寿菊花挥发油及其化学成分的气质联用分析

微波辅助萃取万寿菊残渣中的挥发油并分析化学成分。应用单因素试验和正交试验,研究液料比、萃取时间、微波萃取温度对万寿菊残渣中挥发油成分萃取效果的影响。结果确定最优化萃取条件为微波萃取温度为高温(700W)、萃取时间60s、液料比6:1(mL/g)、选用溶剂为石油醚,此条件下挥发油萃取率为1.575%;采用气相色谱-质谱对其化学成分进行分析,鉴定出19种有效成分。     

皂化-硅胶柱层析法纯化辣椒红色素

探讨了辣椒红色素的纯化工艺,首先采用碱性乙醇皂化法去除辣椒油树脂中的脂肪酸,然后经过硅胶柱层析脱除辣椒红色素中的辣椒碱。实验结果表明,最佳的皂化条件为:NaOH溶液浓度0.8mol/L,固液比1∶15(g/mL),皂化温度50℃,皂化时间2h,乙醇浓度70%(V/V),最佳的硅胶柱层析条件为:上样量1∶40(m样品∶m硅胶),径高比1∶10,洗脱流速1BV/h,得到的辣椒红色素的色价为672。      

响应面试验优化万寿菊花中叶黄素酯皂化反应工艺

以叶黄素酯为原料,对万寿菊花中叶黄素酯皂化反应的工艺进行优化,考察反应溶剂种类及用量、皂化温度、皂化时间等因素对皂化反应的影响,采用薄层层析法计算皂化率,确定叶黄素酯皂化的适宜操作条件,对皂化反应工艺进行单因素试验和响应面分析研究。结果表明,叶黄素酯的皂化反应最佳工艺条件为叶黄素酯为2.0 g时,无水乙醇用量31.3 mL、皂化温度60 ℃、KOH用量2.1 g、皂化时间4 h,此条件下叶黄素酯的平均皂化率为78.4%。     

Acute and Subacute Toxicity Assessment of Lutein in Lutein‐Deficient Mice

Dietary lutein consumption is lower than the actual recommended allowances to prevent macular degeneration; thus dietary lutein supplements have been recommended. This study aimed to investigate potential adverse effect of lutein from Tagetes erecta in lutein‐deficient (LD) male mice. Preliminary acute toxicity study revealed that the LD₅₀ exceeded the highest dose of 10000 mg/kg BW. In a subacute study, male mice were gavaged with 0, 100, 1000 mg/kg BW/day for a period of 4 wk. Plasma lutein levels increased dose dependently (P < 0.01) after acute and subacute feeding of lutein in LD mice. Compared to the control (peanut oil without lutein) group, no treatment‐related toxicologically significant effects of lutein were prominent in clinical observation, ophthalmic examinations, body, and organ weights. Further, no toxicologically significant findings were eminent in hematological, histopathological, and other clinical chemistry parameters. In the oral subacute toxicity study, the no‐observed‐adverse‐effect level (NOAEL) for lutein in LD mice was determined as 1000 mg/kg/day, the highest dose tested.     

万寿菊花超临界萃取物气相色谱－质谱分析

结合气相色谱- 质谱联用法对万寿菊花超临界萃取物的挥发性成分进行分析。采用超临界二氧化碳提取分离万寿菊花中叶黄素脂肪酸酯,含量为20%。用气相色谱- 质谱联用技术分析超临界萃取物中的挥发性成分,鉴定出17 种化合物,其中香树脂素及其同分异构体占21.00%,甾醇类物质占10.79%,VE 占4.36%。     

溶血磷脂酰乙醇胺硅胶柱色谱纯化技术研究

探讨了溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)硅胶柱色谱纯化的可行性。通过选择,确定以硅胶为固定相、氯仿-甲醇(体积比2∶1)为洗脱液,进行LPE纯化工艺优化。得到的最优工艺条件为:上样量1∶40(样品质量与固定相质量比),上样液质量浓度30 mg/m L,洗脱流速2.5 m L/min;在最佳工艺条件下,最终LPE产品纯度为99.05%,回收率为88.69%。研究为进一步探讨工业化制备LPE提供了基础数据和理论支撑。