从苦参中提取以氧化苦参碱为主的苦参总碱的工艺研究

[目的]通过对苦参提取工艺的研究,寻找适合于提取苦参总碱的方法。[方法]对几种从苦参中提取生物碱的主要方法进行比较,选择树脂法为本次工艺研究的实验方法。[结果]苦参总碱的收率在4～7之间,平均值为5.87。氧化苦参碱的含量也在75%～80%之间,平均值为76.38%。[结论]用树脂法提取以氧化苦参碱为主的苦参总碱,提高了其产品的收率和含量。为企业大批量生产提供了有效数据。     

苦参中生物碱类成分的稳定性及减压提取工艺研究

目的考察苦参中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的稳定性,并对苦参的减压水提工艺参数进行优化。方法采用高效液相色谱法,研究苦参碱与氧化苦参碱在混合对照品溶液及苦参饮片减压提取供试品中随温度和时间的变化规律;利用单因素考察结合正交试验设计优化苦参减压水提工艺条件。结果苦参碱与氧化苦参碱单体混合溶液及苦参减压提取供试品在不同温度下含量变化微小。苦参提取过程中提取温度会影响苦参碱与氧化苦参碱的总量和比值;苦参减压水提取的最优工艺参数为提取温度70℃,提取时间1h,提取次数为3次,液料比为8:1。结论苦参碱和氧化苦参碱单体稳定性良好,但苦参饮片在提取过程中由于其它成分的影响,氧化苦参碱会向苦参碱转化。减压提取适合此类中药材的提取,苦参减压水提取工艺合理、稳定、可行,可为其合理利用提供参考。     

中药苦参提取方法的比较和工艺条件优化

目的优选苦参中氧化苦参碱的提取工艺。方法比较多种提取工艺。如水煎法、渗滤法、乙醇回流法,应用正交设计筛选苦参碱的提取工艺,采用高效液相色谱法测定该成分含量,作为评价指标。结果最佳工艺为渗滤法。最佳条件是:加10倍量65%乙醇浸泡24 h后渗滤,流速为5 m l/m in,氧化苦参碱含量与提取率均较高。结论优选得到的工艺简便易行,稳定性好。     

正交试验优选苦参生物碱提取工艺研究

目的优选苦参中生物碱的提取工艺。方法采用正交试验,以苦参中苦参碱和氧化苦参碱提取总量为考察指标。结果最佳提取工艺条件是：以60％乙醇为溶媒,加醇量为12、10、10倍,提取3次,每次2h。结论优选得到的工艺稳定可行,适合工业大生产。     

苦参总生物碱提取纯化工艺研究

目的：研究苦参总碱的提取纯化工艺。方法：以总生物碱提取率为指标考察冷浸、渗漉、水煎煮三种提取工艺；以总生物碱及氧化苦参碱含量为指标，优选纯化工艺路线及阳离子树脂纯化工艺的技术参数，包括树脂用量，流速，解吸附方法等。结果：最佳提取工艺为：1％醋酸水溶液冷浸3次，以1／3（生药重）量的阳离子树脂纯化，5％氨水乙醇回流解吸附。提取物中苦参总生物碱含量可达95％以上，总生物碱的提取纯化转移率可达80％左右。结论：工艺简单，周期短，成本低，提取物中总碱转移率及纯度均高。     

苦豆子减压提取工艺研究

目的:优选苦豆子中生物碱减压动态提取工艺。方法：以苦豆子总碱、氧化苦参碱的含量作为评价指标,采用正交优化试验,考察加水量、提取时间、提取次数3个因素的影响,结合综合评分的方法优选苦豆子生物碱减压提取工艺,并与较为常用的常压回流法、煎煮法提取效果相比较。结果：最佳提取工艺为加12倍量水,在温度为60℃条件下动态沸腾减压提取3次,每次1 h。结论：优化的苦豆子生物碱减压提取工艺中总碱及氧化苦参碱的含量均优于常压回流法和煎煮法,且工艺稳定、可行。     

正交试验法优选苦参的半仿生法提取工艺条件

目的:通过正交试验优选苦参的半仿生法提取最佳工艺。方法:以氧化苦参碱含量为指标,在提取次数、提取工艺、样品浓缩检测等其他条件相同时,考虑第1煎提取液pH值、第2煎提取液pH值、提取温度、每煎提取时间,选用L9(34)正交表安排实验,确定最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为第1煎选用pH=2.0的酸性提取液,第2煎选用pH=9.0的碱性提取液,提取温度控制为60℃,每煎提取时间为2.0h。结论:优选出的半仿生法提取苦参最佳工艺稳定可靠,可行。     

正交法优化苦参中苦参生物碱的超声提取工艺

目的:优选苦参生物碱的超声提取工艺。方法:以苦参中提取出苦参生物碱的百分含量为评价指标,以苦参碱和氧化苦参碱为对照品,采用高效液相色谱法测定超声法提取苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量。通过L9(34)正交试验,对影响超声法提取苦参中苦参碱和氧化苦参碱效果的四个因素(提取温度、提取时间、提取频率、提取次数)进行优选。结果:苦参药材粗粉在提取温度50℃、提取时间32min、超声频率35KHz、提取1次即可达到最佳提取效果。结论:本实验为优化苦参中苦参生物碱的超声提取工艺提供了参考依据。     

苦参中苦参碱提取工艺研究

目的研究苦参中苦参碱提取的最佳工艺条件。方法以提取液中苦参碱含量为指标,采用正交设计将水提工艺条件进行优化。结果与结论苦参饮片水提最佳工艺条件为加水量为8倍药材量、浸泡时间为4 h和提取次数(2 h/次)为2次。     

苦参提取工艺的优化选择

目的　为苦参中苦参碱的提取工艺提供依据。方法　用正交设计。结果　确定了适宜的乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、次数等因素。结论　苦参中苦参碱的最佳提取工艺为加药材 6倍量的 6 0 %乙醇 ,回流提取 3次 ,每次 2 h     

高效毛细管电泳法测定苦参中生物碱的含量

目的：建立苦参中生物碱含量测定新方法。方法：采用高效毛细管电泳法测定。结果：苦参中生物碱能较好分离,加样回收率苦参碱为９７．４７％,氧化苦参碱为９７．６７％。结论：该方法简便、准确、重现性好,可作为苦参中生物碱的质量控制方法。     

苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦参碱含量测定

目的：探讨炮制对苦参碱和氧化苦参碱含量的影响。方法：采用双波长薄层扫描法对苦参不同炮制品进行了含量测定。结果：苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦参碱与生品比较有显著性差异。结论：炮制温度、辅料、酒和米醋使苦参炮制前后的苦参碱和氧化苦参碱含量产生变化。     

HPLC同时测定苦参药材中5种生物碱含量

目的使用高效液相色谱法测定不同产地苦参药材中槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱的含量。方法使用Agilent ZORBAX NH2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(84∶10∶6),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。结果槐果碱在0.02288～0.1144μg(r＝0.9997)、苦参碱在0.0832～0.4160μg(r＝0.9997)、氧化槐果碱在0.3762～1.8360μg(r＝0.9998)、槐定碱在0.1044～0.522μg(r＝0.9992)、氧化苦参碱在0.4912～2.456μg(r＝0.9999)范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.63%(RSD＝2.08%)、98.29%(RSD＝1.87%)、101.89%(RSD＝1.97%)、99.87%(RSD＝2.06%)、102.66%(RSD＝1.34%)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于苦参药材的质量控制。     

苦参-甘草药对提取工艺的优化及其化学成分分析

目的:优选苦参-甘草药对的提取工艺,并对其提取物的化学成分进行分析。方法:以苦参碱、氧化苦参碱和甘草酸的转移率为指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察乙醇体积分数、提取次数、提取时间和液料比对苦参-甘草药对提取工艺的影响。利用UPLC-Q-TOF/MS对苦参-甘草药对提取物化学成分进行在线鉴定。结果:苦参-甘草药对的最佳提取条件为加8倍量60%乙醇回流提取2次,每次2 h,提取前浸泡1 h;苦参碱和氧化苦参碱总转移率93.92%,甘草酸转移率99.23%。苦参-甘草药对提取物共鉴定出49个成分,其中28个来自于苦参,21个来自于甘草。结论:优选的提取工艺稳定可行。苦参-甘草药对配伍提取具有相互促进溶出的作用,为阐明其他药对的药效物质基础及配伍机制提供参考。     

野生与栽培苦参药材的黄酮含量比较

目的:建立了苦参药材中10种黄酮类成分(染料木苷,三叶豆紫檀苷,马卡因,异黄腐醇,苦参醇I,槐黄醇,苦参酮,降苦参酮,2-O-甲基苦参酮及异苦参酮)HPLC测定方法,并对野生与栽培苦参黄酮类成分含量进行比较研究。方法:色谱条件为Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-0.3%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,50%A;5~25 min,50%~70%A;25~35 min,70%A;35~50 min,70%~90%A;50~55 min,90%A),流速0.8 m L·min~(-1),检测波长设定295 nm,数据处理采用独立样本t检验,辅以聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方法进行评价。结果:独立样本t检验显示,各类成分均表现为P0.05,即野生品与栽培品在黄酮类含量上无差异;聚类分析和主成分分析也表现为栽培品与野生品苦参黄酮类成分无差异。方法学考察表明10种黄酮类成分具有较好的线性,在其线性范围内r值均0.999。平均加样回收率在95.0%~105.0%,RSD均在5%以内,符合含量测定的要求。结论:该测定方法快速、准确,可为苦参的质量控制方法提供参考。     

复方苦参注射液的稳定性研究

目的　对复方苦参注射液进行稳定性研究。方法　以高效液相色谱法测定苦参碱含量变化为指标 ,进行恒温加速试验和室温留样考察。结果　加速试验测得的数据基本不变 ,与室温留样考察结果相符。结论　本制剂稳定性较好 ,有效期可达 2年     

多指标正交试验优选莲松异搏停片中延胡索、苦参醇提工艺

目的： 优选莲松异搏停片中延胡索、苦参的提取工艺。 方法： 以延胡索乙素、苦参碱和氧化苦参碱提取量为指标,通过正交试验和单因素试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取次数和时间对醇提工艺的影响。采用HPLC测定指标成分含量,流动相乙腈（A）-磷酸二氢铵溶液（B）梯度洗脱（0~10 min,10%A;10~25 min,10%~37%A;25~45 min,37%A）,检测波长220 nm。 结果： 最佳提取工艺为加6倍量70%乙醇提取3次,每次2 h;延胡索乙素提取量332.04 mg,苦参碱和氧化苦参碱总量3 192.08 mg。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,建立的色谱条件可较好地分离3个指标成分。     

苦参防治肝癌实验研究进展

苦参常用于肝病和抗病毒治疗,其抗肿瘤作用也日益受到关注,在临床和实验研究中均有有效的报道[1～2]。近年来,随着对苦参的提取物用于防治肝癌实验的研究进一步展开,对苦参抑制肿瘤细胞增殖与调控分化、凋亡机制有更加深刻的认识,并且有了更新的研究成果,现综述如下。1对肝癌细胞分化、凋亡的调控与其作用浓度的关系司维柯等[3～4]对苦参碱抑制肝癌细胞HepG2增殖的时效、量效进行了全面地研究。采用MTT法、H3-TdR掺入法、细胞计数法,检测细胞存活率、DNA合成抑制率和细胞数量的变化,以确定苦参碱抑制HepG2增殖及诱导其分化、凋亡、坏…     

不同生长年限山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量比较

目的：探讨不同生长年限山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量,为建立和完善中药材山豆根的质量控制体系和适宜采收时间提供实验依据。方法：采用HPLC测定,色谱柱welch materials XB-C₁₈,流动相乙腈-0.08%三乙胺水溶液（12：88）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长220 nm,检测温度25 ℃。结果：不同生长年限的山豆根中生物碱的含量差异明显。1,2年生山豆根中生物碱的含量较低,3年生的药材含量明显升高,3~6年的药材含量变化不大。结论：苦参碱和氧化苦参碱的含量变化规律可为确定山豆根的采收年限提供参考依据。