低碳细鳞片石墨制备可膨胀石墨的研究

用酸浸泡提纯+H2SO4/H2O2/K2Cr2O7氧化插层体系分步氧化插层复合工艺,以88.22%碳含量、150目的低纯细鳞片石墨制备出可膨胀石墨。研究了浸泡酸、插层剂及分步氧化插层对膨胀体积EV的影响,结合膨胀石墨微观形貌对影响因素进行分析讨论。实验结果表明:用HF预处理2h,H2O2一次氧化1h的鳞片石墨以m(C)∶V(H2SO4)∶m(K2Cr2O7)=1∶4.0∶0.16在超声振荡条件下反应1h,可制备出膨胀体积EV为165mL/g的可膨胀石墨。     

利用细鳞片石墨制备膨胀石墨的研究

采用化学方法制备了细鳞片膨胀石墨，并对其最佳工艺条件进行了探讨。结果表明：将100目－160目的细鳞片石墨置于硫酸：硝酸＝5.0-7.5:1.0的主酸化液中酸化，并分步加入6W／％－7W／％的强氧化剂（KMnO4),6W／%的插入剂（FeCl3)继续搅拌2h以上，经水洗至 pH=5-7，烘干后在900℃－1000℃的高温下膨胀，可制得膨胀倍数为180倍－200倍，松装密度在0.0125g/mL，灰分为2.063W/%-2.470W/%,硫分为0.213W/%-0.233W%，挥发分为4.5W/%-8.5W／%的优质膨胀石墨。与已有的方法相比，所使用硝酸的比例降低了30％－60％，且一次性完成酸化处理，工艺方法简单。     

膨胀石墨的尺寸效应及对细鳞片石墨的影响

为提高细鳞片膨胀石墨的理化性能,作者用不同粒度的鳞片石墨在相同酸氧化条件下制备可膨胀石墨,经膨胀后发现:随粒度减小,石墨膨胀容积均在逐渐减小.通过电镜扫描和元素微区分析形貌结构和成分,发现随粒度减小,插入量变小,其结构也呈相应变化;证实可膨胀石墨与膨胀石墨均存在尺寸效应.它对细鳞片石墨膨胀性能、高温热失重性能及导热性能等有较大影响.     

细鳞片石墨层间化合物插入量的研究

用不同粒度（60～180目）的石墨在相同条件下制备可膨胀石墨和同一粒度的石墨在不同酸化条件下制备可膨胀石墨，通过差量法和元素分析对石墨酸化前后总质量及主要元素的量的变化，对粒度和不同酸化条件对可膨胀石墨层间化合物插入量的影响进行了分析。结果表明：插入量随酸化、氧化条件的增强而增加、随粒度的变化不明显。     

核纯天然鳞片石墨的研制

比较了国内４大石墨矿山高纯天然磷片石墨样品的杂质含量，选定向山东北墅石墨矿为核纯天然纯天然鳞片石墨的矿源，以合适矿点的石墨为原料，采用ＨＦ、Ｈｃｌ和Ｈ２ＳＯ４为浸出剂的酸浸处理工艺提纯，经试验性小批量生产，得到５０、８０、１００、－１００、－１５０和混合目６种粒度的核纯天在鳞片石墨，总灰分１３０￣１９０ｐｐｍ，锂含量０．００７￣０．０２３ｐｐｍ，硼当量〈０．１４９ｐｐｍ，纯度达到国际上现有同类产品     

膨胀石墨的形貌、成分与结构变化研究

膨胀石墨是重要的工业应用材料,但其微观形貌、成分与晶体结构随膨胀倍率的变化规律认识仍不足。选择 H 2 SO4+HNO3+KMnO4+FeCl3作为插层氧化体系,通过对鳞片原料石墨化学氧化制备出可膨胀石墨,分别在400℃、600℃、800℃、1000℃下膨化处理获得不同的膨胀石墨。针对上述几种石墨,采用 OM、SEM、EDS、XRD等技术对比研究了其形貌、成分与结构的变化。结果表明,原料石墨、可膨胀石墨与膨胀石墨分别呈现层片状、褶皱状和蠕虫状的微观形貌,插层物主要由 S 与 O 组成,膨胀石墨的 S 与 O 含量显著低于可膨胀石墨,且其含量随着膨化温度提高逐渐降低。这些石墨具有相同的密排六方结构,其中可膨胀石墨的晶格常数显著大于原料石墨,反映出插层后石墨结晶度的严重劣化。膨胀石墨的结晶度稍差于原料石墨,但压片处理后得到改善,更高温度膨化的石墨改善更加明显,且优于原料石墨,这预示着高温膨化石墨的应用可塑性更强,具有更好的应用前景。     

混酸法制备低硫可膨胀石墨

用硫酸（９８％）、硝酸（６５％）和草酸的混合液与天然鳞片石墨反 制备低硫可膨石墨，最佳反应条件是：石墨、硫酸（８％）、硝酸（６５％）、草的重量比为１：２．３：１．７：０．０５，反庆时间为４５ｍｉｎ，反应温度为２５℃，可膨胀石墨的含硫量为１．６３％时，膨胀容积为２５０ｍＬ／ｇ。其终端产品柔性石墨的含硫量为７８０ｐｐｍ。     

可膨胀石墨制备研究

本文根据制造可膨胀石墨的有关理论，分别对插入剂、氧化剂的优化选择及最佳工艺条件进行了探讨试验，均达到了预期目的。其中以硫酸、醋酸和钼酸铵为插入剂，以高锰酸钾为氧化剂的制备方法，不但具有较高的膨胀率，而且具有较高的工业应用价值。另外，使用磷酸溶液浸泡可膨胀石墨，也取得了提高膨胀率、降低高温氧化等较为理想的结果。     

制备低硫可膨胀石墨的研究

研究了以过二硫酸铵作氧化剂低硫可膨胀石墨的制备，找到了在较低温度下，制备低硫可膨胀石墨的最佳条件。即过二硫酸铵和石墨的重量比为１５％；反应温度为５５℃；反应时间为４０ｍｉｎ；硫酸浓度为９８％；硫酸与石墨的重量比为４∶１，草酸和硝酸（浓度为６５％）的重量比为７．５％时，所制得的可膨胀石墨含硫量为０．６５％，膨胀容积为２００ｍＬ／ｇ可膨胀石墨。并且，其终端产品柔性石墨具有优良的力学性能和抗氧化性能。     

水交换法制备低温可膨胀石墨的研究

采用一种新型的水交换法制备工艺,以天然石墨、高锰酸钾、浓硫酸为原料,制得了在160℃时即可发生膨胀的低温可膨胀石墨.采用热失重分析(TGA)、傅立叶转换红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构进行了表征与分析.结果表明,通过水交换法使得插入石墨层间的主要物质为水,水在低温下瞬间汽化对石墨片层产生张力,导致石墨低温膨胀.因此,石墨发生膨胀时无有害小分子释放,对环境友好.     

微扩层鳞片石墨负极材料的制备及电化学性能研究

研究了微扩层鳞片石墨的制备工艺、晶体结构、表面形貌以及电化学行为之间的关系。采用XRD和SEM等手段分析了石墨样品的结构和表面形貌; 采用比表面积分析仪、振实密度仪分别测试了样品的BET比表面积和振实密度等指标; 并应用恒电流充放电测试、循环伏安技术和电化学阻抗法(EIS)研究了微扩层处理前后石墨负极的电化学行为。结果表明, 经微扩层处理后, 石墨的平均层间距d₀₀₂略微增大, 平均晶粒尺寸Lc、La减小, 颗粒的表面更光滑。微扩层石墨的首次库伦效率从91.6%提高至92.7%, 可逆容量由345.5 mAh/g提高至379.8 mAh/g。且其循环性能与倍率放电性能均得到有效改善, 同时石墨的嵌锂电位略有提高, 锂离子从石墨中脱出更容易, 电化学可逆性提高。分析是由于微扩层后石墨负极材料脱嵌锂反应的活化能降低所致。     

羧甲基纤维素钠对鳞片石墨颗粒分散效果的影响

针对石墨具有天然的憎水性,单纯的石墨颗粒不易在水中分散,必须添加亲水性物质作为分散剂的问题,以羧甲基纤维素钠为分散剂,在相同的工艺条件下制备石墨-水系浆料,研究羧甲基纤维素钠用量及分散时间对鳞片石墨颗粒在水中分散效果的影响。结果表明,羧甲基纤维素钠的质量分数为1%,球磨分散时间为20 min,鳞片石墨颗粒在水中的分散效果最好。     

制备无硫低氮膨胀石墨的新工艺研究

本文报道了一种用硝酸与丙酸的混合液为插层试剂,制备无硫低氮可膨胀石墨的新方法。它的组成和结构分别用元素分析和质谱进行确定。Ｘ射线衍射分析表明本方法合成的石墨层间化合物具有混合阶结构。产品的膨胀窖为３２０ｍＬ／ｇ,氮含量为１．６３％,不含硫。     

含碳浇注料用鳞片石墨的表面改性技术综述

不定形耐火材料由于具有施工方便、整体性好及无需高温烧成等一系列优点而得到广泛应用,鳞片石墨的引入可显著提高耐火材料的热震稳定性和抗渣侵蚀性,但鳞片石墨较差的水润湿性与分散性使其难以直接在浇注料中加以应用,限制了含碳浇注料的发展。石墨表面改性是解决上述问题的有效途径。文章综述了近年来石墨表面改性的研究进展,包括采用溶胶-凝胶法在石墨表面形成二元氧化物(如Al_2O_3、SiO_2、TiO_2及ZrO_2)涂层或三元复合氧化物(如MgAl_2O_4、莫来石及铝酸钙等)涂层,通过高温原位反应在石墨表面形成碳化物(如SiC及TiC等)涂层,以及采用合适的表面活性剂来改善鳞片石墨的水润湿性等。分析了表面改性石墨在含碳浇注料中的应用研究状况,对鳞片石墨的表面改性方法、改性层的形成机理及影响因素进行了简要总结,最后从改善表面涂层与石墨基体间的结合方式、降低能耗的先进加热方式及选取高效的表面活性剂等方面对含碳浇注料的未来发展作了展望。     

混酸法制备无硫可膨胀石墨的研究

首次用浓硝酸、乙酸、高锰酸钾和天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨. 筛选出制备的最佳条件, 采用质谱法对该种无硫可膨胀石墨进行了分析.