固相微萃取-气相色谱-质谱法在烟草香味成分分析中的应用

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME—GC—MS)法定性分析烟叶和成品烟的挥发性香味成分，共鉴定了烟叶中的29种挥发性成分和成品烟中的20种挥发性成分。该方法简单、快速，适用于烟草样品的定性分析检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法结合保留指数法测定龙井茶的香气成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)结合保留指数法分析龙井中的挥发性成分。以茶叶香气成分的种类和数量为参照,考察HS-SPME的最佳萃取条件;同时优化色谱分离条件;利用优化的HS-SPME-GC/MS条件分析龙井茶中的挥发性成分。结果表明,运用HS-SPME-GC/MS能有效测定龙井茶中的挥发性成分,这些挥发性成分中主要含有醇类(31.14%)、酯类(15.66%)、酮类(10.42%)、杂环类化合物(15.00%)等。顶空固相微萃取-气相色谱质谱法结合保留指数分析是一种快速有效分析龙井茶香气成分的方法,可提高定性分析的准确性和效率,使定性结果更加可靠。该定性分析方法也为其他复杂样品中挥发性成分分析提供参考。     

SPME-GC-MS对栀子油挥发性风味成分的分析

以栀子油为原料,采用顶空固相微萃取(SPME)技术萃取挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法(GC-MS)对其成分进行鉴定。结果表明,SPME-GC-MS联用能较好分析栀子油的挥发性成分,鉴定出45种栀子油挥发性成分,其中22种成分具有天然植物香气,以异佛尔酮为代表的含有"-三甲基-环己烃-"结构的化合物有8种,初步判断为是形成栀子油特征风味的挥发性化合物。     

再造烟叶丝、膨胀梗丝和颗粒梗在烟支间的分布均匀性比较

以掺配再造烟叶丝和膨胀梗丝的不同牌号卷烟和掺配不同比例颗粒梗的在线试验烟为研究对象,随机抽取20支卷烟,分别检测三种原料在单支卷烟中的掺配比例,分析三种原料在烟支间实际掺配比例的变异系数。数据结果表明：颗粒梗在烟支中的掺配均匀性与膨胀梗丝和再造烟叶相当,原料在烟支间分布均匀性的差异并不是主要由原料形态决定的,原料的分布均匀性更取决于生产线的工艺环节的混丝模式。     

两种焦糖色的特征风味成分和4-甲基咪唑分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析普通法和亚硫酸铵法焦糖色的挥发性成分和特征风味物质,并采用高效液相色谱法测定两种焦糖色中的主要危害物质4-甲基咪唑。结果显示,普通法焦糖色和亚硫酸铵法焦糖色中挥发性成分种类分别为35种和25种,挥发性物质总含量分别为663μg/kg和175μg/kg,风味成分总含量分别为493μg/kg和164μg/kg,表明普通法焦糖色具有更优良的风味。普通法焦糖色的特征风味成分为乙酸、糠醇、2-乙酰呋喃、2-吡咯甲醛、5-甲基糠醛和N-糠基吡咯;亚硫酸铵法焦糖色为5-甲基糠醛、糠醇、2-吡咯甲醛、2-乙酰呋喃和呋喃酮。普通法和亚硫酸铵法焦糖色中的4-甲基咪唑的含量分别为1.49 mg/kg和1.75 mg/kg,远低于国家限量标准(200 mg/kg),表明这两种焦糖色都具有较高的安全性。     

不同部位烤烟中香味成分的分析研究

采用同时蒸馏—萃取的前处理方法,对不同部位烤烟中的香味成份进行了气相色谱—质谱(GC/MS)法定性定量分析。以内标法测定了不同部位烟叶中的吡嗪、噻唑、吡咯等16种碱性香味成分;糠醛、芳樟醇、β-紫罗兰酮等17种中性香味成分;丙酸、2-甲基戊酸、苯甲酸和月桂酸等15种酸性成分。     

再造烟叶丝、膨胀梗丝和颗粒梗在烟支间的分布均匀性比较

以掺配再造烟叶丝和膨胀梗丝的不同牌号卷烟和掺配不同比例颗粒梗的在线试验烟为研究对象,随机抽取20支卷烟,分别检测三种原料在单支卷烟中的掺配比例,分析三种原料在烟支间实际掺配比例的变异系数。数据结果表明：颗粒梗在烟支中的掺配均匀性与膨胀梗丝和再造烟叶相当,原料在熠支间分布均匀性的差异并不是主要由原料形态决定的。原料的分布均匀性更取决于生产线的工艺环节的混丝模式。     

银负载氧化钛包覆碳酸钙的复合纳米催化剂的制备及性能研究

采用水热合成法制备了负载Ag的TiO_2纳米颗粒包覆的CaCO_3复合纳米催化剂(Ag/TiO_2/CaCO_3),使用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪对样品的结构形态和成分进行表征。将制备的Ag/TiO_2/CaCO_3复合纳米催化剂添加到再造烟叶中制成卷烟进行烟气分析,考察其对再造烟叶烟气中8种挥发性羰基化合物含量的影响。结果表明:将Ag/TiO_2/CaCO_3纳米催化剂均匀喷涂于再造烟叶表面,添加量为2%时,能有效降低挥发性羰基化合物的释放量。     

再造烟叶丝、膨胀梗丝和颗粒梗在烟支问的分布均匀性比较

以掺配再造烟叶丝和膨胀梗丝的不同牌号卷烟和掺配不同比例颗粒梗的在线试验烟为研究对象,随机抽取20支卷烟,分别检测三种原料在单支卷烟中的掺配比例,分析三种原抖在烟支问实际掺配比例的变异系数.数据结果表明:颗粒梗在烟支中的掺配均匀性与膨胀梗丝和再造烟叶相当,原料在熠支间分布均匀性的差异并不是主要由原料形态决定的,原料的分布均匀性更取决于生产线的工艺环节的混丝模式.     

食品包装粘合剂中挥发性化合物的HS-SPME/GC-O-MS分析

目的研究食品包装材料常用的5种粘合剂样品中的挥发性成分。方法采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取粘合剂中的挥发性化合物,再利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱嗅觉测量法(GC-O),分析计算挥发性化合物的保留指数、量化强度值、气味和浓度,鉴定粘合剂中的主要挥发性化合物,并对挥发性组分及浓度进行定性、定量和对比分析。结果采用HS-SPME/GC-O-MS法能有效地鉴别和确认粘合剂中挥发性化合物的类别及浓度;各粘合剂的挥发性气味成分在组成和含量上存在差异,粘合剂中有33种嗅感物质,其中乙酸、丁酸、丁酸甲酯、1-丁醇和壬醛存在于大部分的粘合剂。结论粘合剂中含量最丰富的挥发性化合物是乙酸,其含量范围为22 900~8 930 000 ng/g,最佳的萃取纤维时间为15 min,最优萃取纤维是DVB/CAR/PDMS。     

蓝甘菊超临界萃取物成分分析及其在卷烟加香中的应用

采用超临界CO2萃取蓝甘菊,对提取物进行GC/MS成分分析,并进行卷烟加香试验。结果表明:蓝甘菊萃取物鉴定出113种成分,萃取产率0.27%。113种成分中,相对百分含量最高的是红没药醇氧化物(50.303%)、β-金合欢烯(19.530%);萃取物稀释至1%后在卷烟加香试验中使用0.05%~0.20%效果较好,能明显改善香气质感,丰富卷烟香气。     

色谱指纹图谱分析在香精香料质量控制中的应用

针对复杂的烟草香精香料化学成分,首先采用了3种不同的提取技术:同时蒸馏萃取(SDE),液液萃取(LLE)和固相微萃取(SPME)进行提取,在比较了它们的效果之后,采用了SDE和GC-MS相结合的方法建立了一种新的色谱指纹图谱方法。通过12个来自不同批次的烟草香精样品建立的指纹图谱分析,结果显示有39种挥发性成分(占总量的86.54%)能够被识别,其中有28个共有峰,基于共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行的相似性分析表明:12个烟草香精样品的相似度均大于0.8,这说明不同批次的样品品质在一定程度上是稳定的。通过相似度比较和主成分分析,这种色谱指纹图谱能够轻松区别烟草香精和烟叶提取物,完全能够用于烟草香精的质量控制。     

HS-LPME-GC法在烟用香精香料质量控制中的应用

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)对8个不同批次及掺兑不同比例其他烟用香精香料的1148#样品的挥发性成分进行提取并用气相色谱法分析,同时研究了不同萃取溶剂、萃取时间、萃取温度对分析结果的影响,确定了最佳条件:样品在70℃下平衡1.0h,搅拌速度300r/min,以4.0μL正十二烷作萃取剂,萃取时间为10min,并通过主成分分析(PCA)法对不同批次及掺兑样品进行模式识别。结果表明:此法能成功地将掺兑样品区分开来,可以成为烟用香精香料1148#质量控制的有效手段之一。     

视觉检测系统在烟草包装机中的应用

目的在烟草包装过程中不可避免地有不合格品产生,研究利用视觉检测系统及时发现不合格品,以有效提高烟草包装质量。方法给出烟草包装机的视觉检测系统设计方案,分析视觉检测系统的检测过程及原理,并进行实机测试。结果添加视觉检测系统后,不合格烟包的有效剔除率比原来提高2.5%左右。结论通过在烟草包装机上添加视觉检测系统,利用图像相似性检测及边缘检测原理,可以有效提高不合格烟包的剔除率,降低了包装材料的消耗,减轻了下游机的运转负担。     

RFA—300型自动分析仪检测总植物碱的改进

对连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的各影响因素进行了试验研究,并根据试验结果对仪器管路进行相应的改造。实验结果表明,烟草制品中总植物碱的连续流动法测定,改进后方法的回收收率高、重现性好。     

烟丝掺配均匀性的近红外光谱识别

烟丝掺配过程是否均匀直接影响到卷烟产品质量。本文利用近红外光谱技术建立了膨胀烟丝、梗丝、大线烟丝、小线烟丝掺配分析的识别模型,结果表明:建立的模型能够准确预测出烟丝配方中膨胀烟丝、梗丝、大线烟丝、小线烟丝的掺配比例,并且模型的相关系数在0.95以上,预测相对偏差在3.5%以下。该方法操作简单,能够快速准确地表征出烟丝掺配的均匀性。     

荧光照射下PET阻隔瓶对杀菌乳风味的保护研究

目的 研究分析添加质量分数为8%的阻光色油的PET瓶（简称阻光8%PET瓶）包装对杀菌乳风味物质组成和含量的影响,为杀菌乳保质期的延长提供数据支撑。方法 模拟超市货架光照情况,以纯PET瓶和阻光8%PET瓶包装做对比,分析不同贮存期杀菌乳感官风味指标变化及特征风味物质组成及含量变化。结果 相对纯PET瓶杀菌乳,阻光8%PET瓶杀菌乳,光照3、7 d后两样品关键感官特性指标（奶香气、奶腥味、异味强度）及整体喜好度平均值均表现出显著性差异（P<0.05）,阻光8%PET瓶杀菌乳的奶香气、整体喜好度评价均优于纯PET瓶杀菌乳的,奶腥味、异味强度均低于纯PET瓶杀菌乳的。经特征风味化合物分析,醛类化合物对杀菌乳异常风味贡献最大,酸类、酮类、醇类物质贡献较小。结论 阻光8%PET瓶包装能有效延缓光照31 d贮存期杀菌乳产品醛类物质的种类和含量的迅速增加,能一定程度减少部分酸类、酮类、醇类物质的增加,从而减少异常风味,提高产品的喜好度,可一定程度延长杀菌乳的货架期。     

Variability in the content of the constituents of Hypericum perforatum L. and some commercial extracts

Seven samples of Hypericum perforatum L. (St. John's wort) were collected throughout Tuscany; the dried extracts were assayed to determine the concentration of the constituents. Total flavonol content ranged from 4.58% to 15.90%; hypericins ranged from 0.05% to 0.11%; and hyperforins ranged from 1.37% to 20.80%. In addition, four commercially dried extracts were analyzed using the same high-performance liquid chromatographic (HPLC) method; their flavonol contents varied from 10.64% to 15.01%, hypericins varied from 0.03% to 0.20%, and hyperforins varied from 1.18% to 6.54%. The aim of this investigation was to evaluate the contents of the different constituents depending on environmental factors and drying and storage conditions of the wild samples. In addition, the contents of the constituents of the products available to the consumer that were related to quality and the relation of this to safety and efficacy were also evaluated.