石墨化碳黑净化-分光光度法测定明胶空心胶囊中的六价铬

目的建立石墨化碳黑净化-二苯碳酰二肼衍生-分光光度法测定着色明胶空心胶囊中六价铬的含量。方法样品经磷酸盐缓冲液Ⅰ提取,80℃水浴振荡1 h,碱性条件下用石墨化碳黑脱除色素,二苯碳酰二肼丙酮溶液酸性条件下衍生显色,10 mm石英比色皿比色,采用分光光度法在540 nm波长下检测,扣除本底后以外标法定量。结果 50 mg石墨化碳黑粉末(graphitized carbon black,GCB)对于明胶空心胶囊的着色剂具有较好的脱除效果,GCB在待净化液pH大于12.5的条件下对Cr(Ⅵ)的吸附作用不明显,回收率可达90%以上。样品中Cr(Ⅲ)的存在对于本方法测定Cr(Ⅵ)无显著影响。根据使用的比色皿光程,方法检出限为1.6 mg/kg或更低。结论本方法快速准确,适用于明胶空心胶囊中六价铬的检测。     

Florisil固相萃取柱检测皮革中六价铬的应用研究

基于标准ISO 17075-2015中内容,考察了Florisil固相萃取柱在检测皮革内六价铬过程中适用性。结果表明,该类型的固相萃取柱可有效脱除样品萃取液中的颜色,而对萃取液中六价铬无吸附。颜色脱除效果与柱子内填料量相关。采用容量为1 000 mg/6 mL的柱子,样品萃取液中颜色脱除率在80%~95%之间,六价铬回收率在97.2%~112.3%之间。采用2根萃取柱串联脱色,颜色脱除率可达98%。方法的回收率及重复性结果满意,检测限2.5 mg/kg,可满足日常分析检测及相关法规要求。     

高效液相色谱法测定皮革中的双酚S

采用高效液相色谱法(HPLC)测定皮革中的双酚S。方法以甲醇为提取溶剂,超声提取后用固相萃取柱对提取液进行净化,净化后的提取液经过滤后直接进行高效液相色谱分析,从而测定双酚S的含量。方法检出限为1.0 mg/kg,定量限为4.0 mg/kg,在4.0~50 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.9994)。通过对空白样品的加标回收实验,测得平均回收率为81%~95%,相对标准偏差(N=6)为2.5%~8.0%。该方法简便,快捷,适用于皮革中双酚S的准确测定。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈-甲苯(3:1,V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离后,通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果在添加水平为0.05~0.50mg/L(n=5)时,氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间,相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,相关系数r~20.990,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。结论该方法能满足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。     

气相色谱-串联质谱测定韭菜中的氟氯氰菊酯残留量

目的建立了韭菜中测定氟氯氰菊酯的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈/甲苯(3:1,v:v)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性定量分析。结果在0.05~0.50mg/L添加水平时(n=5),氟氯氰菊酯的回收率在78.5%~98.0%之间,相对标准差在3.4%~8.3%之间。方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,决定系数R~20.99,该方法对氟氯氰菊酯的定量限为0.05 mg/kg。,结论该方法能满足韭菜中氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

超声辅助顶空固相微萃取气相色谱法测定皮革中芳香烃残留

试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中40℃超声处理后,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,采用顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC-MS)法,测定了皮革样品中部分芳香烃(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯和异丙苯)残留。方法给出了相应的检测限量和适用范围,目标化合物的检测限量低于0·001mg/kg,回收率在96·8%~103·7%之间。     

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

基于改良的QuEChERS方法,建立同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。实验以回收率为考察指标对N-丙基乙二胺、石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)和C18三种吸附净化剂用量进行优化。样品经50%乙腈溶液提取2次,提取液经GCB 40 mg和C18 200 mg混合吸附剂萃取净化,经IC-PakTM Anion HR色谱柱分离,UPLC-MS/MS进行检测,基质外标法进行定量分析。3种基质中(苹果、梨和青菜)高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在5.0、20.0 mg/kg和50.0 mg/kg三个添加水平下的平均回收率为80.3%～110.1%,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间,方法检出限为0.5～1.5 mg/kg,方法定量限为2.0～5.0 mg/kg。该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。     

固相萃取法-气相色谱-质谱法快速测定水果中36种农药残留

在固相萃取柱,样品提取溶剂及淋洗液体积的选择基础上,建立了水果中36种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。水果样品经乙腈提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS单离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。各个目标物在70.00ng/m L~560.0ng/m L范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0001~0.0018 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.0002~0.0060 mg/kg。分别在提子基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为60.6%~116.5%,相对标准偏差RSD(n=6)在0.8%~9.5%之间。该方法前处理步骤简便,基质经固相萃取柱净化后的效果满意,特异性更强,适用范围广,适用于仁果类及小型攀缘类水果中多组分农残的筛查和确证工作。     

液相色谱串联质谱法测定纺织品和皮革中PFOS含量

针对国外对全氟辛烷磺酸(PFOS)的限量要求,建立了纺织品和皮革中PFOS的检测方法.样品使用甲醇快速提取(用ASE300快速溶剂萃取仪提取),提取液经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后供液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,采用多反应监测(MRM)进行确证,外标法定量.本方法的最低检出限是0.10 mg/kg,线性范围为0.1～60.0 ng.方法回收率在80.0%～105.8%.     

气相色谱法检测油炸淀粉类食品中丙烯酰胺

该实验建立GC-ECD测定油炸淀粉类食品中丙烯酰胺方法,样品前处理经水提取,离心,石墨化碳黑固相萃取柱净化,溴化衍生;该方法检测下限(S／N=3)为12．5μg／kg,回收率为 84．74％～93．53％,相对标准偏差为3．5％;利用该法对市售一些方便面进行检测,发现其中丙烯酰胺含量为63～192 μg／kg。