黄柏不同炮制品中小檗碱含量测定

黄柏不同炮制品中小檗碱含量测定辛宁，甄汉深广西中医学院５３０００１南宁市明秀东路２１号黄柏为常用中药，具有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮之功效［１］；历版中国药典均有收载。黄柏地制品传统有生用、盐制、炒制、蜜制、人乳汁炒、童便炒、煅制或酒制等［２，３］...     

黄连及其炮制品中5种生物碱含量测定

用薄层扫描法测定了黄连及其炮制品中５种生物碱含量，结果炮制前后差异不大。以小檗碱为例，黄连生品７．７９％；白酒连６．９１％；黄酒连７．４７％；姜黄连７．７０％；吴萸连６．１２％。     

HPLC测定关黄柏中生物碱的含量

目的:采用HPLC同时测定黑龙江省10个不同产地关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀的含量.方法:HPLC色谱条件,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶75,每100 mL加0.10g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀分别在12.08 ～ 144.96 mg·L-1(r =0.9993),1.60 ～25.60 mg·L-1(r =0.9993),7.26 ～87.12 mg·L-1(r =0.9993)线性关系良好,3种生物碱的平均回收率(n＝9)分别为102.51％,103.47％,102.89％.结论:方法简便准确,重复性好,适用于黄柏类药材小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定;不同产地关黄柏中生物碱含量差异较大.     

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中主要生物碱的含量

中成药2010,32(9):1540-1544目的:测定黄连药材及其炮制品中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2010年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。     

黄连不同炮制品中3种生物碱含量的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定黄连不同炮制品中3种生物碱的高效液相色谱分析方法,提高黄连炮制品质量标准。方法采用色谱柱为大连依利特Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(45∶55)(每100 ml含十二烷基黄酸钠0.1 g)为流动相;检测波长为265 nm;流速1.0 ml/min;柱温为室温。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱进样量在0.300~2.700μg,0.1016~0.3556μg,0.0331~0.3312μg范围呈良好的线性关系。平均回收率为分别为104.01%,101.23%和102.41%,RSD分别为1.45%,1.76%和2.01%。结论该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于黄连炮制品的质量控制。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中马钱苷的含量

目的建立山茱萸不同炮制品中马钱苷的高效液相色潜分析疗法,提高山茱萸炮制品质量标准.方法色谱柱大连依利特(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-水(1585)为流动相;检测波长为240 nm;流速1.0 mL/min;柱温室温.结果马钱苷在0.085～0.595 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为96.48%,RSD为1.00%(n=6).结论方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于山茱萸炮制品的质量控制.     

牛蒡子不同炮制品中牛蒡苷含量的HPLC测定

牛蒡子为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的干燥成熟果实。其性辛、苦、寒，归肺、胃经。具有疏散风热，宣肺透疹，解毒利咽等功效。中医临床应用有生品与炮制品之分。牛蒡子传统炮制方法有单炒、酒炒、酒蒸法等，现代以清炒为主。牛蒡苷是牛蒡子的主要有效成分，具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒作用及扩     

黄柏不同炮制品中生物碱类成分在肾小管上皮细胞中的摄入差异考察

目的 探讨人肾小管上皮HK-2细胞摄取黄柏Phellodendri Chinensis Cortex中生物碱类成分的情况,以及HK-2细胞摄取黄柏中生物碱类成分的途径,从细胞层面验证黄柏“盐炙入肾”理论。方法 利用UPLC-QqQ-MS技术分析HK-2细胞摄取生黄柏、盐黄柏和酒黄柏中的黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱和小檗碱5种成分差异,黄柏及其炮制品中5种生物碱类成分随着给药时间的含量变化;以及分析有机阴离子转运蛋白（organic anion transporters,OATs）抑制剂丙磺舒和有机阳离子转运蛋白（organic cation transporters,OCTs）抑制剂四乙基氯化铵对HK-2细胞摄取黄柏及其炮制品中5种生物碱类成分的影响。结果 HK-2细胞对黄柏不同炮制品摄取差异表现为盐黄柏组>生黄柏组>酒黄柏组。抑制剂组HK-2细胞摄取差异主要表现为丙磺舒（OATs抑制剂）组>四乙氯化基铵（OCTs抑制剂）组。结论 黄柏中生物碱成分可以被HK-2细胞摄取,其转运机制主要是OCTs介导的结果。盐炙品生物碱摄取较高,可能是盐炙提高了肾脏摄取型转运蛋白...     

HPLC测定附子及其炮制品中3种双酯型生物碱的含量

目的：建立同时测定附子中3种双酯型生物碱——新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的HPLC分析方法。方法：Zorbax Eclipse XDB ₁₈柱,40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm。结果：3种双酯型生物碱新乌头碱、乌头碱、次乌头碱均达到了较好的分离,分别在0.035 7～1.784 μg（r=0.999 9）,0.012 6～0.632 μg（r=0.999 7）和0.033 4～1.672 μg（r=0.999 7）呈良好的线形关系。结论：该方法简便、快速、灵敏,可有效地用于附子的鉴别和内在质量控制。     

HPLC法比较延胡索生品与不同炮制品中3种有效成分的含量

目的:采用反相高效液相色谱法分别测定延胡索生品与不同炮制品中原阿片碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量,并对其进行比较。方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(pH6.0)(38∶62),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:醋炙延胡索、酒炙延胡索中原阿片碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量均较延胡索生品有一定程度的提高,而醋煮延胡索除原阿片碱含量比生品高之外,盐酸小檗碱、延胡索乙素含量都较生品低。结论:所测成分色谱峰均能达到基线分离,方法稳定,为筛选炮制方法和制定饮片的质量标准提供科学依据。     

HPLC测定青皮生品及炮制品中橙皮苷的含量

目的:建立青皮中主要成分橙皮苷的含量测定方法,评价青皮生品、炮制品质量优劣.方法:样品用甲醇超声提取30min,以甲醇-水-醋酸(35:61:2)为流动相,检测波长284nm.结果:橙皮苷得到良好分离,在0.202～2.424μg线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98%,重现性为2.3%.结论:本方法简便、准确、可靠,可用于青皮中橙皮苷的含量测定.     

HPLC同时测定京大戟生品和炮制品中3种三萜类成分含量

目的: 建立同时测定京大戟生品和炮制品中甘遂甾醇、大戟二烯醇和24-亚甲基环阿尔廷醇含量的方法。 方法: 采用HPLC,Agilent XDB C₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-水(90:10),流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长205 nm。 结果: 甘遂甾醇、大戟二烯醇、24-亚甲基环阿尔廷醇分别在0.506~5.06 μg (r=1.000 0),1.052~10.52 μg (r=0.999 9)和1.124~11.24 μg(r=0.999 8)线性关系良好。平均加样回收率分别为99.7%(RSD 0.9%),99.4%(RSD 1.0%),99.4%(RSD 1.3%)。 结论: 方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,为京大戟药材及其炮制品质量控制提供依据。     

HPLC梯度洗脱测定黄柏中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量

目的:研究黄柏药材中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法,在同一色谱条件下测定含量。色谱条件:AgilentTC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长284 nm(盐酸黄柏碱)。结果:两种成分均能达到基线分离,线性良好。结论:经过系统的方法学考察,该方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材2010版中国药典规定的这两种主要生物碱类成分的含量测定。     

白附子不同炮制品中桂皮酸的含量测定

目的:为筛选炮制白附子的方法提供科学依据。方法:利用HPLC法测定桂皮酸的含量。结果:桂皮酸在0.512-5.120μg范围内,线性关系良好,回收率为98.08%。结论:姜、矾煮制白附子中桂皮酸含量最低,临床使用最安全。     

远志不同炮制品中3种寡糖酯类成分含量比较

目的:比较远志不同炮制品中3种寡糖酯类成分(tenuifoliose J、tenuifoliose H、tenuifoliose A)的含量差异。方法:采用HPLC法测定远志不同炮制品中tenuifoliose J、tenuifoliose H、tenuifoliose A的含量,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱,检测波长310 nm。结果:远志木心中3种寡糖酯类成分含量明显低于远志根皮。在20 h内,甘草汁煮远志中3种成分含量随着煮制时间的延长而显著降低。与生远志比较,甘草汁煮远志、清水煮远志、蜜远志中3种寡糖酯类成分含量均降低,甘草汁煮制法及清水煮制法降低量相近,蜜炙法与其它炮制方法相比降低程度小。结论:远志不同炮制品中3种寡糖酯类成分的性质不稳定,经甘草汁煮制、清水煮制、蜜炙后含量皆减少,存在向其他物质转化的可能。     

不同炮制法对黄柏有效成份小檗碱含量的影响

酒黄柏、盐黄柏、黄柏炭、清炒黄柏与黄柏饮片比较.结果4种炮制品的小檗碱含量均有不同程度的下降.     

雅连炮制工艺研究及不同炮制品中7个生物碱的含量测定＊

目的 建立雅连不同炮制品的炮制工艺，测定炮制前后7个生物碱的含量，构建雅连科学的质量控制方法，以提升雅连药材、饮片、精制饮片的质量控制水平。方法 通过四因素三水平的正交实验，以生物碱总含量为指标，筛选了酒雅连、姜雅连、萸雅连的最佳炮制工艺；采用高效液相色谱法测定雅连不同炮制品总生物碱以及7个生物碱（小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、格陵兰黄连碱）含量。经方法学验证，该方法精密度、重现性、稳定性均符合要求。结果 确定了雅连各炮制品的最佳炮制工艺；含量测定结果表明，萸黄连炮制后总生物碱含量最高，姜黄连次之，皆高于生品，7个生物碱含量，因炮制方法不同差别较大。结论 雅连各炮制品最佳炮制工艺的确定结合多指标成分定量，可以有效控制雅连药材的质量，为2020年版《中华人民共和国药典》黄连药材质量标准的完善与提高提供参考。     

藏族药小檗皮不同药用部位中4种生物碱成分的HPLC含量测定

目的:建立同时测定藏族药小檗皮药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法,并比较茎内皮、茎木、茎栓皮、根内皮、根木和根栓皮中4种成分的差异。方法:采用HPLC法,应用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,检测波长270 nm。结果:小檗皮不同部位之间的生物碱成分含量有明显的差异,根内皮及茎内皮中4种成分的含量明显高于茎木、茎栓皮、根木和根栓皮。此外,茎内皮比根内皮含有更多的木兰花碱,但小檗碱的含量明显低于根内皮,而两药用部位之间的总生物碱含量没有显著性差异。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小檗皮药材的质量评控。从环境保护和可持续利用角度考虑,建议小檗皮药材取消根内皮而只以茎内皮入药。     

白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的研究

目的:建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法.方法:色谱柱为YWG-ODS柱(4.6ram ×250mm,5μm);流动相:甲醇一水(80:20);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:276nm;柱温:30℃.结果:白术内酯Ⅱ进样量在0.1349～0.8093μg范围内线性关系良好.平均回收率=97.6%,RSD=1.7%.结论:该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一.