考察不同组成及制备工艺对合金饰品镍释放量的影响

镍被广泛应用于日常使用的合金饰品中,镍的释放会引起皮炎等症状.针对不同组成及制备工艺的合金饰品进行了镍释放量的考察,表明相同基材的合金饰品,随着镍含量的增加,镍释放量增加;相同镍含量的基材,应用冲压工艺制备样品的镍释放量值低于失蜡浇铸工艺制备样品的镍释放量值.贵金属的加入能有效抑制镍释放量.     

镍释放量标准物质的研制

研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定仿真饰品中镍释放量的方法.等离子体流量为15.0 L/min,观察高度为10mm,镍的分析线为231.604 nm.镍含量在0～5 mg/L范围内与仪器响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999.2.0 mg/L镍标准溶液测定结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),方法的检出限为8μg/L.用该方法对参考样品进行测定,测定结果在参考值范围内.     

气相色谱法检测仿真饰品中的卤代烃

建立了仿真饰品中残留卤代烃的气相色谱检测方法。对比分析了不同溶剂和萃取时间对卤代烃提取效果的影响,应用超声提取法进行样品前处理,使用DB–624气相色谱柱及35~245℃的程序升温条件,以ECD检测器进行检测分析,仿真饰品中7种卤代烃可以实现良好的分离。色谱峰面积与卤代烃的质量浓度在1.0~20.0 mg/L范围内线性相关,相关系数均大于0.990。7种卤代烃加标回收率为81.2%~98.2%,测定结果的相对标准偏差为1.51%~2.52%(n=6)。该方法适用于检测不同材质仿真饰品中卤代烃的含量。     

ICP-MS法测定土壤中12种金属元素时的样品前处理方法

在环境标准HJ 803–2016 《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取–电感耦合等离子体质谱法》中,土壤样品前处理采用王水提取消解法,由于土壤中金属元素有一部分存在于硅酸盐晶体中不能被王水溶解,易导致消解不完全。用HJ 803–2016标准中电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种金属元素时,将王水与盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸两种提取液的提取效果进行比较,以国家标准样品GSS–14,GSS–9,GSS–12为研究对象,测定其中12种金属元素的含量。结果表明,用王水提取时只有GSS–14中钴、镍、锌、镉,GSS–9中钴、镍、铜、镉,GSS–12中镍检测结果在标准值范围内;用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸提取时,检测结果均在标准值范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 5～0.39 mg/L,优化后的方法稳定性好,更适用于土壤中重金属含量的测定。     

惰性气体熔融–红外光谱法测定硅中的氧

采用惰性气体熔融–红外吸收光谱法测定硅中的氧,选择锡囊和镍篮做助熔剂,样品称样量为0.05 g,分析功率为4.5 kW。实验结果表明,样品释放完全,测定结果的相对标准偏差为4.67%(n=5),用GSBH 40104–1996标准样品进行加标回收试验,回收率为94%~104%,精密度和准确度满足测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定仿真饰品中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒迁移量

仿真饰品样品用模拟人体环境的酸性汗液萃取60min后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的迁移量。试验选择波长为193.759,233.527,214.438,228.616,267.716,194.227,232.003,220.353,206.833,196.090nm的10条谱线依次作为测定砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的分析线。方法的检出限(3sb/k)在0.002～0.06mg.L-1之间,测定下限(15sb/k)在0.01～0.3mg.L-1之间。方法用于仿真饰品的分析,回收率在88.0%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.1%～9.8%之间。     

含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制

4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证

为了解国内实验室在3-氯-1,2一丙二醇检测领域的能力,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了酱油中3一氯一1,2-丙二醇检测能力验证活动,有19个省、市、自治区的34个实验室参加.测试结果满意的实验室占73.5%.     

原子吸收光谱法测定首饰镍释放量的不确定度评定

通过对原子吸收光谱法（AAS）测定首饰中镍释放量不确定度的评定,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。研究结果表明:配制标准液以及标准工作曲线拟合线性方程是不确定度的主要来源。通过计算,首饰中镍释放量的合成标准不确定度为3.02×10-3,当包含因子k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度为 6.04×10-3 μg/(cm2·week）。     

ICP—OES测定饰品中砷、镉、汞、铅总量的不确定度评定

在用ICP-OES检测重金属含量过程中,含量在仪器检出限以上的得出正值结果,在仪器检出限以下的往往会产生一些负值观测结果,对饰品中铅、镉、汞、砷总量测定过程产生的正值、负值观测结果（As：-9mg／kg;Cd：46mg／kg;Hg：-4mg／kg;Pb：81mg／kg）进行了不确定度评定,最后结合样品检出限给出报告为As：小于37mg／kg;Hg：小于48mg／kg;Cd：（46±4）mg／kg（k=2）;Pb：（81±8）mg／kg（k=2）。     

惰气熔融-红外光谱法测定镨钕镝中的氧

研究了惰性气体-红外光谱法测定镨钕镝合金中的氧,采用石墨套坩埚和高纯镍篮,在4500W的分析功率下,对0.1g实际样品进行分析,取得了满意的效果。实验结果表明,样品释放完全,测定结果相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%,以GSBH40104—1996标准样品(ω(O)/%=0.00943)进行加标回收实验,回收率测量结果为95%～108%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定仿真饰品中可萃取砷锑汞硒

模拟人体皮肤环境,采用酸性汗液处理样品,通过氢化物发生-原子荧光光谱法测定仿真饰品中可萃取砷、锑、汞和硒.优化了实验条件,研究了共存离子的干扰.砷、锑、汞和硒的检出限分别为0.044,0.011,0.003,0.041 μg/L.采用该法对仿真饰品进行测定,测定结果的相对标准偏差为2.9%-9.1% (n=3),回收率...     

泡塑富集-硫脲解脱电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中痕量金的条件优化

针对化探样品中痕金的电感耦合等离子体质谱法快速测试方法,探讨了吸附酸度、解脱时间、吸附温度等对测试结果的影响。确立了电感耦合等离子体质谱法测定的最佳条件。方法检出限为:0.035 ng/g,准确度△lgC(n=12)为0.01～0.05,精密度RSD（n=12）为4.50～9.64。很好的解决金的快速测定问题,对地矿部门日益增多的化探任务,提高了测试速度,缩短了测试周期,值得推广。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%~1%,加标回收率在99.5%~100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

模拟首饰佩戴中有害元素释放量的研究

建立首饰佩戴动态磨损模型,对首饰磨损过程中有害元素的迁移进行了研究.用原子吸收光谱法测定有害元素释放量,发现在模拟首饰佩戴过程中,佩戴时间越长,有害元素的释放量越大,释放量随时间的增加基本呈线性增长;80％的有害元素在日常磨损过程中离子化;饰品日常佩戴磨损过程中有害元素的释放量是饰品直接释放量的40％.     

ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛

研究了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛的分析方法。确定了样品的溶解方法和待测元素的分析线,对基体元素和共存元素的干扰影响进行了考察,采用基体匹配法克服了基体效应。该方法测定结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致。铬、镍、钛的检出限分别为0.001 4、0.002 8、0.000 5μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于7.0%(n=8),方法的加标回收率为97.0%~104.7%。