氧化铝粉体在硅溶胶中的分散机理研究

通过沉降实验和流变学测试研究了氧化铝粉体在硅溶胶中的分散行为,结果表明,与在去离子水中分散时相比,随硅溶胶浓度增大,浆料沉降体积和表观粘度呈先急剧减小,再缓慢增加趋势.对沉降后上部清液中二氧化硅浓度的测定表明,氧化铝颗粒沉降过程中,硅溶胶纳米粒子向上部清液中富集,最终上部清液中SiO2浓度与初始浓度相比反而有所增大.TEM分析和FTIR分析表明,沉积物中几乎不存在硅溶胶纳米粒子;由此得到硅溶胶纳米粒子在氧化铝颗粒表面的分布模型,发现浆料最稳定时的硅溶胶浓度约为单层饱和分布量理论计算结果的2.5倍左右,而其分散与稳定则是由于未吸附硅溶胶纳米粒子对氧化铝颗粒产生的空缺稳定作用所引起的.     

非晶态Ni-P合金与纳米Al2O3微粒复合镀层的制备

利用化学镀技术,制备了非晶态Ni-P合金基纳米Al2O3复合镀层,研究了纳米Al2O3微粒的加入量、加入方式以及搅拌方式等对复合镀层组织和形貌的影响.结果表明,纳米Al2O3在加入到镀液中以前,应先选用适当的表面活性剂和分散介质制成单分散添加液,然后再加到镀槽中才可保证纳米粒子在镀层中的均匀弥散分布,在超声振动搅拌方式下,镀液中只需加入1g/L纳米Al2O3,即可得到颗粒细小、分散均匀的非晶态Ni-P合金基纳米Al2O3的复合镀层.     

非晶态Ni-P合金与纳米A12O3微粒复合镀层的制备

利用化学镀技术，制备了非晶态Ni—P合金基纳米A12O3复合镀层，研究了纳米A12O3微粒的加入量、加入方式以及搅拌方式等对复合镀层组织和形貌的影响。结果表明，纳米A12O3在加入到镀液中以前，应先选用适当的表面活性剂和分散介质制成单分散添加液，然后再加到镀槽中才可保证纳米粒子在镀层中的均匀弥散分布，在超声振动搅拌方式下，镀液中只需加入1g／L纳米A12O3，即可得到颗粒细小、分散均匀的非晶态Ni—P合金基纳米A12O3的复合镀层。     

纳米CaCO3表面性能控制对其在PS中分散的影响

利用钛酸酯NDZ-201调控了纳米碳酸钙的表面性能,用反气相色谱(IGC)和直剪试验表征了纳米碳酸钙表面物理化学性能和粒子团聚性能,并用透射电子显微镜(TEM)观察分析了纳米碳酸钙在聚苯乙烯基体中分散形态.研究结果表明,在NDZ-201用量为2%(以碳酸钙质量分数计)左右时,纳米碳酸钙粒子具有较小的表面吸附能力和团聚强度,纳米碳酸钙具有较好的可分散性.过量的偶联剂NDZ-201会在碳酸钙粒子间起到润滑效果,降低粒子间的内摩擦系数,使粒子在剪切分散过程中的可分散性变差.     

硅溶胶改性有机-无机杂化纳米薄膜的制备及性能测试

采用溶胶-凝胶法,以甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,制备有机-无机杂化薄膜,又采用纳米硅溶胶对有机-无机杂化薄膜进行改性。硅溶胶改性后有机-无机杂化纳米薄膜透明而且光滑,大大提高了薄膜的临界厚度。以热失重(DTA/TG)、傅立叶红外光谱(FTIR)手段研究了薄膜材料的结构及性能随温度的变化,并对涂覆于不锈钢表面上的硅溶胶改性后有机-无机杂化薄膜的防腐蚀性能进行了实验检测。结果表明,硅溶胶改性后有机-无机杂化薄膜的热稳定性能明显提高,并具有优良的抗腐蚀性能。     

影响纳米碳酸钙在聚苯乙烯中分散因素的研究

利用钛酸酯偶联剂NDZ-401处理纳米碳酸钙,采用熔融法制备了聚苯乙烯基纳米碳酸钙复合材料.利用直剪仪表征了偶联剂NDZ-401对纳米碳酸钙团聚体的团聚强度和内摩擦系数的影响,利用透射电子显微镜(TEM)和图像分析软件观察和统计分析了分散在聚苯乙烯基体中的纳米碳酸钙粒子的粒径,探讨了复合材料制备过程中粒子特征、分散工艺、基体性能等对纳米粒子分散程度的影响.结果表明,经1.5%(质量分数,下同)左右NDZ-401处理的纳米碳酸钙具有良好的可分散性;采用熔体流动速率较高的聚苯乙烯为基体有利于提高纳米碳酸钙在聚苯乙烯中的分散程度;但过度延长分散混炼时间不能显著改善纳米碳酸钙在聚苯乙烯中的分散程度.     

纳米SiO_2树脂涂敷砂的改性方法优选与制备

采用简易共混法与超声波分散溶液共混法将纳米SiO_2粒子均匀分散到水溶性酚醛树脂中,通过测定改性后树脂涂敷砂的抗压强度,研究了纳米SiO_2粒子的加入量对树脂涂敷砂力学性能的影响,确定了改性树脂用纳米SiO_2的最佳用量,并通过扫描电镜分析了采用简易共混法与溶液共混法时纳米SiO_2粒子在树脂基体中分散性能的差异.结果表明,采用超声波分散溶液共混法分散纳米粒子要优于简易共混法,可以使纳米SiO_2粒子均匀地分散到酚醛树脂中,从而大幅提高树脂的力学性能.但当纳米SiO_2粒子用量过多时,易发生团聚,致使树脂力学性能反而下降,经试验确定,纳米SiO_2的最佳用量为树脂质量分数的3%.     

表面活性剂对纳米氧化物分散稳定性的影响

采用分光光度计研究了表面活性剂对纳米Al2O3颗粒在电刷镀液中分散稳定性的影响.试验结果表明,表面活性剂聚乙二醇2000,磷酸二氢钠,乙酸铵,聚羧酸铵和柠檬酸三铵的添加对纳米Al2O3粒子在特快镍电刷镀液中的分散稳定效果不同,其中柠檬酸三铵的分散效果在单一表面活性剂中效果最佳,而表面活性剂的复合添加,分散稳定效果更好.电刷镀层显微硬度结果表明,添加表面活性剂不仅能提高纳米粒子的分散稳定性,而且能提高纳米电刷镀层的显微硬度.     

表面活性剂对Ni-P-Al2O3复合镀层性能的影响

目的 改善Ni-P-纳米Al2O3复合镀层的均匀性,提高其耐蚀性能.方法 采用化学镀法在Q235钢表面制备Ni-P纳米Al2O3复合镀层,分析纳米Al2O3添加量(0～10g/L)对镀层形貌的影响.施镀过程中选用不同种类的表面活性剂来分散纳米Al2O3,通过XRD分析镀层的相组成,采用SEM、EDS研究镀层形貌和成分,通过测量施镀前后纳米Al2O3的Zeta电位来研究非均一镀液的稳定性和纳米粒子的分散性能,利用电化学阻抗手段研究镀膜样品在3.5％NaCl水溶液中的耐蚀性能,从而分析镀液中表面活性剂的种类和用量对复合镀层的影响.结果 随着镀液中纳米粒子添加量的增加,镀层中Al2O3含量先增加后趋于稳定,同时镀层表面纳米Al2O3团聚现象也随之加剧.添加一定量表面活性剂之后,镀层变得均匀,纳米粒子团聚减少,其中阳离子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)在低浓度下就能对纳米Al2O3分散产生显著作用,而阴离子表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)需在较高浓度下才能达到相似效果.结论 当镀液中阴离子表面活性剂用量为1.25cmc,Al2O3添加量为6g/L时,镀层最为均匀,且样品在3.5％NaCl水溶液中耐蚀性能最好.     

水性UV聚氨酯丙烯酸酯/二氧化硅复合材料的制备及涂膜性能

目的 制备光固化水性聚氨酯改性丙烯酸酯/二氧化硅（WPUA/SiO2）复合材料,提高水性光固化聚合物材料的涂膜性能。方法 制备含双键官能化的二氧化硅纳米粒子,将其引入到制备的可光固化聚氨酯改性丙烯酸酯乳液体系中,制备水性UV固化WPUA/SiO2复合乳液,研究复合材料制备方法,分析体系中官能化二氧化硅纳米粒子的分散稳定性及其对涂膜形貌、透光性、硬度等性能的影响。结果 由于WPUA和官能化二氧化硅纳米粒子均含有C==C,所制备的WPUA/SiO2复合材料可以用UV光进行固化,官能化二氧化硅纳米颗粒由于表面存在有机分子链,与水性聚氨酯改性丙烯酸酯相容性提高,使得二氧化硅纳米颗粒掺杂量达到10％（质量分数）时可存储稳定性达30天以上。固化后涂层的透光性和力学性能明显提升,涂层铅笔硬度达到3H,粘附性为1级,抗冲击强度大于50 kg?cm。结论 制备的WPUA/SiO2复合体系具有良好的稳定性,改性纳米粒子的掺杂对水性UV固化聚氨酯改性丙烯酸酯的力学性能有明显改善,且可提高复合涂层的透光性。     

KH560改性纳米硅溶胶对苯丙涂层性能的影响

目的提高硅溶胶-苯丙复合涂层的综合性能,为有机-无机复合涂层的应用提供一定的参考意义。方法采用水浴加热机械搅拌/超声分散法,用KH560对硅溶胶进行表面改性,并将改性前后的硅溶胶与苯丙乳液共混,制备了含改性前后硅溶胶15%、30%、45%(质量分数,全文同)的硅溶胶-苯丙复合涂层。用红外光谱仪证实改性成功。用紫外/可见/近红外分光光度计、力学性能测试仪、扫描电子显微镜对改性前后硅溶胶-苯丙复合涂层综合性能及微观结构进行表征。结果含有改性后硅溶胶的复合涂层综合性能得到明显提高,当改性硅溶胶掺量为30%时,复合涂层综合性能最好,此时复合涂层磨耗值为0.078 g,附着力为1级,抗冲击性为62 mm,拉伸强度为4.74 MPa,断裂伸长率为215.90%,附着力、抗冲击性、拉伸强度和断裂伸长率分别比相同掺量下未改性硅溶胶复合涂层提高1级、6 mm、0.59 MPa和10.34%。结论 KH560可成功地对硅溶胶进行表面改性,将改性后的硅溶胶替代未改性的硅溶胶可提高硅溶胶-苯丙复合涂层的综合性能,实际应用时改性硅溶胶掺量以30%为宜。     

α-Al2O3纳米粒子抛光浆料稳定性及其对蓝宝石抛光性能的影响

目的制备分散稳定性良好的α-Al2O3纳米粒子抛光浆料,提高对蓝宝石的化学机械抛光性能。方法将α-Al2O3分散在硅溶胶、氧化铈溶胶、水等不同分散介质中,于不同pH值、不同硅溶胶浓度及硅溶胶粒径等条件下制备出α-Al2O3纳米粒子的抛光浆料,考察抛光浆料的稳定性及抛光浆料对蓝宝石化学机械抛光性能的影响。采用Zeta电位仪测量抛光浆料中α-Al2O3的电势,进而对其分散稳定性进行分析。采用原子力显微镜(AFM)和分析天平分别对蓝宝石表面粗糙度(Ra)和材料去除速率(MRR)进行评价。结果分散介质为硅溶胶时,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。当抛光浆料pH值为10时,其分散稳定性较好,且化学腐蚀与机械研磨达到动态平衡,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。随着α-Al2O3浓度的增大,浆料的抛光性能呈现先增加后降低的趋势,当α-Al2O3的质量分数为10.0%时,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。当硅溶胶的质量分数为0.02%时,抛光浆料的分散稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。随着硅溶胶粒径的增加,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能逐渐变差,所以选择最小粒径5 nm的硅溶胶作分散介质。即在10.0%的α-Al2O3、0.02%粒径为5 nm的硅溶胶、pH值为10等条件下的抛光浆料稳定性较好,该浆料对蓝宝石抛光的材料去除速率为15.16 nm/min,抛光后的表面粗糙度为0.272 nm,满足蓝宝石后续外延工艺要求。结论适宜浓度的硅溶胶能明显改善α-Al2O3抛光浆料的分散稳定性,分散效果明显优于水或氧化铈溶胶作分散介质,且对蓝宝石的抛光性能得到显著提高。     

Influence of curing temperature, silica nanoparticles- and cerium on surface morphology and corrosion behaviour of hybrid silane coatings on mild steel

This work is aimed at developing and investigating silane based organic-inorganic hybrid coatings possessing unique properties, which can be used to improve the performance of steel structures subjected to marine corrosion. These silane based sol-gel coatings were prepared by dip coating planar samples of mild steel in solution of an organically modified silica sol made from hydrolysis and polycondensation of tetraethylorthosilicate (TEOS) and methyltriethoxysilane (MTES) in acid catalysis condition. Crack-free coatings were obtained on curing at 200 °C. On increasing the curing temperature to 400 °C, however, cracks developed in the plain organic-inorganic hybrid coatings. This observation was consistent with the visual observations where appearance of the coated specimen changed from colourless metallic to brownish grey on curing from 200 °C to 400 °C temperature. The coatings were further modified using SiO₂ nanoparticles and cerium. The effect of change in the - temperature as well as - composition on the microstructural properties of the coatings was determined using optical microscopy, scanning electron microscopy and atom force microscopy. Additionally, Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR/FTIR) was carried out to show the formation of the Si-O-Si structural backbone of the hybrid material with the organic CH₃ group incorporated into the silica network. The corrosion protection performance of these coatings was examined using potentiodynamic polarisation technique and electrochemical impedance spectroscopy in aerated 3.5 wt.% NaCl solution. The polarization curves and corrosion resistance as measured by the bode plots suggested that the plain hybrid coatings offer good protection against corrosion. However, the SiO₂ and cerium modified nano hybrid coatings exhibited superior performance to that displayed by plain hybrid coatings.     

Preparation and characterisation of silica/epoxy hybrid nanocomposite coatings containing boehmite nanoparticles for corrosion protection

Abstract

A hybrid silica/epoxy nanocomposite film containing boehmite nanoparticles has been developed in this work through the sol–gel method to protect AA2024 alloy from corrosion. The hybrid sols were prepared by copolymerisation of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, tetraethylorthosilicate and aluminium isopropoxide. The films were prepared by dip coating technique. The morphology and the structure of the hybrid sol–gel films were studied by scanning electron microscopy and atomic force microscopy. The corrosion protection properties of the films were investigated by potentiodynamic scanning and electrochemical impedance spectroscopy. The results indicate that the presence of the boehmite nanoparticles in hybrid structure of the silica/epoxy films, highly improved the corrosion protection performance of the coating system.     

掺铁纳米TiO_2溶胶改性竹炭研究

采用溶胶-凝胶法常温制备掺铁纳米TiO2溶胶,分析掺铁纳米TiO2溶胶的光催化特性,并采用该溶胶对竹炭进行复合改性,阐明掺铁溶胶改性对竹炭的光催化特性及结构特征的影响机制。结果表明:掺铁纳米TiO2溶胶平均粒度在20nm,为锐钛矿晶型,具有优越的紫外光催化性能及可见光响应能力;掺铁溶胶改性竹炭后,TiO2颗粒主要富集在竹炭表面,赋予竹炭光催化性能,为竹炭长效去除污染、净化空气等功能的开发奠定基础。     

改性硅溶胶-苯丙乳液复合涂层的制备及性能

目的 以硅溶胶、苯丙乳液为主要原材料,制备高性能有机-无机复合涂层,并为其应用提供一定价值的参考.方法 采用KH550、KH560以及KH570等3种硅烷偶联剂依次对硅溶胶进行接枝改性,选用改性效果较好的硅溶胶,制备改性硅溶胶添加量为0％、35％、70％、105％(相对于苯丙乳液的质量百分比)的4种涂层.用傅里叶变换红外光谱仪、马尔文Zeta电位仪以及扫描电子显微镜对硅溶胶的改性效果进行表征,用多功能材料表面性能试验仪等涂层力学测试仪、紫外/可见/近红外分光光度计、扫描电子显微镜分别对4种涂层的力学性能、隔热节能性能及微观形貌进行表征.结果 KH560对碱性硅溶胶的接枝改性效果最优.向苯丙乳液中添加一定量的改性硅溶胶可以显著提升涂层性能.当改性硅溶胶添加量为苯丙乳液质量的70％时,涂层综合性能提升最高,此时涂层太阳光反射比为0.683,近红外反射比为0.624,附着力为3.85 MPa,1000圈磨损后的质量损失率为53％,抗拉强度为5.4 MPa,但断裂伸长率降低较为明显,仅为49.8％.结论 KH560更适合对碱性硅溶胶进行接枝改性.添加KH560改性硅溶胶后,苯丙乳液涂层的力学性能、隔热节能性能得到了显著提升.实际使用时,建议改性硅溶胶添加量为苯丙乳液质量的70％.     

“点击”化学法聚合物包覆纳米二氧化硅的研究

目的为了提高纳米二氧化硅与树脂的相容性,采用"点击"化学法研究表面接枝聚合物。方法利用普通自由基聚合制备的聚(甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐)和聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯),分别与丙炔醇和叠氮钠反应从而在分子链上引入多个炔基和叠氮基,然后与叠氮基改性的纳米二氧化硅粒子进行"点击"化学反应实现纳米二氧化硅包覆改性,并通过热重分析、红外光谱分析以及扫描电镜进行结构表征。结果聚合物接枝到了纳米二氧化硅表面,包覆第一层聚合物后,二氧化硅分散性明显提高;包覆第二层聚合物后,分散性有所下降。结论通过在纳米二氧化硅表面包覆聚合物,可以明显提高其分散性能。     

硅溶胶型壳中NH4Cl水溶液的硬化机理

采用胶态浇注成型法成型，不添加NH4Cl水溶液的硅溶胶型壳的硬化时间为38h；添加NH4Cl水溶液的硅溶胶型壳的硬化时间仅为1h，同时有一种刺激性气味气体产生，表明NH4Cl水溶液有促进硅溶胶型壳硬化的作用，并且发生了化学反应，放出NHs。借助硅溶胶的结构、胶凝原理、热力学和动力学理论，分析了NH4Cl水溶液在硅溶胶型壳成型中的硬化机理。     

Effects of silicate concentration on anodic films formed on AZ91D magnesium alloy in solution containing silica sol

Anodic films were prepared on the AZ91D magnesium alloy in 1.0 M and 1.5 M Na₂SiO₃ with varied silica sol addition under the constant current density of 20 mA/cm² at 18 °C. The surface and cross-section morphologies of the anodic films were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersion spectrometry (EDS). The results showed that both the surface morphologies and the thickness of the anodic film were affected by the concentration of Na₂SiO₃ and the additions of silica sol. The effects of Na₂SiO₃ concentration and silica sol addition on the solution properties were also investigated. The results showed that the addition of silica sol into Na₂SiO₃ solution could decrease the surface energy and the conductivity of the solution. Moreover, the anodic film formed in 1.5 M Na₂SiO₃ with addition of silica sol was more uniform and compact than that formed in 1.0 M Na₂SiO₃ with addition of silica sol. And the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) results also indicated that the anodic film formed in 1.5 M Na₂SiO₃ solution with 5 vol.% silica sol addition could provide higher corrosion resistance than that formed in 1.0 M Na₂SiO₃ with the same silica sol addition for the AZ91D Mg alloy substrate.