气相色谱法测定茴拉西坦中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定茴拉西坦中甲醇、乙醇、甲苯的残留量。方法采用INNO相键合聚乙二醇为固定液的毛细管石英色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:75℃,保持3 min,以15℃/min升温至150℃,保持5 min;进样口温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果甲醇在6.02～240.8 mg/L内线性关系良好,r=0.9998(n=5),定量限为1.97 mg/L,回收率为95.1%(RSD=2.9%);乙醇在12.07～251.5 mg/L内线性关系良好,r=0.9992(n=5),定量限为1.63 mg/L,回收率为100.6%(RSD=2.2%);甲苯在3.56～89.0 mg/L内线性关系良好,r =0.9999(n=5),定量限为0.59 mg/L,回收率为99.6%(RSD=1.1%)。结论本方法可用于茴拉西坦中甲醇、乙醇和甲苯的残留量测定。     

气相色谱法测定茴拉西坦中的有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定茴拉西坦中甲醇、乙醇、甲苯的残留量.方法 采用INNO相键合聚乙二醇为固定液的毛细管石英色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:75℃,保持3 min,以15℃/min升温至150℃,保持5 min;进样口温度:200 ℃;检测器温度:200℃(FID).结果 甲醇在6.02～240.8 mg/L内线性关系良好,r=0.9998(n=5),定量限为1.97 mg/L,回收率为95.1%(RSD=2.9%);乙醇在12.07～251.5 mg/L内线性关系良好,r=0.9992(n=5),定量限为1.63 mg/L,回收率为100.6%(RSD=2.2%);甲苯在3.56～89.0 mg/L内线性关系良好,r=0.9999(n=5),定量限为0.59 mg/L,回收率为99.6%(RSD=1.1%).结论 本方法可用于茴拉西坦中甲醇、乙醇和甲苯的残留量测定.     

顶空-气相色谱法测定蛋黄卵磷脂的溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定蛋黄卵磷脂中乙醇、丙酮残留量的分析方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,以正丙醇为内标,键合聚乙二醇（Phenomenex ZB-FFAP）石英毛细管色谱柱;柱升温程序,初始35℃,保持10 min,以25℃/min升至180℃,保持5 min;进样口温度220℃;检测器温度250℃;氮气为载气,流速：1 m L/min;分流进样,分流比5∶1;顶空温度80℃,平衡时间45 min。结果丙酮在25.104-2 510.4μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 7,最低检测限为20 ng,加样回收率为94.0%-97.7%;乙醇在23.7-2 370μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 3,最低检测限为0.001 6μg,加样回收率为97.3%-102.9%。结论该方法简便、快速、结果准确,适用于测定蛋黄卵磷脂中丙酮、乙醇残留量。     

毛细管气相色谱法测定联苯双酯有机溶剂的残留量

目的建立气相色谱法测定联苯双酯中3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30.0m×0.53mm×3μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为260℃;柱温：程序升温,60℃保持5min,然后以20℃/min的速率升温220℃,保持5min;以氮气为载气,恒压模式,载气压力为2.4psi;直接进样,进样量为1μL;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了联苯双酯中乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为0.90～401.72μg·mL-1（r=0.9999）,2.51～50.20μg·mL-1（r=0.9999）,1.43～75.36μg·mL-1（r=0.9998）;方法重复性良好,回收率也符合规定。结论该法适用于联苯双酯中这3种有机溶剂残留量的测定。     

用LC-MS/MS法测定血清中左乙拉西坦的浓度

目的 建立测定人血清中左乙拉西坦浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并将该方法应用于癫痫患者左乙拉西坦治疗药物监测。方法 以左乙拉西坦-D6为内标,血清样品经蛋白沉淀后检测。Kinetex XB-C18(50.0 mm×3.0 mm, 2.6μm)为分析柱,以0.01%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速：0.4 mL·min^-1,柱温：40℃,进样量：1μL。电喷雾离子源,以正离子多离子反应监测扫描方式进行监测,定量分析离子对分别为m/z 171.1→154.2(左乙拉西坦)、m/z 177.1→160.1(左乙拉西坦-D6)。对方法的专属性、线性范围和定量下限、准确度和精密度、稳定性进行考察,并将该方法应用于82例次癫痫患者左乙拉西坦治疗药物监测。结果 血清中左乙拉西坦浓度在1～100μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为y=0.573 7x+0.125 0 (r=0.999 6)。日内和日间精密度RSD均小于3.0%,回收率在93.67%～97.61%之间。82例次患者血药浓度范围为1.14～22.07μg·...     

茴拉西坦胶囊的有关物质测定

目的建立RP-HPLC法测定茴拉西坦胶囊的有关物质。方法以乙腈-0.1%冰醋酸溶液（30∶70）为流动相,Techmate C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流速为1 mL/min,检测波长254 nm。结果采用主成分自身对照的方法测定,方法的专属性强,茴拉西坦在0.441 56~22.078μg/mL范围内呈线性,线性方程为A=32.050 1C＋0.991 8,相关系数为：r=0.999 9（n=5）。最低检测限为0.084ng。结论方法可用于茴拉西坦胶囊有关物质的测定。     

顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量

目的 建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法 色谱柱为Agilent HP-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.320 m,0.25μm),柱温为40℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为240℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量为1 m L,载气为氮气,流速为2.0 m L/min。结果 丙酮、乙醇质量浓度分别在0.102 10~2.042 00 g/L(r=0.999 9)和0.102 51~2.050 20 g/L(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6),平均回收率分别为99.00%(RSD=0.98%,n=6)和101.54%(RSD=0.48%,n=6)。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮、乙醇残留量的测定。     

HPLC法检查左乙拉西坦缓释片的有关物质

目的:建立检查左乙拉西坦缓释片有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为缓冲液(含磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠,pH 2.8)-乙腈(950∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm,进样量为10μl。以外标法计算杂质量。结果:左乙拉西坦酸检测质量浓度线性范围为0.168 7⁶.714μg/ml(r=1.000);低、中、高质量浓度的回收率分别为90.3%、101.7%、103.3%,RSD分别为0.17%、1.08%、0.43%(n=3);左乙拉西坦酸定量限为76.51 ng/ml。结论:建立的方法简便、准确、专属性好,可以用于左乙拉西坦缓释片中的有关物质检查。     

头孢西丁钠原料药中环己胺残留的毛细管气相测定法

目的 建立气相色谱测定头孢西丁钠原料药中环己胺残留量的方法。方法 采用DB-624毛细管色谱柱,进样口温度180℃;FID检测器温度250℃;程序升温;载气：氮气。结果 环己胺在0.4--20μg/m L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率96.7%（RSD=1.8%）,检测限和定量限分别为0.13μg/m L和0.27μg/m L。结论 本方法操作简单,准确度好,可用于头孢西丁钠原料药中环己胺残留量的测定。     

气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂的残留量

目的建立抗癫痫药托吡酯中残留有机溶剂的含量测定方法。方法用气相色谱仪,采用DB-Wax(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱;分流比:30∶1;进样口温度:150℃;柱温:初始温度45℃保持6 min,以25℃.min-1的速度升至150℃,保持4.5min;FID检测器温度:275℃;载气:N2;载气流速:1.5 mL.min-1;进样量:1.0μL。结果各残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率均在90%～110%之间。结论该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,适用于托吡酯中残留溶剂的含量测定。     

气相色谱法测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中薄荷脑含量

目的 建立测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中薄荷脑含量的气相色谱法.方法 色谱柱为Agilent DB-Waxetr毛细管柱(30m×0.53 mm,1.0μm),采用分流进样方式,分流比为10∶1,进样口温度和柱温分别设定为250 oc和120℃,以氢焰离子化检测器作为检测气,检测器温度设定为250℃,裁气为氮气,柱前压69.9 Mpa,流速1.5 mL/min.结果 薄荷脑质量浓度线性范围为0.335 6～1.678 g/L,r=0.999 8,平均回收率为99.64%,RSD为0.55%(n=6).结论 所用方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定制剂中薄荷脑的含量.     

气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量

目的：测定甲磺酸罗哌卡因中残留有机溶剂乙醇、丙酮和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,乙酸乙酯为内标,在5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷（0．53mm×30m,5μm）毛细管色谱柱上,柱温50℃保持4min,10℃／min升温至100℃,保持2min,各组分达到基线分离。结果：乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为50～800、50～800和8．9～142μg／ml,相关系数（r）分别为0．9986．0．9998和0．9967,平均回收率分别为102．0％、104．0％和98．4％（n=9）。结论：本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定薰衣草油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量

目的建立测定薰衣草油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量的方法。方法采用气相色谱法,HP-5GC色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）;柱温为80℃,保持5min,以4℃／min的速率升温至160℃;检测器为FID,250℃。结果芳樟醇和乙酸芳樟酯质量浓度线性范围分别是0．39～5．90mg／mL（r=0．9995）和0．40～6．06mg／mL（r=0．9998）,平均回收率分别为100．33％和100．37％,RSD分别为0．58％和0．75％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好,可作为薰衣草油的质量控制方法。     

补心安泰片中丹参酮ⅡA的含量测定

目的：建立补心安泰片中丹参酮Ⅱ。的含量测定方法。方法：Themao C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（75：25）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：270nm;柱温：30℃结果：线形范围0．0790～0．6323μg;回归方程为Y=265732x-128293,R=0．9995;平均回收率为97．6％,RSD为0．77％（n=6）。结论：此方法简便、快速、准确,可用于补心安泰片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

顶空气相色谱法测定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质

目的：建立测定注射用甲磺酸吉米沙星中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质的顶空气相色谱法。方法：以Supelco 毛细管柱（30m×250μm,0．25μm）为色谱柱,程序升温：氮气为载气,流速为0．5mL·min-1：采用微池电子捕获检测器,检测器温度为250℃：顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30min,进样口温度为110℃,进样量为1mL;分流比为1：10。结果：基因毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在限度为20％～120％的范围内线性关系良好,定量限分别为0．0100、0．2500和1．2500μg·L-1．检测限分别为0．0020、0．0100和0．2500μg·L-1,平均回收率分别为99．20％、99．45％和99．98％（n=9）。结论：该方法准确、简便,适用于甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质的检测及限度控制。     

气相色谱法测定白苏子与紫苏子中亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的：建立苏子中亚油酸和α-亚麻酸的含量测定方法;比较白苏子与紫苏子两种品系的含量差异。方法：采用气相色谱法。ZB—WAX柱（30m×0．32mm,0．5μm）。流动相为氮气（纯度99．999％）,流速1．0ml·min^-1,分流比为25：1。柱温：190℃。进样口温度为250℃。FID检测器温度250℃;流速：空气450ml·min^-1,氢气45ml·min^-1。结果：亚油酸在0．351～17．535μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9998（n=6）,平均回收率为103．62％,RSD为1．0％;α-亚麻酸在0．270～13．514μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．88％,RSD为1．3％;结论：测定方法准确、重复性好,可用于苏子中亚油酸与α-亚麻酸的定量测定。     

气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚含量

目的 建立用于测定克痢痧胶囊中丁香酚含量的气相色谱法,以提高原质量标准.方法 选用HP innowax弹性石英毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25 μm);检测器为FID检测器;柱温为程序升温,初始温度为100℃,以10℃/min速率升至200 ℃,保持5 min;气体流量为1.2 mL/min(载气为氮气);分流进样,分流比为5:1,进样量为1 μL.结果 丁香酚的进样量线性范围为0.072 6~1.21μg(r=0.999 9),平均加样回收率为97.62%,RSD=0.56%(n=6).结论该测定方法简便、快速,准确性和重复性好,可用于克痢痧胶囊的质量控制.