不同煎煮时间对熟附子生物碱的影响

目的通过测定熟附子不同煎煮时间的生物碱含量,确定最佳的煎煮时间,为规范化的煎煮工艺提供参考。方法采用HPLC和UV方法分别测定熟附子煎煮液中6种生物碱和总生物碱的含量,并以此含量为指标综合评价其煎煮工艺。结果熟附子主要含有单酯型生物碱和微量的双酯型生物碱,煎煮0.5 h后,3种双酯型生物碱完全消失,而煎煮1 h后,总单酯型生物碱和总生物碱均达到了峰值,分别为:2.900 1 mg/g和4.832 0 mg/g,随着煎煮时间的延长,单酯型生物碱和总生物碱的含量均逐渐下降。结论熟附子的最佳煎煮时间为1 h。     

炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的 通过对不同方法炮制的附子药材中生物碱类成分比较,研究附子在炮制过程中成分的变化.方法 采用UV、HPLC法分别测定附子及其炮制品中的总生物碱、酯型生物碱、双酯型生物碱.结果 在炮制时,附子中的总生物碱、酯型生物碱、双酯型生物碱的含量均有所降低,损失率均偏高.结论 炮制确有减毒作用;从损失率看,有过度炮制的问题.     

不同品种附子生物碱和多糖含量的比较

目的:比较不同品种附子生物碱和多糖的含量。方法:采用酸性染料比色法测定附子总生物碱含量,反相高效液相色谱法测定双酯型生物碱含量,蒽酮-硫酸法测定多糖含量。结果:不同品种附子总生物碱和双酯型生物碱含量差异较大,附子多糖含量差异不显著。附子炮制后,黑附片中总生物碱、双酯型生物碱含量显著下降,附子多糖含量稍有增加。结论:本试验结果可为附子品种选育提供一定的科学依据。     

附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较△

目的:比较附子不同部位及其炮制品生物碱含量变化。方法:采用HPLC法同时测定附子不同部位及其炮制品中6种单、双酯型生物碱的含量,采用滴定法测定其总生物碱含量,分析其不同部位及其炮制品生物碱含量的变化。结果:单酯型生物碱大小依次为:制附子皮>黑顺片>白附片>附子皮>生附子,双酯型生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片,总生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片。结论:附子皮中生物碱的含量高,毒性大,为了保证其临床有效性与安全性,黑顺片与白附片临床应用应有所区分。     

附子中双酯型生物碱的提取条件考察

目的优化附子中乌头碱等双酯型生物碱的提取条件。方法通过正交试验对提取方法进行优选。结果提取溶剂和冷浸时间对试验结果有显著影响,其他因素影响不显著,最佳提取条件为药材粉碎成细粉,加10倍量乙醚和1倍量氨试液,放置16 h后,超声10 min。结论该方法稳定可靠,提取率较高。     

附子总生物碱对缺血心肌蛋白质组的影响

目的 探讨附子总生物碱对缺血心肌蛋白质组的影响。方法利用二维凝胶电泳分离左心室肌总蛋白，通过PDQuest7．1．1软件分析2-DE图谱，比较和确定各组间差异蛋白的表达量，然后利用MALDI-TOF-MS制作差异蛋白点的肽谱确定各差异蛋白的种类，通过生物信息学分析所得蛋白的功能。结果附子总生物碱可调节缺血心肌的能量代谢、信号传导、机能、细胞修复和抗氧自由基损伤等多组相关蛋白的表达，对缺血心肌产生保护作用。结论附子总生物碱可调节缺血心肌多组蛋白表达，具有良好的保护缺血心肌作用。     

高效液相色谱法测定附子及其炮制品中双酯型生物碱的评价

目的 观察高效液相法在附子及其炮制品中双酯型生物碱含量测定的应用及质量控制.方法 进行供试品及对照品溶液制备,色谱柱为Agilent Zorbax Ex tend-C18柱,乙醚超声提取,检测波长为235 nm.考察供试品和（或）对照品溶液的线性关系,HPLC精密度、稳定性、重复性,以及加样回收率试验和样品测定.结果 乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别为Y=4.070×105X＋ 82.50、Y=3.960×105X ＋6.826、Y=3.956×105X＋7.256,线性范围为0.107～ 4.035/μg、0.100～4.078/μg、0.085 ～ 3.505/μg,精密量RSD为0.67％、0.70％、0.39％,稳定性RSD为0.66％、0.45％、0.75％,重复性RSD为1.65％、1.56％和1.76％,加样回收率RSD为97.30％ （1.37％）、97.25％ （1.40％）和97.60％（1.51％）,生附片中双酯型生物碱含量高低顺序为：次乌头碱＞新乌头碱＞乌头碱.炮制品中,盐附子的毒性已经大大降低,而清水黑顺片、熟附片（干片蒸制）、熟附片（鲜片蒸制）中仅有微量的毒性成分,而炮附片中主要毒性成分的含量仍较高.结论 HPLC法在附子与其炮制品中双酯型生物碱测定中具有方法简便快速、灵敏准确,实验结果稳定,重现性好,专属性强,且成本低、效率高的特点,RSD能达到定量的要求,可能是一种较好的附子中双酯型生物碱的提取方法.     

中药附子质量控制研究

目的HPLC法同时测定附子饮片（生品和炮制品）中3种双酯型生物碱含量,达到控制附子质量及指导临床安全用药的目的。方法以附子饮片（生品和炮制品）为研究对象,采用Agilent Extend—C18（4．6mm×150ram,5lxm）色谱柱,以乙腈-40mmol·L^-1乙酸铵（氨水调pH10．0）为流动相,建立乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法,采用外标法测定药材中3种生物碱的含量,并比较各样品之间的差异。结果3种生物碱分离度良好,回收率均在95％－105％。黑顺片中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱的含量与其余五批生附片及另一批白附片相比,差别较大。白附片与生附片之间差异较小。同一产地的5批生附片中各生物碱的含量亦存在差异。结论通过同时控制乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量来控制附子饮片（生品和炮制品）的质量较为合理有效,且简单易行。     

附子炮制品及其煎煮液6种生物碱的含量测定

目的从附子炮制品来源、煎煮、配伍等方面评价其的安全性和有效性,为临床用药的提供一定参考依据。方法采用高效液相色谱法同时测定不同来源附子炮制品、单方煎煮和复方煎煮液中6种生物碱含量,综合评价附子炮制品的质量及煎煮、配伍对其有效成分和毒性成分的影响。结果不同来源黑顺片中6种生物碱含量差异较大,单酯型生物碱在0.303 5~1.394 8 mg/g之间,双酯型生物碱的含量在0~0.094 0 mg/g之间;炮附片生物碱含量偏低,单酯型生物碱在0.099 0~0.213 5 mg/g之间;两种炮制品经煎煮后,双酯型生物碱基本消失,单酯型生物碱含量也有所降低,其中黑顺片单煎液的溶出率为58.92%,炮附片单煎液的溶出率为87.87%,其复方煎煮液中单酯型生物碱含量均比单煎液偏高。结论 12批黑顺片中6种生物碱含量均符合药典要求,炮附片中生物碱含量偏低,不合格现象明显,煎煮液中双酯型生物碱含量基本消失,毒性更小,与甘草和干姜配伍后,有增效作用。     

附子总生物碱的提取纯化工艺

目的筛选附子水溶性总生物碱的提取工艺和纯化方法。方法以总生物碱的提取率为指标,采用多种提取工艺比较,正交设计优选总生物碱的醇提工艺、大孔吸附树脂纯化工艺。结果附子醇提的最佳工艺为4倍量体积分数为85%的乙醇溶液回流提取4次,每次2 h,再通过D 101大孔吸附树脂纯化,水、体积分数为10%、80%的乙醇溶液梯度洗脱,收集体积分数为10%的乙醇洗脱部分浓缩干燥,测定总生物碱含量质量分数为54%,总转移率为71%。结论该符合工业化生产要求。     

乌头、附子及其主要生物碱的研究进展

乌头及附子在祖国医学中,使用历史悠久,应用广泛。多年来,医药科学工作者为了寻找有效成分、减少毒性、增加疗效,对乌头、附子进行了大量的研究,本文仅就其在药理作用及毒性、内在质量控制方法及应用等方面综述如下: 一、药理作用     

煎煮方法和药物配伍对附子毒性的影响

目的:探讨煎煮时间、煎煮溶剂和配伍对附子毒性的影响。方法以心律失常为指标,考察煎煮时间、煎煮溶剂和与甘草、干姜配伍对附子毒性的影响。同时,采用HPLC法测定附子各种不同处理方法中乌头类生物碱的含量。结果煎煮时间延长、醇提和与干姜、甘草配伍均能使附子的毒性降低,附子的毒性与3号色谱峰位置的生物碱呈显著相关性(r=0.91)。结论煎煮时间、煎煮溶剂和配伍对附子毒性均有影响,而3号色谱峰位置的生物碱可能是总乌头类生物碱中毒性较强的物质。     

传统药对附子-炮姜的配伍研究

目的:以附子、炮姜为对象,研究温热药对配伍前后关键组分的变化,探讨传统药对附子-炮姜配伍的科学意义。方法:采用紫外分光光度法测定附子总生物碱、酯型生物碱含量在配伍前后的变化,结合高效液相色谱指纹图谱研究附子与炮姜配伍前后附子总体成分的变化。结果:附子与炮姜配伍后,附子总生物碱与酯型生物碱含量均大幅减少;从指纹图谱分析可知,附子与炮姜配伍后,附子各成分总加权变化率为81.00%,即总体上附子成分有所减少,为配伍前的81.00%。结论:附子与炮姜配伍后抑制了附子的热性,增强了炮姜的温性,主要用于温经止血。     

UPLC-MS/MS法测定市售附子中的13种生物碱

目的 采用UPLC-MS/MS法测定附子中13种生物碱的含量,分析市售附子中毒、效成分的差异.方法 采用Agilent SB-C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为2 mmol·L-1乙酸铵-乙腈,梯度洗脱;质谱采用ESI+离子源,多反应监测模式(MRM)检测13种生物碱及内标的定量离子和定性离子.结果 测定了附子中13种生物碱的含量,13种生物碱成分在选定的浓度范围内线性关系良好(r均＞0.996),平均回收率为86.4％～101.1％,RSD≤4.4％(n=6);市售附子中主要毒、效成分的差异较大.结论 文中方法能更全面、准确地表征市售附子成分的差异,可为附子的加工炮制、质量控制和临床应用提供参考.     

不同样品制备方法对RP-HPLC法测定附子生物碱含量的影响

目的:比较附子不同的样品制备方法,优化附子中3种生物碱的分离条件。方法:采用反相高效液相色谱法测定附子中生物碱的含量,色谱柱为Zorbax extend-C1(8150mm×4.6mm,5μm)。比较采用不同方法制备的样品中生物碱含量的差异。结果:乙醚超声提取的方法最优;分离条件:流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,流速为lmL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结论:乙醚超声提取方法过程简单、分离效果好、提取率和回收率高,可为附子的质量控制和成分研究提供科学依据。     

附子的临床药理特点

附子在临床中主要用于救治急性心肌梗死所致的休克和低血压状态;在治疗冠心病及风湿性心脏病等方面也有很好疗效.本文就其药理作用和毒性的研究情况做一概述.     

附子不同配伍药对中生物碱成分的电喷雾质谱分析

以传统中医用药附子的配伍药对为研究对象，考察附子与不同中药配伍对附子中生物碱的影响规律，揭示配伍减毒的科学内涵。利用电喷雾质谱技术和内标法，分别对生附子，生附子加炙甘草、白芍、干姜、大黄共煎液和药渣中乌头类生物碱进行系统考察。与生附子相比，双酯型生物碱在附子加炙甘草、大黄、白芍、干姜共煎液中的含量降低；附子加炙甘草、白芍、干姜共煎液中的脂型生物碱含量增高。附子与炙甘草、白芍、干姜配伍的解毒机制是使毒性较大的双酯型生物碱转化为毒性小的脂型生物碱；与大黄配伍的解毒机制是药物所含成分与附子中的双酯型生物碱络合生成难溶于水的复合物，使双酯型生物碱的含量降低。本法对深入研究乌头属植物的配伍作用机制具有借鉴作用。     

附子生物碱薄层层析影响因素研究

目的 探讨附子生物碱薄层层析色谱（TLC）条件的影响因素，完善附子生物碱TLC的检查方法。方法 采用单因素试验方法，对影响附子生物碱TLC的因素进行考察，筛选出最佳TLC条件。结果 以正己烷-乙酸乙酯-95％乙醇（12．8：7．2：2）为展开剂，用浓氨水和展开剂同时饱和40min．展开，取出晾干，以10％浓硫酸一乙醇为显色剂，70％下加热30min，可获得分离清晰的6个有色斑点。结论 浓氨水和展开剂同时饱和40min，展开，显色，可获得较好的分离效果。     

不同炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响

摘要：目的 研究炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响。     

不同炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响

目的 研究炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响。方法将生川乌分别通过药典法、黑豆法和米醋法进行炮制,以RP—HPLC结合梯度洗脱的色谱方法为检测手段,比较分析不同川乌炮制方法对双酯型生物碱（主要为乌头碱、次乌头碱）含量的影响。结果3种炮制方法均可显著降低生川乌中乌头碱、次乌头碱的含量。所建立的色谱方法可定量分析炮制品中双酯型生物碱。结论不同炮制方法对生川乌均能起到减毒作用。