离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为Dionex IonPac AS19阴离子交换拄,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的栓出限为0.3.μg/L,在1-100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999).将该方法用于桐乡市自来水和市售桶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在94.5%-108.4%之间,1μg/L溴酸盐连续进样10次相对标准偏差(RSD)为6.25%.     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中溴酸盐的研究

目的建立了测定矿泉水中溴酸盐的离子色谱检测方法。方法利用电导检测-离子色谱,IonPac@AS23色谱柱,4.2mM/L碳酸钠、0.8mM/L碳酸氢钠混合淋洗液,流速1.0ml/min,水样经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后直接进样。结果本次实验线性相关达99.9996%,检出限4.5μg/l,相对标准偏差均小于5%,精密度良好,样品回收率94.0-105.0%。结论本方法具有操作简单,检测快速准确,灵敏度高等特点,对样品多种离子有同时跟踪的优点,完全能够满足对矿泉水中溴酸盐的检验需求。     

离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的比较研究

对离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的效果进行了比较研究。结果表明,离子色谱法测定三氯乙酸的检测限为4.8μg/L,线性范围为0.1～10mg/L,加标回收率在98.7%～101%之间,相对标准偏差小于2%;比色法测定三氯乙酸检测限为80μg/L,线性范围为0.25～5mg/L,加标回收率在97.3%～104%之间,相对标准偏差小于3%。配对t检验结果表明,离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。     

国产离子色谱安培检测器快速测定废水中碘离子含量

目前国内利用离子色谱法测定水中碘离子含量的多数报道是利用进口仪器如Thermo和Metrohm，鲜有利用全套国产仪器进行水中碘离子含量的测定，特别是国产脉冲安培检测器并没有相关报道。将在Thermo ICS5000+离子色谱仪上开发的快速测定水中碘离子色谱条件应用到全套国产离子色谱仪-安培检测器上进行方法学验证实验。结果表明：I-在5μg/L～100μg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数达到0.9998以上，进样量100μL时检出限为1.03μg/L，定量限为3.42μg/L(3S/N)，进样重复性良好，加标回收率在93%～99.4%之间。检出限和测定下限仅为国标抑制-电导法的1/5左右，符合国家标准，能够满足I-的低浓度检测，为国产仪器的推广应用提供一个可行的方案。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦

本文采用离子色谱法,以28mmol/L NaOH为淋洗液,1mL/min流速,阴离子交换分离,500μL进样量,电导检测饮用水中的草甘膦,该方法检测限为11.87μg/L,加标回收率为107.5%.     

流动注射法测定饮用水中氰化物

目的建立测定水中氰化物的流动注射分析法。方法一般样品直接进样,如果样品中含有游离余氯时先用无水亚硫酸钠溶液除氯后再测定。应用FIA6000型全自动流动注射分析仪直接在线蒸馏测定饮用水中氰化物。结果该测定方法相关性好,相关系数为0.9999,线性范围宽2.0～90.0μg/L,精密度RSD为1.95%～2.30%,方法检出限为0.156μg/L。结论方法简便、快速,干扰少,灵敏度高,有较高的实用价值,特别适合大批样品的测定。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅

采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅。在盐酸载液中加入2.5%（V/V）无水乙醇,可以对测定系统进行较好的清洗,改善了测量的稳定性。对载液酸度、硼氢化钾浓度等实验条件进行了研究,工作曲线在Pb浓度5.0～80μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,检出限为0.24μg/L,相对标准偏差为1.8%,加标回收率为96%～103%。适用于白酒、葡萄酒和啤酒样品中痕量铅的测定。     

饮用水中甲基汞的测定

本文选取HPLC—AFS联用测定饮用水中的甲基汞,并结合固相苹取技术优化了水样中痕量甲基汞的富集条件。方法建立后,甲基汞响应值在0．2—20．0μg／L的浓度范围内呈现出良好的线性关系;仪器检出限可达0．12μg／L;取1．0L水样用C78固相革取小柱处理,对甲基汞可实现250倍的富集,方法检出限达0．48ng／L;实际水样加标回收率在82—108％之间;可较好地满足饮用水中痕量甲基汞的测定需求。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中乐果

建立凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定养殖水体中乐果的分析方法。三氯甲烷萃取水样,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式气相色谱法分析,外标法定量。方法检测限为0.022μg/L;加标水平为1.00μg/L时,实际样品回收率为82.5%～97.1%。该方法自动化程度高、净化效果好、重现性好、准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中乐果残留检测要求。     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物

建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集,解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离,分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量,提高了方法的灵敏度,从而获得较低的检出限和较高的回收率,方法检出限在0．01μg／L至0．70μg／L之间,回收率为79．45％-138．88％,RSD为2．49％-7．65％。     

饮用水和地下水中环氧氯丙烷的快速测定——气相色谱／质谱法

建立了液-液萃取-气相色谱／质谱法测定饮用水和地下水中环氧氮丙烷的方法。用二氮甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子（SIM）模式进行检测。水样中环氧氮丙烷得最低检测限可达到0．08μg／L。浓度在0．02μg／mL-0．52μg／mL时标准曲线的线性相关系数产0．9991。在三个添加水平的回收率测定（n=5）,其回收率在78％～86．76％之间。相对标准偏差为6．4％-12．2％。