高效液相荧光色谱法测定人血浆中坎地沙坦的质量浓度

目的建立测定人血浆中坎地沙坦的高效液相荧光色谱法。方法血浆样品经20%高氯酸沉淀,色谱柱为BaiAn-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,以甲醇-0.02 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=4.9,70∶30)为流动相,流速为1 mL/min,荧光检测激发波长(λex)为265 nm,发射波长(λem)为395 nm。结果血浆内源性杂质不干扰测定,坎地沙坦的质量浓度线性范围为2～300μg/L,定量下限为2μg/L,日内、日间精密度的RSD均小于8%。样品3次冻融、提取后,4℃下12 h内稳定性良好。结论该法灵敏、快速、准确,操作简便,可用于坎地沙坦的临床药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中坎地沙坦的含量

目的:建立反相高效液相色谱法检测血浆中坎地沙坦含量.方法:采用Europspher-100 C18柱,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(66:34,磷酸调pH至2.4)为流动相,缬沙坦作内标,荧光检测器激发波长为265 nm,发射波长为395nm.结果:血浆中坎地沙坦浓度在2.23～557.50 ng·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7),低、中、高3个浓度样品的提取回收率和方法回收率分别为57.84%,55.82%,55.23%和91.94%,93.37%,96.42%.结论:本法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于血浆中坎地沙坦的含量测定.     

高效液相色谱法测定坎地沙坦酯含量

目的用高效液相色谱法测定了坎地沙坦酯的含量。方法采用ODS柱 ,流动相为乙腈 水(体积比 80∶2 0 ,磷酸调节 pH值至 3 2 ) ,在波长2 5 2nm检测。结果测定了坎地沙坦酯的含量 ,平均含量为 99 4 % (RSD =0 4 0 % ,n =3) ;样品进样量在 0 5～ 2 5 μg内 ,与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为 :A =-1 0 4 5 + 92 772W ,r =0 9999。结论本测定方法灵敏、准确 ,重现性好 ,适用于坎地沙坦酯及其制剂的常规分析。     

高效液相色谱法测定坎地沙坦酯片的有关物质及含量

目的:建立用高效液相色谱法测定坎地沙坦酯片剂的有关物质及含量.方法:采用美国Alltima ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),用磷酸调节pH值至3.2;检测波长为252 nm.结果:线性范围为0.4～2.4 μg(r=0.999 9),最低检测限为1.2 ng,平均回收率为99.7%,RSD=0.44%.结论:该方法灵敏、准确,重现性好,适用于本制剂的有关物质检查及含量测定.     

高效液相色谱荧光法测定人血浆中奥美沙坦浓度

目的建立奥美沙坦血药浓度的高效液相色谱法。方法以盐酸哌唑嗪为内标,血浆样品用沉淀法,色谱柱为奥泰Apollo C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),在线过滤器;以0.1%三乙胺水溶液(甲酸调pH为2.5)-乙腈(75∶25)为流动相;激发波长为260 nm,发射波长为379 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果奥美沙坦质量浓度线性范围是10.00～1 280.00 ng/mL(r=0.999 6),最低检测浓度为10.00 ng/mL,方法的相对回收率为97.53%～99.24%(n=5),绝对回收率为86.89%～89.32%(n=5),日内RSD为1.25%～2.26%,日间RSD为1.14%～5.55%。结论该方法简便、准确、灵敏,特异性强,重复性好,可用于血浆中奥美沙坦的测定及药代动力学研究。     

健康受试者口服复方坎地沙坦酯片后坎地沙坦的药代动力学研究

目的：建立坎地沙坦血药浓度的高效液相色谱（HPLC）测定法,进行人体药代动力学研究。方法：采用HPLC法,测定20名健康受试者口服受试制剂（单剂量含坎地沙坦酯16、32mg和多剂量）后血浆中坎地沙坦浓度。结果：口服受试制剂（单剂量含坎地沙坦酯16、32mg和多剂量16mg,qd×6d）后,估算的坎地沙坦的药动学参数t1/2β分别为（6.6±0.5）、（6.8±0.4）、（6.6±0.5）h,tmax分别为（4.1±0.6）、（4.5±0.5）、（4.4±0.4）h,Cmax分别为（152±23）、（226±39）、（166±25）μg/L,AUC0-36分别为（1145±478）、（2416±398）、（1282±423）μg·h·L^-1,MRT0-36分别为（10.3±0.5）、（10.8±0.7）、（10.7±0.3）h。结论：本方法结果准确,灵敏度高,坎地沙坦在大部分人体内的过程符合二室开放模型,其主要药动学参数与国外文献报道数据相近,为临床用药提供参考。     

高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-30mmol/L醋酸铵-三乙胺-磷酸(20∶80∶1.0∶0.7),流速为1.0ml/min,检测波长为294nm。结果:加替沙星检测浓度在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),最低检测浓度为0.05μg/ml;高、中、低系列浓度的日内RSD<8%,日间RSD<10%;平均回收率为(101.67±3.06)%。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,适用于加替沙星的血药浓度监测及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度

目的:建立高效液相色谱测定人血浆中甲氨蝶呤（MTX）浓度的方法。方法:以茶碱（Theophyline）为内标,色谱柱为Nova-pak C₁₈柱（150 mm×3.9 mm,4μm）,流动相:乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液pH 6.5（6:2:92）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长303 nm及254 nm,柱温25℃。结果:甲氨蝶呤浓度在0.05～10.0 mg·L^-1范围内线性良好,r=0.999 6。绝对回收率为66.72%,相对回收率为98.35%,日内、日间RSD均<10%。结论:该法快速,简便,灵敏度高,适用于临床常规血药浓度监测。     

高效液相色谱—荧光检测法测定异丙酚的血药浓度

目的:建立测定异丙酚血药浓度的方法。方法:应用反相高效液相色谱技术,血浆样品经10％三氯乙酸甲醇溶液沉淀后,离心取上清液,以甲醇-水(85:15)为流动相,流速1mL·min~(-1),进样量50μL,经C_(18)柱分离后,荧光检测,λex=276nm,λem=310nm。结果:在0.1～8.0μg·mL~(-1)浓度范围内,异丙酚峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9994)。异丙酚的平均加样回收率大于90％,日内和日间RSD均小于4％。本实验最低检测浓度为0.05μg·mL~(-1),绝对回收率大于70％。结论:本法快速、简便、准确、灵敏,可用于异丙酚的血药浓度监测。     

高效液相荧光色谱法测定人血浆中唑吡坦的浓度

目的：建立测定人血浆中唑吡坦浓度的高效液相荧光色谱法。方法：血浆样品经甲醇沉淀后,以甲醇-1％醋酸液（40：60）为流动相,流速为0．3ml·min^-1,色谱柱为Agilent Zorbax C18（150mm×3mm,3．5μm）,柱温为22℃,荧光检测波长：激发波长（λex）254nm,发射波长（λem）390nm。结果：血浆内源性杂质不干扰待测物测定,唑吡坦的线性范围为2～300μg·L^-1,定量下限为2μg·L^-1,日内、日间RSD均〈5％。样品经3次冻融及再沉淀后,4℃下6h内稳定性良好。结论：该法灵敏、快速、准确,操作简便,线性范围宽,可用于唑吡坦的临床药动学研究。     

HPLC测定人血浆中头孢噻利的血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢噻利血药浓度的方法。方法以甲硝唑为内标,色谱柱为ZORBAXExtend-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-pH 6.5磷酸盐缓冲液（5.5∶94.5）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果头孢噻利的血药浓度在1~200 mg.L-1内线性良好（r=0.999 9）,定量限为1 mg.L-1;平均方法回收率为99.8%（RSD=1.53%）;日内、日间RSD均〈3%。结论本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于头孢噻利的临床药动学研究和生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素质量浓度

目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（91．0：9．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,最低检测质量浓度为0．2μg／mL;日内、日间精密度RSD分别为3．1％～3．6％和3．5％～5．6％（n=5）;低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64．9％,66．3％,65．6％（n=3）,方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．9％（n=5）。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定头孢克肟血药浓度的方法。方法 :以DiscoveryC18(250mm×4 6mm ,5μm )为分析柱 ,甲醇 -醋酸盐缓冲液 -三乙胺 (28∶72∶0 5)为流动相 ,检测波长为286nm ,流速为1 0ml/min ,头孢拉定为内标物 ,测定头孢克肟血药浓度。结果 :头孢克肟在0 1～5 0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系 (r=0 9995) ;高、中、低3种浓度的日间RSD≤6 69 %、日内RSD≤6 10 % ;相对回收率为 (96 63±3 17) %。结论 :该方法操作简便、灵敏、准确 ,适用于临床头孢克肟的血药浓度测定及药动学研究     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法以阿替洛尔为内标，采用Lichrospher C18柱（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，以3mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS，含0．5％三乙胺，用磷酸调pH值至4．0）-乙腈（65：35）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长232nm。结果血浆盐酸二甲双胍质量浓度线性范围是50～3000μg／L，标准曲线方程为Y=0．3391X-0．0073（r=0．9999）。结论该方法灵敏、简便、快速、准确，适用于盐酸二甲双胍的血药浓度测定及临床药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中酮洛芬浓度

采用高效液相色谱法测定人血浆中酮洛分浓度。方法：用石油醚－乙醚（１：１）提取血浆样品中酮洛芬及萘普生在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱上,甲醇－５０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸二氢钠（６３：３７）为流动相进行分离于２５５ｎｍ检测。结论本法简便,准确,重现性好,用于测定１２名健康示愿者口服酮洛芬胶囊后血药浓度取得良好的效果。     

HPLC检测人血浆中索拉非尼浓度

目的建立检测人血浆中索拉非尼浓度的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%三氟乙酸-水(49∶20∶31)为流动相,流速为1.0 m L·min?1,检测波长266 nm,柱温为35℃。以伊曲康唑为内标,血浆在碱性条件下经乙酸乙酯萃取后检测。结果血浆索拉非尼浓度在0.05~10.00 mg·L?1内线性关系良好(r=0.999 7);低、中、高3个浓度(0.10,2.50,7.50 mg·L?1)的日内精密度RSD分别为3.78%,2.31%和2.16%,日间精密度RSD分别为4.52%,3.46%和2.14%;方法回收率分别为(97.2±4.54)%,(100.8±2.51)%和(100.2±2.17)%;绝对回收率分别为(80.55±4.13)%,(81.42±2.91)%和(82.07±1.62)%。结论该方法简便、准确,适用于索拉非尼临床治疗药物监测及其药动学研究。     

人血浆中别嘌醇的HPLC测定

建立了人血浆中别嘌醇的高效液相色谱测定方法，用于人体生物等效性研究。以次黄嘌呤-9-丙酸乙酯为内标，色谱柱BeckmanODS柱，流动相50mmol/L磷酸盐缓冲液（pH3.56)。流速2.0ml/min，柱温35℃，检测波长250nm。血浆样品加高氯酸沉淀蛋白后分析。别嘌醇浓度在0.025-4μg/ml范围内线性良好（r为0.09999)，检测限10ng/ml，回收率为92.7%-96.5%。