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合成了三类取代哌嗪修饰的新型联苯哌嗪化合物,并对这些化合物进行多级电喷雾 离子阱质谱裂解分析。在一级全扫描质谱中发现,三乙胺与4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基联苯-2-甲酸酯-2′-甲酰基-4-取代哌嗪化合物形成[M+101+H]+。实验还发现,结构中有氟原子存在的联苯-2-甲酸酯-2′-甲酰基-4-取代哌嗪化合物更易与钠离子结合形成加钠的准分子离子[M+Na]+。二级质谱说明,4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基联苯-2-甲酸酯-2′-甲酰基-4-取代哌嗪化合物的哌嗪上取代基的不同,对二级质谱的碎片离子形式有显著的影响。 相似文献
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以阿纳其根中的N-烷基类化合物(NAAs)为先导化合物,以对羟基苯乙胺和系列脂肪酸为原料,HATU为缩合剂,合成了N-烷基酰胺酯类(A)、N-烷基酰胺类(B)两类共20种新化合物,并用UPLC-Q-TOF-MS技术获取裂解数据,探讨其质谱裂解规律。在ESI+模式下,这20种化合物均易形成[M+H]+准分子离子。A类化合物首先发生羰基α断裂,即C—O键断裂,再发生N-位α裂解,分别形成4-羟基苯乙胺离子[M+H]+(m/z 138.091 2)和4-羟基苯乙基离子(m/z 121.063 0);B类化合物仅发生N-位α裂解。通过多巴速率氧化法评价了NAAs衍生物的体外酪氨酸激活活性,结果表明,该类化合物具有较好的激活体外酪氨酸酶活性,其中H-2优于阳性对照药8-MOP。该研究可为NAAs类化合物的结构分析及开发应用提供参考依据。 相似文献
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4-(邻、间、对甲氧基取代苯甲酰基)-1-苯基-3-甲基-4-吡唑啉-5-酮是我们近年来设计并合成出的一系列新型螯合萃取剂中的三个新试剂,初步的萃取性能研究发现,它们对镧系和锕系等金属离子有着较PMBP更为优良的螯合特性。本文以PMBP为对照物, 相似文献
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为阐明维吾尔族药阿纳其根中N-烷基酰胺类成分的质谱裂解机制,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式进行多级碎片解析,对阿纳其根中分离得到5种N-烷基酰胺类成分:十-2E,4E-二烯酸-异丁基胺,十一-2E,4E-二烯-8,10二炔酸-苯乙胺,十-2E,4E-二烯酸-4-羟基苯乙胺,十二-2E,4E-二烯酸-4-羟基苯乙胺和十四-2E,4E-二烯酸-4-羟基苯乙胺,应用密度泛函(DFT)法比较不同裂解方式的优化结构,并分析其可能的质谱裂解机制。结果表明,在正离子模式下,5种N-烷基酰胺类成分均易形成[M+H]+准分子离子,并进一步发生N-位的α裂解,丢失酰胺结构中胺部分、羰基以及水等而形成碎片离子。该类化合物的裂解规律可为N-烷基酰胺类化合物的结构鉴定和定量分析奠定理论基础。 相似文献
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本文通过一系列四苯基取代卟啉类化合物的快原子轰击质谱(FABMS)研究,发现采用亚砜为基质时,较易获得分子离子峰;采用间硝基苄醇为基质时,对于其金属配合物结果较为理想。由此,对基质和化合物之间的关系以及作用的部分机理进行了探讨。 相似文献
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气相色谱仪—质谱计联用技术把色谱仪的高度分离能力与质谱计的独特定性本领有机地结合了起来,成为一种十分重要的新型成份分析仪器。1957年国外开始在实验室内研究色谱仪和质谱计的直接连接。1964年 Ryhage 发明了两级喷射式分子分离器,几乎同时,Watson和 Biemann 又发明了玻璃微孔分子分离器。 相似文献
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本文报道了1,2,4-三甲氧基苯和3个单-氟代甲氧基-1,2,4-三甲氧基苯的质谱。根据高分辨质谱和B/E联动扫描质谱揭示了这些化合物的质谱裂解途径。 相似文献
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蛋白质的N-糖基化修饰参与了许多重要的生理过程,是研究多种重大疾病诊断标志物的热点。与其他体液活检样本相比,尿液可以无创、大量获取,并且不受稳态调节的影响,能够在一定程度上反映整个机体的生理和病理状态。因此,人尿液蛋白质N-糖基化的规模化研究对疾病诊断标记物的筛选和治疗靶点的发现均具有重大意义。由于人尿液中的N-糖蛋白含量有限,修饰比例较低,在质谱分析时N-糖肽易被高丰度的非糖肽所掩盖,难以鉴定。因此,发展高效、高选择性的富集材料是实现尿蛋白N-糖基化深度覆盖的必要前提。本研究利用巯基-烯点击化学反应,使用[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐(SPP)制备了两性离子修饰亲水硅胶材料(SPP-SiO2)。该材料成功地应用于标准糖蛋白和健康人尿蛋白N-糖肽的富集和质谱检测,共鉴定了包含1 065个位点的633个尿液糖蛋白,比文献报道的鉴定规模提高了12.2%,证明了该亲水材料在尿液糖蛋白质组研究中的应用潜力。 相似文献
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快原子轰击质谱技术,在分析极性、难挥发化合物方面有很强的优越性,广泛应用于糖类化合物的分析、检测。我们对一系列1-0-烯丙基-a-L-鼠李糖及其它糖类化合物进行质谱检测后,发现1-0-烯丙基-a-L-鼠李糖类合物的快原子轰击质谱中易出现[M-H]^ 离子峰,而与一般化合物在FAB谱中易出现[M H]^ 离子峰不同。我们对此提出一质谱裂解机理,并总结了此类化合物的FAB质谱规律。 相似文献
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