乙二醇还原生产硬质合金用钴粉

以自制Co(OH)₂ 为原料, 乙二醇为溶剂和还原剂, 制得了分散性很好的球形超细钴粉。研究了单位体积乙二醇中Co(OH)₂加入量对钴粉的粒径和形貌的影响。用SEM 、XRD、BET 和激光粒度分析仪测试粉体的粒子形貌、晶体结构、比表面积和粒度分布。测试结果表明多元醇还原的钴粉为球形, 晶体结构以面心立方为主, 还有微量的简单六方;当Co(OH)₂ 加入量为60 g/ L 时制得的钴粉粒度分布较窄, 平均粒径为0.88 μm, 比表面积为3.46 m²/ g, 钴含量>99.5%。     

以含碳固废为还原剂的铜渣颗粒直接还原正交实验

通过转杯离心粒化法制备铜渣颗粒。以铜渣颗粒、碳质还原剂、粘结剂和造渣剂为主要原料制备铜渣含碳球团,在实验条件下,六种考查因素对铜渣含碳球团还原率影响的主次关系为:反应温度>造渣剂配比>气氛>还原剂种类>铜渣粒径>还原剂配比。通过极差分析得出铜渣含碳球团直接还原较佳还原条件:反应温度为1150℃,造渣剂配比(S/CaO)为1∶0.4,实验气氛为CO₂(50%)N₂(50%),还原剂为煤粉,铜渣粒径为+0.425 mm,还原剂配比(C/O)为1.2∶1,此时铜渣的还原率为98.2%。      

调变乙二醇法制备活性炭纤维负载铂纳米电催化剂:乙二醇溶液pH值的影响

采用调变乙二醇法制备了活性炭纤维载铂(Pt/ACF)催化剂.将NaBH4同乙二醇反应生成一种复合物作为还原剂还原铂的前驱体,同时该复合物也作为铂纳米颗粒的稳定剂和分散剂,使Pt能均匀地分散在ACF载体上.考察了溶液pH对催化剂晶体结构和分散性,以及对甲醇电氧化催化性能的影响.     

超声波喷雾液相还原法制备超细镍粉

以联氨为还原剂通过控制液相还原反应条件, 从硫酸镍溶液中制备出超细镍粉, 讨论了该方法的反应机理, 分析了超声波喷雾加料方式、反应温度、Ni²⁺浓度、溶液pH 值、还原剂用量、表面活性剂等因素对镍粉的形貌、尺寸、转化率的影响。结果表明超声波喷雾液相还原法制备超细镍粉反应速度快, 产品纯度高, 粒子呈类球形。     

干熄焦除尘灰对低品位褐铁矿的直接还原

以干熄焦除尘灰为还原剂还原低品位褐铁矿,探讨了配碳比、还原温度、还原时间、颗粒粒径对铁收得率的影响。最佳还原工艺为:还原温度1 200 ℃、配碳比1.2、还原时间35 min、原料粒径小于0.048 mm,此时还原产物铁收得率高达93.63%,证明干熄焦除尘灰是一种很好的褐铁矿还原剂。     

前驱体对多元醇还原制备超细镍粉的影响

采用Ni(NO3)2.6H2O、NaOH、乙二醇(EG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,用多元醇法制备超细镍粉,研究前驱体对产物粒径和形貌的影响。结果表明,前驱体制备过程中,pH值应控制在11左右,前驱体含水率对反应速度以及制备的超细镍粉的粒径和形貌均有影响,前驱体含水率为63.5%时,制备的镍粉呈球形且分散性好,平均粒径为0.24μm。     

铁矿石制备还原铁粉的碳还原过程的实验研究

采用焦炭和无烟煤作还原剂对磁铁精矿以及赤铁精矿进行了固态下碳还原研究。研究结果表明, 在现有海绵铁生产采用的温度范围(1 050～1 150 ℃), 赤铁矿还原性能明显优于磁铁矿。采用无烟煤作还原剂可以大大降低还原温度、缩短还原时间。采用扫描电镜及X-射线衍射对还原产品进行了分析。     

基于天然石墨溶剂热法制备石墨烯及表征

以黑龙江鸡西天然鳞片石墨为原料,采用改进Hummers法制备氧化石墨。以乙二醇为溶剂、氨水为辅助还原剂,通过溶剂热法制备还原氧化石墨烯。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、原子力显微镜(AFM)对产物的结构、谱学和形貌进行分析表征。结果表明,溶剂热法对氧化石墨表面含氧官能团去除彻底,可制得具有较高还原程度的石墨烯。     

高铁煤泥作还原剂直接还原褐铁矿研究

以高铁煤泥为新型还原剂, 直接还原褐铁矿。通过与无烟煤对比, 探索了还原剂用量、还原温度和还原时间对褐铁矿直接还原的影响。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段, 研究了褐铁矿原矿及其煤泥球团在不同温度下的物相和形貌。结果表明：煤泥用量25%, 经1 200 ℃直接还原20 min后, 可得到金属化率 86.4%的金属化球团。在直接还原反应中, 不仅包括铁氧化物向金属铁的还原, 而且存在中间产物与脉石反应生成铁橄榄石和铁尖晶石再还原生成金属铁, 金属铁在产物中主要以金属铁颗粒的形式存在, 渣铁相界面分明, 最佳状况下渣相中检测不到铁氧化物, 煤泥中的铁氧化物随反应的进行被还原为金属铁, 一定程度上提高了球团金属化率。     

准均相的银纳米催化剂用于高选择性催化还原芳香硝基化合物

银纳米催化剂作为硝基还原催化剂具有活性高、成本低、合成简单的优势。以聚酰胺酸盐为稳定剂,在水相中以硼氢化钠为还原剂、原位制备了聚酰胺酸盐负载的银纳米粒子(AgNPs-PAAS)。表征显示AgNPs的平均粒径为7.8 nm,在PAAS的稳定作用下,AgNPs在水相中呈“准均相”分散。常温、纯水相条件下,以硼氢化钠为还原剂,研究了AgNPs-PAAS催化剂对芳香硝基化合物的还原反应的催化性能。结果表明,AgNPs-PAAS催化剂对芳香硝基化合物的还原反应具有较高的催化活性,且能耐受一些底物的敏感基团(对位卤素原子和羰基)。基于聚酰胺酸盐的pH敏感性,AgNPs-PAAS催化剂可通过调整溶液pH值实现回收再利用,在重复催化3次后仍保持初始活性。     

可控并流沉淀法制备草酸钴微细粉末研究

采用并流沉淀法制备出了粒度均匀、分散良好的棒状、树枝状和花簇状草酸钴微细晶粒。实验结果表明, 草酸钴粒子具有一维延伸生长的特点, 而反应物料浓度、温度、加料速度、底液水量、陈化时间和搅拌与否等反应条件均不能改变其生长特性, 仅能影响产物粒子的大小和分散性。分析确定沉淀物的化学成分为CoC₂O₄·2H₂O, 在空气中于330 ℃左右热分解可得到Co₃O₄粉末, 在930 ℃左右则可得到CoO粉末。     

机械活化对CRT锥玻璃中金属铅碱性浸出的影响

为提高CRT含铅玻璃中铅的浸出率, 研究了不同样品在氢氧化钠溶液体系中铅的浸出率变化, 考察了二氧化硅、还原性铁粉等不同添加剂在机械活化过程中的作用。研究结果表明, 添加二氧化硅等物质, 并不能改变CRT玻璃的非晶状态, 但能起到分散作用, 降低样品粒径, 提高铅浸出率;还原性铁粉在机械活化中能起分散作用和降低键能的作用, 且在浸出过程中有微量置换作用, 从而大幅度提高铅浸出率;水是良好的分散剂, 湿磨过程中, 粉末会与不锈钢球磨罐中的铁发生反应, 使铅浸出率显著提高。不添加任何物质机械活化的样品金属铅浸出率仅为40.86%, 添加15%铁粉机械活化或湿磨处理后的样品, 在4 mol/L的氢氧化钠溶液中反应3 h, 铅浸出率可达85%以上。     

硬质合金用钴粉的生产工艺比较

为了进一步提高我国硬质合金产品的质量，满足科技发展的需要，生产出优质的超细钴粉，本文对四种硬质合金用钴粉的生产工艺的原理及相应产品的性能进行了阐述和比较。相比之下，用热离解法和多元醇还原法生产的产品具有纯度高、粒度细、分布均匀，呈球形等优点，符合目前硬质合金生产的要求。因此，笔者认为这两种工艺是目前生产硬质合金用钴粉最先进的生产工艺     

纳米WC制备过程中混料工艺及抑制剂作用的研究

利用成分分析和XRD, SEM 以及BET等检测手段, 对低温碳化工艺制备纳米级WC粉末进行了研究, 制备了平均晶粒度在20～30 nm, 颗粒尺寸小于100 nm的纳米碳化钨粉末。通过对滚筒混料和三维混料2种方式的对比研究发现, 三维混料比传统的滚筒混料具有更高的效率, 能使物料在较短的时间得到充分混合, 三维混料2 h即可达到滚筒混料6 h同样的效果, 并研究了不同混料时间和不同球料比对混料均匀度的影响。此外, 还研究对比了钨粉原料中添加晶粒抑制剂V₂O₅对碳化工艺的影响, 结果发现V₂O₅对碳化过程有延缓作用, 但对WC产物晶粒度及颗粒大小并无明显影响。     

褐铁矿粉磁化焙烧的实验与模拟研究

针对脱水后的多孔褐铁矿, 利用同步热分析仪研究了CO在823~873 K之间还原褐铁矿的过程, 利用传热、传质与化学反应耦合的动力学模型模拟了微粉磁化焙烧的过程, 同时还模拟了孔隙率对焙烧反应的影响。实验结果表明, 细颗粒所需的反应活化能更低且反应时间明显缩短。数值计算结果表明, 当环境CO浓度由1 mol/m³增大到3 mol/m³时, 褐铁矿磁化还原时间减少了73%; 褐铁矿颗粒粒径越大, 气体越难进入到颗粒内部; 模拟和实验结果表明, 425 μm粗颗粒磁化焙烧所需时间约为75 μm颗粒的2.5倍。     

微细氧化钴粉的研制

以硫酸钴为原料, 用草酸盐沉淀-灼烧方法制备了粒度为1～10 μm的微细氧化钴粉末。得出了最佳工艺条件: 硫酸钴浓度0.6～2.4 mol/L, pH = 4～5, n(C₂O₄^2- )∶n(Co²⁺) = 1.2～1.3, 沉淀温度40～50 ℃, 灼烧温度500～700℃, 灼烧时间5 h。     

铝掺杂对高电压镍钴锰酸锂性能的影响研究

采用高温固相法合成了不同铝含量的523镍钴锰酸锂,通过振实密度、粒度分布、pH值、电化学性能测试等手段,探究不同铝掺杂量、烧结时间、烧结温度对高电压镍钴锰酸锂性能的影响。研究结果表明,当铝掺杂量为0.7%、烧结时间为10 h、烧结温度为940 ℃时,高电压镍钴锰酸锂的性能最佳,此时,样品粒度D₅₀为7.83 μm,振实密度达到2.81 g/cm³,在3.0～4.4 V电压范围和1.0C倍率下,初始容量为174.17 mAh/g,50次循环容量保持率为97.18%。试验结果对改善高电压镍钴锰酸锂性能有一定的参考作用。     

磁场强化废旧锂电池正极粉中钴浸出的研究

以废旧锂电池正极粉为原料,在磁场条件下,采用硫酸-双氧水体系浸出正极粉中的钴,探讨了磁感应强度、磁化浸出时间和浸出温度对钴浸出率的影响.结果 表明,在磁感应强度为230 mT磁场、浸出时间为100 min、反应温度为70℃、固液比为1:100(其中硫酸浓度为3 mol/L)条件下,加入3 mL/g H2O2进行试验,钴...