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对羟基苯基五唑及其衍生物的合成与稳定性 总被引:2,自引:2,他引:0
以对氨基苯酚及其衍生物为原料,在-45℃下合成了一系列芳基五唑,通过核磁和质谱分析对其结构进行了表征。研究了取代基的位置及数目对芳基五唑化合物稳定性的影响,运用电喷雾离子化串联质谱分析了不同裂解能量下(10,60 e V)芳基五唑的裂解途径,并讨论了芳基五唑的稳定性与产生N~-_5之间的关系。结果表明,在这一系列化合物中,间位和对位被供电基取代的3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑稳定性最好,同时在高裂解能量(60 e V)轰击下切断C—N键产生N~-_5的能力也最强。 相似文献
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为了探究3,5?二甲基?4?羟基苯基五唑的热分解行为,采用紫外?可见光吸收光谱结合量子化学计算,对3,5?二甲基?4?羟基苯基五唑(HMPP)随温度升高的热分解过程进行了追踪,并通过差示扫描量热仪测试了HMPP的热稳定性。结果表明:HMPP的初始分解温度为-14℃,其在紫外?可见光区域由五唑环所产生的特征吸收峰在284 nm处,3,5?二甲基?4?羟基苯基叠氮(HMPA)上的叠氮基所产生的特征吸收峰在258 nm处;随着温度的升高,整个体系在284 nm处的吸收峰逐渐降低。为了探究HMPP紫外可见光吸收光谱变化的具体原因,采用柱层析的方式分离HMPP的分解产物,利用核磁共振氢谱和X射线单晶衍射的方式对HMPP的分解产物进行了结构表征,确定了HMPP的主要分解产物为2,6?二甲基对苯醌和4?((4?羟基?3,5?二甲基苯基)氨基)?2,6?二甲基环己?2,5?二烯?1?酮;并确定了在HMPP热分解结束后,整个体系的紫外?可见光吸收是由化合物4和5的紫外?可见光吸收叠加导致。 相似文献
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1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐的合成与性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以二氯乙二肟为原料,经取代反应、环化反应和复分解反应合成了1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(HATO),总收率为81.7%。研究以未经干燥的二叠氮基乙二肟为中间体,提高了操作的安全性,采用溶解度较大的锂盐为中间体,提高了复分解反应的收率。对HATO的热稳定性、机械感度、形貌和粒度分布进行了研究。结果表明,HATO的热分解峰温为249.14℃(10℃·min-1),放气量为0.3 mL·g-1(100℃,48 h),撞击爆炸概率为16%(10 kg落锤),特性落高为100 cm(5 kg落锤),摩擦爆炸概率为24%(3.92 MPa,90°),粒度为334μm。 相似文献
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为了实现五唑前驱体3,5-二甲基-4-羟苯基五唑(HPP)的规模化生产,最终实现五唑阴离子基含能材料的工程化应用,在现有实验室级别合成方法的基础上,利用10 L和100 L中试合成设备,对HPP的中试放大合成工艺进行了研究。分别研究了3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐(DAC)纯度、亚硝酸钠和叠氮化钠水溶液滴加速度以及投料量对HPP产量或产出比的影响。结果表明,在一定范围内,亚硝酸钠水溶液和叠氮化钠水溶液滴加总时间增加,HPP的产量也随之增加,到达一定值后,继续增加滴加时间并不会增加HPP产量;DAC的纯度对HPP的产量有较大影响,纯度越高,副反应越少,产量越高;另外,随着合成规模扩大,HPP产量增加,但是产出比却下降。投料量达到6 kg时,批量产出可达11.5 kg,但产出比低至1.91。 相似文献
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以对氨基苯磺酸为起始原料,通过重氮化、缩合和水解反应,合成了3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐,总收率为75%。用3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐制备了-50℃下稳定的3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑,收率为66.7%。以甲醇为溶剂,亚铁盐为还原剂,间氯过氧苯甲酸为氧化剂,可切断3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑分子中的C—N键,得到少量的五唑负离子,并通过质谱、核磁等方法对其进行表征。同位素标记实验证明五唑环中N原子具有相同的化学环境,说明五唑负离子极有可能具有芳香性。 相似文献
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以硝基甲烷为原料,经缩合、酯化、取代反应合成了 三(对硝基苯基氧甲基)硝基甲烷。用1H NMR和红外光谱表征了中间体和标题化合物的结构。用TG-DSC研究了标题化合物的热行为。结果表明: 取代反应的优化工艺条件为: 物料摩尔比为13.5、反应温度120 ℃、反应时间24 h、碳酸钾为缚酸剂。总收率51.2%。标题化合物的熔点为186.94 ℃,热分解温度为340.59 ℃,246.2~499.3 ℃范围内的总失重量为62%,500 ℃时未全分解,表明其热安定性较好。 相似文献
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以五唑银盐(或五唑羟胺盐)和盐酸羟胺为原料,设计并合成了一种新型的基于五唑阴离子的含能共晶化合物(NH3OH+N5-)2·NH3OH+Cl-·H2O。采用单晶X-射线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱(IR)和元素分析对该化合物的结构进行了表征,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=3.8390(6)?,b=14.665(2)?,c=21.975(3)?,V=1236.4(3)?3,α=γ=90°,β=92.034(3)°,Z=1,Dc=1.589 g·cm-3。利用差示扫描量热仪(DSC)和热失重分析仪(TG)对(NH3OH+N5-)2·NH3OH+Cl 相似文献
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基于两种乌洛托品笼状阳离子结构,合成了两种新的五唑盐——乌洛托品五唑盐(C6H13N9,1 )和甲基化乌洛托品五唑盐(C7H15N9,2 )。通过X-射线单晶衍射、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振(NMR)对合成的五唑盐进行了结构表征,并采用热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)测试其热分解行为。使用原子化法计算了化合物1 和2 的生成焓,使用EXPLO5预测了爆轰性能,并采用BAM方法测试其撞击感度和摩擦感度。测试结果显示,化合物1 属于单斜晶系(P21/c),晶胞参数为a=13.6795(2) Å,b=11.6892(1) Å,c=12.5941(2) Å,V=1937.53(5) Å3,α=γ=90°,β=105.822(1)°,Z=8,Dc=1.448 g·cm-3,化合物2 属于单斜晶系(P21/m),晶胞参数为a=6.9025(5) Å,b=7.6042(5) Å,c=10.6808(9) Å,V=538.50(7) Å3,α=γ=90°,β=106.148(8)°,Z=2,Dc=1.389 g·cm-3。化合物1 和2 的热分解温度分别为90.0 ℃和82.8 ℃,理论爆速爆压分别为8291 m·s-1,20.33 GPa和7862 m·s-1,17.41 GPa。测得化合物1 和2 的撞击感度和摩擦感度分别为5 J,288 N和3 J,86 N。 相似文献
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以环戊烯酮为原料,与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)经取代反应得到4-溴环戊-2-烯酮,再经加成、消除、Diels-Alder反应获得中间体2-溴环戊-2,4-二烯酮的二聚体;所得二聚体在酸性条件下经分子内环化加成反应、Favorskii重排反应、酯化反应生成目标化合物立方烷-1,4-二甲酸二甲酯,产物纯度为99%,合成总收率约0.7%。酯化反应所用催化剂为强酸性阳离子交换树脂,可重复使用3次。采用红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱、元素分析、质谱等对中间体和立方烷-1,4-二甲酸二甲酯进行了结构表征。 相似文献
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BAMO聚合物的合成与表征(英) 总被引:1,自引:0,他引:1
1 IntroductionPolymers synthesized from energetic oxetane deriva-tives have received a lot of attention in recent years, ow-ing to their potential application as novel binders for rock-et propellants[1 -8]. For the said application, the synthe-sis of oxetane-based polymers are required to incorporatethe properties of molecular weight control, low polydis-persity, and introduction of energetic characteristics[4 -8].Novel living polymerization systems have been utilized inthe synthesis of oxetan… 相似文献
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以4 H,8 H-双呋咱并[3,4-b:3',4'-e]吡嗪(DFP)为原料,经成盐、取代、加成、硝化、氯化、叠氮化等反应合成了六种双呋咱并吡嗪衍生物(Ⅰ~Ⅵ);利用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了其结构。对氮氧含量较高的含有硝基呋咱、硝酸酯、叠氮官能团衍生物Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)考察了其热性能,三者的分解峰温分别为318.3,197.5,250.5℃,热稳定性较好。并用Gaussian 09和VLW程序计算了其物化及爆轰性能,Ⅳ的密度为2.00 g·cm-3,爆速9067 m·s-1,爆压43 GPa,其爆速与HMX相近,密度和爆压均大于HMX。 相似文献
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1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成及表征 总被引:1,自引:6,他引:1
咪唑为原料,两步硝化得4,5-二硝基咪唑,再在DMF中与硫酸二甲酯反应得目标化合物1.甲基-4,5.二硝基咪唑,采用红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。优化了合成工艺,讨论了4,5-二硝基咪唑的硝化机理。实验测得目标产物的总得率为62%,熔点为77℃,最佳反应条件为:温度45~50℃,时间4h,4,5-二硝基咪唑和硫酸二甲酯的摩尔比1:6。在25℃,pH值由4,5-二硝基咪唑(0.63mol·L^-1的丙酮溶液)的3.74升到1.甲基-4,5.二硝基咪唑(0.63mol·L^-1的丙酮溶液)的6.77,酸性显著降低。 相似文献