碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

标准法测定矿石及铜物料中的铜元素

标准法测定矿石及铜物料中的铜元素,适用于不同品位铜含量的测定。本方法适用于铜物料中铜量的测定,测定范围1%～30%。通过三酸分解试样,用1∶1H2SO4调整酸度,pH4.0～4.5的微酸性溶液下,二价铜离子与碘化钾作用游离出碘,再以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,以碘量法完成滴定反应。计算铜元素的含量。本文还讨论了pH值对数据的影响、硫代硫酸钠使用不当造成的影响、加入碘化钾的作用、淀粉指示剂加入的时间、加入硫氰酸钾的目的等。     

碘量法测定碲化铜中的铜量

现行标准中未涉及碲化铜的化学分析方法,研究建立一种碘量法测定碲化铜中铜量的分析方法。通过条件实验对溶样方法、碘化钾用量、冰乙酸用量、硫氰酸钾溶液用量等影响因素进行优化。该方法测定结果的相对标准偏差小于0.25%,加入标准物质回收率为98.07%~102.92%,准确度和精密度满足分析测定要求。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

三聚磷酸钠——碘量法测定铜精矿和原、尾矿石中铜

碘量法测定铜,常以氟化物、酒石酸、柠檬酸、六偏磷酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠或Zn—EDTA对铁等干扰离子进行掩蔽。其中氟化物对铁的掩蔽效果较好,但对环境和玻璃器皿有污染和腐蚀作用,遇高钙、铝易形成氟化物沉淀吸附铜,使测定结果偏低。酒石酸、柠檬酸和Zn—EDTA对铁也有较     

黄铜中铁的快速分析法(磺基水杨酸比色法)

在pH6左右以硫代硫酸钠掩蔽铜,用磺基水杨酸比色法测定黄铜中低含量铁。0.2克试样溶于稀硝酸,相继加入10毫升10%磺基水杨酸,20毫升40%乙酸铵,10～12毫升     

砷化镓中痕量铜的萃取光度法测定

本法可测定砷化镓中2～140ppb范围的痕量铜。在pH8.5时加入EDTA-柠檬酸铵掩蔽,基体和共存离子不干扰测定。     

连续滴定法快速测定铜电解液的酸度和铜

电解液的酸度和铜通常分别测定,不仅耗时,且操作繁琐。实验采用氢氧化钠标准溶液和硫代硫酸钠标准溶液连续滴定法实现了铜电解液的酸度和铜的快速分析测定。以甲基橙作为指示剂,氢氧化钠测定酸度;测定完酸度的试液中加入2 m L氟化氢铵饱和溶液掩蔽铁,碘量法测定铜。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 12%～0. 61%,加入标准物质回收率为100. 3%～100. 5%,准确度和精密度良好,且方法耗时短、操作简单,适合铜电解液的酸度和铜的测定。     

铜氨溶液中总铵量的快速测定

湿法冶金过程氨浸液中总铵的测定有文献报导采用蒸馏法。该法虽可获得准确结果,但较费时。如采用一般酸—碱滴定法,由于铜的影响,必须进行扣除,显然,该法虽快,但误差较大。本文系在盐酸酸化后的溶液中用柠檬酸钠掩蔽铜”,继以氢氧化钠标准液滴至中性,加入甲醛,再以标准氢氧化钠溶液滴定氯化铵与甲醛反应而析出的盐酸。经试验证实,2克柠檬酸钠不影响测定。一般情况下加入10%柠檬酸钠5毫升即够,但铜“大于50克/升时其用量可增至10～     

海绵铜硫酸浸渣中银的碘量法

以硫酸浸取海绵铜后的残渣中含有0.x～x%的银,并有不等量的铁、铜、钴、镍、金……等存在,我们试验了在硫酸—柠檬酸介质(0.6～2.1N),以碘化钾容量法测定,Fe~(3+)500毫克,C_μ~(2+)300毫克,C_o~(2+)150毫克,N_i~(2+)100毫克,P_b~(2+)300毫克,M_o~(6+)50毫克,C_d~(2+)30毫克,B_i~(3+)30毫克,T_i~210毫克,sb~(5+)30毫克,A_s~(5+)20毫克,A_s~(3+)30毫克,S_b~(3+)30毫克,V~(2+)20毫克,A_u~(3+)3毫克不干扰测定,而H_g~+与H_g~(2+)均严重干扰,方法建议将样品预先置500℃高温灼烧驱尽,对比了滴定介质硫酸、硝酸、过氯酸、硫酸—柠檬酸,以硫酸—柠檬酸适应范围最广,0.6～2.1N终点明显,以亚硝酸钠与淀粉为指示剂,0.05N亚硝酸钠6—8滴为宜,过多终点不稳易褪色,过少终点拖长不明显。加入标准银回收率为98.8～100.7%,曾与硫氰酸盐法、原子吸收法作了对比,方法稳定、快速。分析方法:0.5克样,加入浓硝酸15毫升,低温溶解数分钟,加入1:3硫酸10毫升,继续加热溶解并蒸至冒浓厚白烟4～5分钟。冷却,以水吹洗表面皿、杯壁,此时溶液体积所控制在15～20毫升,加入10%柠檬酸5毫升,煮沸、冷至室温,加入亚硝酸钠(0.05N)6滴,1%淀粉1毫升,以碘化钾标液(0.005N)滴定至兰色为终点。随带空白。以硫酸浸取海绵铜后的的浸渣中,含有0.x—x%的银。采用原子吸收法测定,误差较大。以硫氰酸盐法测定,汞、铜、铋及有色金属离子均干扰。用氯化银沉淀使银与铜等干扰元素分离,再以硫酸冒烟除去氯离子,操作冗长费时,同时当银量大于10毫克时,部分氯化银凝聚,不能被硫酸完全分解,因而造成结果偏低。本文提出在柠檬酸——硫酸介质中,以碘量法快速测定银,方法稳定,操作简便。     

铜矿氨浸液中游离氨的快速测定

采用乙二胺四乙酸二钠盐掩蔽铜氨溶液中的铜离子,制定了铜矿氨浸液中游离氨的快速测定方法。乙二胺四乙酸二钠盐的加入量以超过含铜量的50%为适宜。样品中铜含量0～13克/升对结果无显著误差。测定方法如下:准确吸取铜氨液1毫升,于预先盛有     

钨铁中钨的8—羟基喹啉重量法测定

钨铁中钨的测定目前普遍采用辛可宁重量法,操作较繁杂、周期长。本文提出在pH4.5的条件下,用EDTA、氢氟酸、抗坏血酸等联合掩蔽干扰元素、以8—羟基喹啉为沉淀剂直接沉淀和测定钨铁中钨的含量。在上述掩蔽剂存在下,铁、铝、锰、硅、铜、钒、钛、锆,铌、镍、铬、钴、砷、锡、铅、锑、铋、锌等均不干扰测定(0.2克钨铁试样)。钼可用草酸—盐酸羟胺络合掩蔽。此时,铁量大于60毫克会使结果偏高。本方法手续简便,分析1个试样只需4个小时。 试剂:8—羟基喹啉溶液(3％):取3克8—羟基喹啉溶于6毫升冰乙酸中(可微热),     

钨铜混合粉中铜的测定

试样用浓盐酸及过氧化氢分解,不经沉淀分离钨而进行铜的测定。实验表明,加氨水可以消除钨的干扰,从而确定了碘量法快速测定钨铜混合料中铜的分析方法。     

BCO光度法测定氨氰体系溶液中铜氨络离子态铜量

本次工作建立了氨氰体系溶液中铜氨络离子态铜量的BCO测定方法,解决了多价态铜离子络合物体系溶液中铜氨离子的选择性测定问题。在pH值为9.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,用柠檬酸铵溶液掩蔽其他的金属离子,采用分光光度法测定氨氰体系溶液中铜氨络离子态铜（Ⅱ）的含量。铜氨络离子态铜（Ⅱ）与BCO形成蓝色络合物,其最大吸收波长位于600 nm,线性相关系数达0.9999,检出限为0.010 mg/L。对氨氰体系溶液进行加标回收,加标回收率为97%~102%,相对标准偏差（n=6）在0.09%~0.46%之间。该方法不经过复杂的处理步骤,操作便捷、测定迅速且准确可靠。     

一种准确测定热轧钢板酸洗模拟液中盐酸浓度的方法

用EDTA-Ca、KSCN以及NH4SCN作为有Fe2+存在的热轧钢板酸洗模拟溶液中Fe2+掩蔽剂,用NaOH滴定法测定溶液中盐酸的浓度,并记录溶液pH值随NaOH溶液消耗的体积变化,选择相应的曲线段的数学拐点作为滴定终点。结果发现这些掩蔽剂的加入都可使测定误差降低,测量误差从18.75%(没有掩蔽剂)分别降低为-7.9%,3.1%和0.2%,很显然,NH4SCN掩蔽效果很好。NH4SCN作为亚铁离子掩蔽剂,用在Fe2+存在的酸性溶液中盐酸浓度测定,这之前未见报导。该方法具有操作简单、准确的特点。     

选矿试样中高含量钨的测定—硫氰酸盐示差比色法(摘要)

高含量钨的测定,目前一般采用8—羟基奎啉重量法、钨酸铵灼烧重量法和辛可宁重量法等。但这些方法都较慢。本文试验了钨的硫氰酸盐示差比色法。方法基于钨(V)与硫氰酸根形成黄绿色络合物,选择不同钨量的标准溶液作参比进行比色测定。试验结果表明:用72型分光光度计在波长420毫微米处有最大吸收;在3～6N盐酸中显色,消光值变化很小;用1～5毫升25%硫氰酸钾,消光值一致;使用1～5毫升1%三氯化钛,消光值一致;在室温(25℃左右)络合物颜色可稳定六小时。分别以0.4和1.5毫克三氧化钨/50毫升为参比,0.4～1.6和1.5～3.0毫     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

硫脲掩蔽-EDTA减量滴定法测定原油中微量铜

采用硫脲掩蔽-EDTA减量滴定法测定原油中的铜含量。讨论了原油的灰化、溶液的酸度、掩蔽剂与指示剂的选择等适宜的实验条件及对测定的影响。通过计算溶液中被滴定全部离子与滴定除铜外其他离子消耗EDTA的差值计算铜含量。方法用于原油中铜的测定,相对标准偏差(n=6)为1.79%,结果同国家标准方法(AAS法)的测定结果相一致,加标回收率在97.2%~100.5%之间。t检验合格。     

钨矿石中钨的交流示波极谱滴定

W(VI)的测定,大多采用重量法和光度法。1981年高鸿等发表了《交流示波极谱滴定法测定钨的研究》。本文在此基础上进一步研究了钨矿石中钨的测定条件。结果表明:方法准确、简便、快速。将钨矿石用过氧化钠熔融后,加水,干过滤部分试液,调整pH,加入过量标准铅溶液,然后用EDTA标准溶液滴定过量的铅,用示波图的变化来指示滴定终点。 1.主要试剂与仪器 标准钨溶液1毫升=10毫克WO_3:准确称取14.22克钨酸纳(Na_2WO_4·2H_2O),用