海洋悬浮颗粒物中氮同位素的 EA-IRMS法测定

本测定方法利用元素分析 同位素质谱 (EA IRMS)分析系统 ,设计改装了一套适用于大气氮标定钢瓶氮同位素的封闭分析系统 ,并建立了测定悬浮颗粒物中氮同位素的分析方法 .将海水样品经 45 0℃预燃烧过的玻璃纤维滤膜过滤 ,获得悬浮颗粒物 .设定大气δ1 5N值为零 ,连续进样 12次 ,测定大气氮的δ1 5Nair 值为 ( 0 .0 2±0 .0 3)‰ ;并对参考气高纯钢瓶氮进行了标定 ,其δ1 5Nair值为 ( -0 .0 9± 0 .0 2 )‰ ;其离子强度在 0 .5 0～ 6 .0V之间具有良好的线性 ,样品分析精度优于 0 .15‰ .采用该方法实测 5 8份海水悬浮颗粒物 ,获得1 5N天然丰度平均值为 0 .36 7% .     

ICP-MS测定海洋沉积物重金属微波消解条件的正交试验优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义。本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果。运用正交试验法,选取L16(45)正交表,按五因素四水平安排试验,研究不同酸体系和配比下,以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果。经极差分析及方差分析后,得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下,最佳消解条件为HNO3(体积分数69%)用量6.0 mL、H_2O_2(体积分数30%)用量3.0 mL、HF(体积分数49%)用量3.0 mL、第三步程序消解温度190℃、保温时间15min。结果表明,正交优化后的方法准确度高,对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内;回收率好,各元素回收率在91.52%～107.55%之间;精密度高,重复性好,重复性的相对标准偏差为1.29%～8.21%;方法检出限低,各元素方法定量下限为0.005～0.057μg/g。该方法准确可靠,满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求。     

两个大洋多金属结核标准物质中27种元素的等离子体质谱法测定

从样品制备、仪器操作参数最佳化、内标补偿等几方面着手,利用两个标准物质(GSPN-2,GSPN-3)发展了大洋多金属结核中27种元素的等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.这27种元素包括Ba,Ce,Co,Cu,Dy,Er,Eu,Gd,Ho,La,Li,Lu,Mo,Nd,Pr,Sb,Sc,Sm,Tb,Th,Tm,U,V,W,Y,Yb和Zn.各元素测定值与保证值相当吻合.对GSPN-2和GSPN-3,Ba,Sb,Sc,Y,Zn等5种元素可用外标校准法准确测定,其平均回收率(n=3)在91.4%～106.9%之间;可用内标(103Rh)校准法准确测定其他22种元素,其平均回收率(n=3)在89.4%～110.2%之间;各元素3次测定的相对标准偏差(RSD)为0.0%～11.0%.     

太平洋侧花海葵的营养成分分析

本文测定了太平洋侧花海葵中的蛋白质、脂肪和无机元素等营养成分,分析了太平洋侧花海葵中构成蛋白质的17种常见氨基酸和主要脂肪酸含量。结果表明,太平洋侧花海葵是一种高蛋白、低脂肪的海产品;必需氨基酸和鲜味氨基酸的含量较高,但必需氨基酸之间的比值不太符合人体的氨基酸平衡,宜与其他食物搭配食用。各类脂肪酸中,油酸(18∶1)含量最高,其次为C22∶2。无机元素丰富,尤其是Zn,含量可达254.4 mg/kg。     

ICP-AES测定海洋生物体中13种元素的微波消解条件优化

报道了微波密闭消解正交试验条件优化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),同时测定8种海洋生物体中硒、铁、锰、锌、钙、镁、锶、砷、镉、铬、铜、铅和镍等13种元素含量的实验结果。优化后的样品消解条件为加入的HNO3V:H O2 2V=6.0 mL:1.0 mL,第二步程序升温温度为170℃,消解时间20 min;测定标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.30%~2.55%,加标回收率为92.0%~104.8%,方法检出限为0.0010~0.0468μg/g。结果表明,优化后方法测定操作简便、具有高的灵敏度、准确度和精密度,且能多元素同时测定,适合于海洋生物样品中这些元素含量的准确测定,并可为评估海产品食用安全提供科学依据。     

福建深沪湾不同环境样品中总汞和甲基汞含量的分布

测定了福建省泉州深沪湾海水、沉积物和生物体中的总汞含量,测定了沉积物、生物体中的甲基汞含量.海水总汞含量范围是1.16 ～7.29 ng/dm3,平均值为3.32 ng/dm3.沉积物中总汞含量为0.006～0.066 μg/g,甲基汞占总汞的比例为4.7％ ～38.6％,该比例与总汞含量呈负相关关系(r=-0.840,p＜0.05),这可能是因为总汞含量的升高使甲基汞合成反应受到抑制,导致反应速率降低甚至为负,即甲基汞的分解.生物体中总汞含量为0.037 ～0.353 μg/g(干重),甲基汞含量为1.01 ～42.50 ng/g(干重),甲基汞占总汞的比例为1.5％ ～40.4％.甲基汞含量与总汞含量显著相关(r =0.484,p＜0.10);总汞含量与甲基汞占总汞比例略有相关(r=-0.293,p＜0.10);甲基汞含量与其占总汞比例无相关性(r=0.061,p＞0.05).可以推测,生物体中的总汞和甲基汞都是外源性的,不同生物体甲基汞占总汞的比例变化很大.对深沪湾居民进行海产品摄入量评估,以美国EPA规定的甲基汞参考计量0.1 μg/(kg·d)为标准,计算得深沪湾周边居民每周食用3次(600g)湾内的海产品是安全的,不会产生汞中毒.未来还需要测定海水中甲基汞的含量,用以计算生物富集因子,表征不同生物对甲基汞的富集程度;通过测定鱼体中的δ13C、δ15N比值来确定不同鱼类的营养级,进而研究甲基汞的生物累积效应与营养级的关系.     

X-射线岩心扫描系统对海洋沉积物成分测定质量的综合评价和校正

基于采自东海内陆架泥质区的沉积物岩心,利用X-射线岩心扫描系统对其进行高分辨成分扫描,同时利用台式偏振X射线荧光光谱仪对该岩心进行元素测定,通过对比研究评价了X-射线岩心扫描系统元素扫描分析质量。研究表明:（1）X-射线岩心扫描系统对海洋沉积物元素分析质量可以分为四类,Ⅰ类元素分析结果可信度高、可以直接作为含量对待,Ⅱ类具有重要的参考价值,Ⅲ类具有一定参考价值,而Ⅳ类无参考价值。（2）海洋沉积物的X-射线岩心扫描元素分析受到压实作用的影响,其中钙、铁、钾、钛、硅等5种元素压实效应明显,通过压实校正可以有效消除压实作用造成的元素垂向上的系统波动。（3）对钙、铁、钾、钛、硅等5种元素,X-射线岩心扫描强度与传统的XRF元素含量之间具有良好的线性关系,相关系数在0.47~0.87,可以据此进行扫描强度和元素含量的换算。     

浙江沿岸海产品中有机氯农药的残留水平

1998年、2001年和2003年分别在浙江沿岸13个地区采集了53种海产品,采用GC-9A气相色谱仪对其进行了有机氯农药(HCH和DDT)残留量的检测,对不同类别海产品中HCH和DDT残留在浙江沿岸的分布状况以及有机氯农药异构组分分布的特点进行了分析,结果表明:(1)浙江沿岸海产品普遍受到HCH和DDT的污染,多数生物体内DDT的含量比HCH含量高,鱼类体内HCH含量高于软体动物和甲壳动物体内HCH的含量,而软体动物体内DDT的含量则高于鱼类和甲壳动物体内的DDT含量;(2)不同类别海产品(尤其是鱼类)体内HCH和DDT的残留量在浙江沿岸分布的差异较大,杭州湾、象山湾和乐清湾海产品体内HCH和DDT的残留量较高,而浙南的南麂和东部的普陀海产品体内HCH和DDT的残留量则较低;(3)1998年至2003年,浙江沿岸海产品中HCH含量呈微弱下降趋势,而DDT含量却呈现上升趋势(上升了107%);(4)2003年,浙江沿岸海产品中p,p′-DDT100%检出,其降解产物p,p′-DDD和p,p′-DDE也普遍检出,p,p′-DDT/ΣDDT明显升高,因此在浙江沿岸海域可能还存在DDT新的污染源;(5)浙江沿岸海产品中以p,p′-DDE的含量为最高,但与一些发达国家相比,其有机氯农药尚处于较低的水平。     

顺序扫描 ICP-AES法测定高纯石墨灰分中14种杂质金属元素的方法研究

本文研究了快速测定石墨灰分中14种杂质元素Al,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Ti,V,Zn的分析方法,以满足提纯石墨研究工作对快速了解石墨提纯效果的要求.依据测定样品中各元素的含量情况,实验选择14种元素的分析线.运用ICP-AES谱线轮廓图功能,消除常量元素产生的基体背景干扰.运用干扰系数法进行测定结果校正,并对ICP-AES测定灰分中14种元素的检出线、精密度、准确度进行了测定.结果显示,本方法分析石墨灰分中杂质元素能够满足提纯石墨研究工作的要求.     

冲绳海槽DGKS9603孔细粒沉积物元素组合特征及其意义

通过对冲绳海槽DGKS9603孔柱样高密度取样,提取样品中小于2μm的黏土粒级组分,利用ICP-AES进行常、微量元素含量分析后,再经多种方法处理数据,发现该孔沉积物物源时段分明:距今45～43ka以生物源作用为主,距今43～41ka以火山作用为主,距今41.0～11.2ka以陆源作用为主,距今11.2～0.0ka以生物源作用为主.元素和氧化物含量的垂向变化主要受古气候、古环境变化的影响.DGKS9603孔沉积物元素地球化学特征清晰地记录了E3,YD,H1,LGM,H2,H3,H5七次变冷事件,并表明该孔很可能受到了A,B,C三次火山事件的影响.