Pb(Fe2/3W1/3)O3的制备及其介电性能研究

本文采用半化学法,即硝酸铁代替传统氧化物混合法中的三氧化二铁与PbO和WO3浆料混合,经850℃,2h预烧,一步合成了钙钛矿单相的Pb(Fe2/3W1/3)O3(PFW)预烧粉体;再经870℃和2h烧结,得到了纯钙钛矿相的PFW陶瓷,其理论密度大于98%,在1kHz时的最大介电常数εmax为8000,高于二次合成法和传统氧化物法制备的PFW陶瓷,表明半化学法对制备PFW陶瓷是可行的.     

半化学法制备0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3 陶瓷的研究

研究了制备纯钙钛矿相0．80Pb(Mg1／3Nb2／3)O3-0．20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺．详细讨论了除Nb2O5外，其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2，以及PbTiO3或同成分的0．80PMN-0．20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体中钙钛矿相含量的影响；探讨了烧结温度对半化学法制备的PMNT陶瓷介电性能的影响，并对PMNT陶瓷的相组成、显微组织及介电性能进行了表征和测定．结果表明：提高镁组分的反应活性对提高预烧粉体中钙钛矿相含量的效果较好，同时以钛酸四丁酯取代TiO2的效果最好；半化学法工艺简单，能在850。C／2h预烧条件下制得几乎纯钙钛矿相的PMNT粉体，经过较低的烧结温度(950℃／2h)可制得致密的、介电性能优异的PMNT陶瓷．     

复合钙钛矿Pb（Fe1／2Nb1／2）O3的弛豫特性

制备了纯钙钛矿相Ｐｂ（Ｆｅ１／２Ｎｂ１／２）Ｏ３（ＰＦＮ）陶瓷，研究其介电性能表明，ＰＦＮ陶瓷无论退火与否都存在弥散性相变（ＤＰＴ）现象，未退火试样εｍａｘ对应的温度Ｔｍ不随测量频率变化，退火试样的Ｔｍ随频率变化，即表现出Ｔｍ频率色散现象，结合ＸＲＤ分析，指出ＰＦＮ应属弛豫铁电体。     

Pb（Zn1／3Nb2／3）O3基复相陶瓷的结构与介电性能研究

在Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３－ＢａＴｉＯ３－ＰｂＴｉＯ３系统中选用两种具有不同居里温度的固溶体为起始组元，按对数混合法则对Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３基温度稳定电容器陶瓷的组成和介电性能进行设计的基础上，采用混合烧结法制备了（１－ｘ）ＬＴＣ－ｘＨＴＣ温度稳定电容器陶瓷。     

半化学法制备（Bi2-xNdx）（Zn1/3Nb2/3）2O7微波介电陶瓷与介电性能的研究

采用半化学法制备微波介电陶瓷（Bi2-xNdx）（Zn1/3Nb2/3）2O7（0≤x≤0.6），系统地研究了陶瓷的相结构及低频介电性能。结果表明：当Nd^3＋取代量较少伍≤0．25）时，样品的相结构仍然保持单斜焦绿石单相，随着Nd^3＋取代量的进一步增加，样品中出现立方焦绿石相，样品结构呈现单斜相与立方相的共存。同时，样品的介电性能随Nd^3＋取代量的变化为：介电常数先增大后减小，而介电损耗先减小后增大，在X=0.25处取得最佳电性能，分另1是εr=83，tanδ=0．0029（100kHz）。     

（1-x）CaTi03-xLi1／2Sm1／2TiO3陶瓷的微波介电性能研究

采用固相法制备了（1-x）CaTi03-xLi1／2Sm1／2TiO3系列微波介质陶瓷材料,研究了该体系的相组成、烧结性能和微波介电性能之间的关系．结果表明：在x=0．1—0．9tool范围内,（1-x）CaTi03-x（Li1／2Sm1／2）TiO3体系均形成了单一的斜方钙钛矿结构;x=0．1—0．5和x=0．6—0．9组分的最佳烧结温度分别为1250和1300℃;介电常数εr、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值、谐振频率温度系数Tf均随着x的增大而减小．当x=0．7时,1300℃下保温5h烧结得到的材料的微波介电性能为：εr=116．5,Qf=3254GHz,Tf=42．43×10^-6／℃．     

Pb（Zn1／3Nb2／3）O3基复相陶瓷的制备及其介电温度特性

采用两相混合烧结法制备Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ陶瓷。结果表明：在一定烧结温度下起始两组元可以共存形成复相结构，从而改善材料了的温度特性，成功地获得了低烧，高介，具有Ｘ７Ｓ温度特性的温度稳定型ＰＺＮ复相陶瓷。／     

半化学法制备0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3陶瓷的反应机理

采用半化学法制备了纯钙钛矿相的0．80Pb（Mg1/3Nb2/3）O3－0．20PbTiO3（简称为0．80PMN－0．20PT）陶瓷。反应前驱体是以硝酸镁的饱和溶液代替传统氧化物混合法中的氧化镁，与PbO、Nb2O5和TiO2混合球磨得到的。该前驱体的TG－DTG－DSC和XRD分析表明，半化学法的反应机理不同于传统氧化物混合法和二次合成法的反应机理。在煅烧过程中，硝酸镁与氧化铅反应生成铅的活化中间体Pb6O5（NO3）2，由此活化的PbO或Pb3O4可与Nb2O5生成不稳定的、缺B位的焦绿石相Pb3Nb2O8，再与MgO反应生成钙钛矿相PMN－PT。     

二元系Pb（Zn1／3Nb2／3）O3—Pb（Fe2／3W1／3O）3电容器陶瓷的介电性质

目前,制备 Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3(PZN)基陶瓷电容器,最主要的问题是形成有害于介电性质的焦录石相。实验表明,固相反应法很难合成钙钛矿结构的 PZN 陶瓷,于1000℃经固相反应的产物是含立方焦录石的混合物。在 PZN 中添加0.53mol 的 Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3(PFW),试样中的钙钛矿相超过97%。通过对 PFW 结晶化学和烧结机理的分析,证明在 PZN 中添加 PFW 能减少或抑制焦录石的形成。本文报导了 PZN-PFW 二元系陶瓷的相关系和介电性质,探讨了钙钛矿相的形成机理。     

Pb（Li1／4Fe1／4W1／2）O3铁电体的有序结构和介电性质

用普通的电子陶瓷一次合成法，在903K下制备了高度有序的Pb（Li1/4Fe1/4W1/2）O3铁电体，介电特性测量显示该材料有明显的弥散相变现象。从X射线衍射和透射电镜的分析表明为面心立方钙钛矿结构，晶胞参数为8．024×10-10m。提出其有序化结构特点是Li 、Fe3 随机分布，同时它们与W6 相间在〈111〉方向作有序排列。     

温度稳定型Pb(Ni1/3Nb2/3)O3基复相陶瓷的制备及介电性能

选取居里温度不同的两组元,对其中一组元包覆PT,再与另一组元混合烧结,制备出满足X7R温度稳定特性的复相陶瓷用TEM观察了PT包覆前后粉末的颗粒形态,结果表明,PT较好地附着在颗粒表面.PT包覆层的存在抑制了两相的固溶反应,使材料保持复相结构,改善了材料的介电温度特性.分析了PT包覆层的作用.     

B位掺杂对（Pb,Ca）（Fe1／2Nb1／2）O3陶瓷微波介电性能的影响

研究了Ｂ位分别掺杂Ｓｎ＾４＋、Ｚｒ＾４＋、Ｃｅ＾４＋对（Ｐｂ０．４５Ｃａ０．２５）（Ｆｅ１／２Ｎｂ１／２）Ｏ３（ＰＣＦＮ）陶瓷的烧结行为、微观结构及微波介电性能的影响。实验结果表明,掺杂样品能在相对较低的温度下烧结（１２００℃／２ｈ）,Ｂ位大半径离子的掺入使介电常数降低,适量的Ｂ位掺杂能不同程度的改进ＰＣＦＮ陶瓷的综合微波介电性能。用这种材料做成的带通滤波器在中心频率为９２８．４ＭＨｚ下,插入损耗为２．４６９ｄＢ,满足插入损耗应小于３ｄＢ的要求,在移动通信中有着实际应用前景。     

具有过量PbO的Pb（Zn1／3Nb2／3）O3—PbTiO3系陶瓷的相结构和介电性能

合成了添加过量ＰｂＯ后的Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３－ＰｂＴｉＯ３（ＰＺＮ－ＰＴ）系陶瓷，并研究了其相结构及介电性能，在（１－ｘ）ＰＺＮ－ｘＰＴ（０．１＜ｘ＜０．２）系陶恣体中，添加过量ＰｂＯ提高了钙钛矿结构的稳定性，但过多地添加ＰｂＯ不利于提高其介电性能。当ＰＴ的摩尔浓度为１４－１９ｍｏｌ％时，这些组分最大介电常数和温度的关系与频率无关，而其介电常数的温度特性及仍随频率变化而弥散。     

La2O3—TiO2系陶瓷物相与介电性能研究

固相法合成Ｌａ２Ｏ３－ＴｉＯ２系陶瓷介质材料,ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＥＤＳ分析其结构、形貌和成分。高精度电容测量仪测试其介电性能。Ｌａ２Ｏ３／ＴｉＯ２比１∶２、２∶１９组分可获得极低介质损耗,ＸＲＤ分析主晶相为Ｌａ２Ｔｉ２Ｏ７和Ｌａ４Ｔｉ９Ｏ２４。Ｌａ２Ｏ３／ＴｉＯ２比１∶３组分可获得Ｌａ２／３ＴｉＯ３、Ｌａ４Ｔｉ９Ｏ２４复相、缺陷型钙钛矿相Ｌａ２／３ＴｉＯ３不利于介质损耗降低。ＥＤＳ分析表明晶界富集Ｓｉ杂质,有效促进了液相烧结。     

等离子喷涂Fe/Al2O3涂层的微观结构及介电性能

以往将等离子喷涂层用于介电性能的研究较少。采用大气等离子喷涂在石墨表面制备了一系列Fe/Al2O3陶瓷涂层。采用表面分析技术研究了不同Fe/Al2O3含量涂层的微观结构和在8.2～12.4GHz频率范围的介电性能,探讨了Fe含量对涂层相组成和微观结构以及介电性能的影响。结果表明:Fe/Al2O3陶瓷涂层中Fe粉和气孔分布均匀;随着Fe粉量的增加,颗粒热导率变大,涂层中未熔融颗粒减少,γ-Al2O3随之增加,气孔率逐渐下降;涂层的复介电常数随着Fe粉含量的增加而增大。     

铌掺杂Ba（ZrxTi1-x）O3弛豫铁电陶瓷介电性质的研究

采用传统的固相反应法制备了Ba（Zr0.25Ti0.75）03＋xat％Nb2O5（x=0，0．05，0．1，0．15）弛豫铁电陶瓷，研究了Nb2O5加入量对Ba（Zr，Ti）03（BZT）基电容器陶瓷性能的影响，得到了Nb2O5影响其性能的规律。结果表明：当x=0．15时介电常数最大，当x=0．10时介电损耗最小；适量Nb2O5能使材料的介温曲线更加平缓，移峰作用明显。     

SnO2／Fe2O3纳米复合粉的制备与表征

用共沉淀法制备了ＳｎＯ２／ＦｅＯ３纳米复合粉体,用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、Ｍｏｅｓｓｂａｕｅｒ谱研究了它的物相,晶粒度及变化过程。结果表明,煅烧温度在７００℃以下时,它可能是以四方ＳｎＯ２纳米晶为主体（其平均粒径为３．０ｎｍ）,α－Ｆｅ２Ｏ３纳米晶包裹在ＳｎＯ２晶界的复合相,其中α－Ｆｅ２Ｏ３结晶很不充分,５４．７％聚集于晶界。这种复合相的结构阻碍了ＳｎＯ２晶粒的长大,有利于煅烧后保持纳米晶结构。     

PbO-B2O3基玻璃对(Pb,Ca,La)(Fe,Nb)O3陶瓷微波介电性能的影响

基于玻璃形成理论和能量最小原理了玻璃组元与PCLFN陶瓷的微波介电性能之间的关系。PbO-B2O3基玻璃添加剂能够降低PCLFN陶瓷的烧结温度100－150℃。当PCLFN在1000－1050℃空气中烧结，Qf=3945-4796GHz，介电常数K＝100。PbO-B2O3基玻璃的组成也会影响PCLFN陶瓷的微波介电性能。三种PbO－B2O3基玻璃中，PbO-B2O3-V2O5玻璃是最有效的烧结助剂。