流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)对Luminol H_2O_2-Cr(Ⅲ)体系化学发光抑制作用的研究

对Luminol—H_2O_2化学发光体系中Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)抑制化学发光的作用及其影响因素进行了研究,建立了Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的流动注射化学发光分析法,检出限Zn(Ⅱ)为2.0×10~(-8)mol/L,Cd(Ⅱ)为1.6×10mol/L,线性范围均为10~(-7)～10~(-4)mol/L。     

Mo(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯酸钠体系络合吸附催化波

提出了 Mo(VI)-HQSA(8-羟基喹啉-5-磺酸)-ClO_3~-的络合吸附催化体系,灵敏度较高,Mo(VI)的测定下限为2×10~(-10)mol/L,并应用于水中痕量 Mo(VI)的测定.用多种电化学测试手段研究体系的性质和反应机理.实验表明为络合吸附催化波.恒电解法证明,电极反应电子数为1,是络合物中 Mo(VI)还原为 Mo(V).在经典极谱仪上,测得催化反应的速率常数 k_(25℃)为7.9×10~2mol~(-1)·L·s~(-1).     

亚麻与AN接枝共聚反应及产物的皂化物对汞离子的吸附性能

本文研究了以Fe~(2+)—H_2O_2为引发体系,丙稀腈与亚麻纤维的接枝共聚反应,并探讨了接枝亚麻皂化物作为离子吸附纤维对汞离子的吸附率。[Fe~(2+)]为4×10~(-3)mol/L、[H_2O_2]为4×10~(-3)mol/L、[H~+]为6×10~(-2)mol/L,在40℃反应2小时,可以得到较高接枝率。皂化后的亚麻纤维50毫克以上在适宜的pH值条件下,可以去除溶液中85％以上的汞离子     

铅（Ⅱ）—Tiron络合物极谱吸附波研究

在0.56mol/L NaAc—0.04%Tiron 溶液中,铅(Ⅱ)与 Tiron 产生的络合物,在单扫描示波仪上可观察到一灵敏的极谱导数波,其峰电位为-0.49V(vs.SCE),峰电流与铅浓度在7.7×10~(-6)—6.8×10~(-6)mol/L 范围内成线性关系,检测限为3.8×10~(-(?))mol/L.应用该波测定了铜合金中的微量铅,结果良好,精密度和准确度均较满意,本文研究了形成铅-Tiron 络合物吸附波的条件,探讨了波的性质,用极谱法测定出其络合比为1:1.     

吸附伏安法测定食品中痕量钴

在pH9.7的0.1mol/L NH_3/NH_4Cl,1×10~(-3)mol/L FD底液中,Co(Ⅱ)—FD配合物于-1.06V产生一灵敏的吸附还原峰在适宜的条件下,搅拌吸附富集2分钟,Co(Ⅱ)的浓度在4×10~(-9)～1×10~(-7)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系。对Co(Ⅱ)—FD配合物吸附波的极谱行为作了初步研究。本法用于大米和白糖中痕量钴的测定,结果良好。     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙基紫体系浮选分离铜

研究了硫氰酸铵-乙基紫体系浮选分离Cu(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)等常见离子的方法及条件.当硫酸铵用量为2.0g,硫氰酸铵(0.1mol/ml)和乙基紫(1.0×10-3mol/L)溶液用量分别为1.5ml和2.0ml,总体积为10ml时,控制pH=1～4,即可实现Cu(Ⅱ)与上述离子分离.     

丙烯酸丁酯与罗布麻纤维的接枝共聚及产物物理性能的研究

本文以硝酸铈铵为引发剂,研究了丙烯酸丁酯与罗布麻纤维的接枝共聚反应规律及产物的物理性能。当铈离子浓度为6.5×10~(-3)～14×10~(-3)mol/L,单体浓度为0.7×10~(-1)～1.2×lO~(-1)mol/L,氢离子浓度为7×10~(-2)～1O×10~(-2)mol/L,40℃,反应3h,可以得到较高接枝率。接枝纤维断裂伸长比纯纤维有所提高,改善了柔顺性。     

谷胱甘肽-铜极谱络合吸附波的研究

在铜离子存在下,谷胱甘肽(GSH)在0.2mol/LNaAc-HAc(pH4.7)缓冲溶液中,与铜离子反应得到谷胱甘肽(GSH)与一价铜离子络合物,在单扫示波极谱上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.59V处(vs.SCE),导数波高与谷胱甘肽浓度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-5mol/L范围内分段成线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L,相对标准偏差3.3%。研究了极谱波的性质,测得络合物组成为GSH:Cu(Ⅰ)=1:1,表观稳定常数为5.1×1019。     

2,6-二氨基嘌呤的极谱伏安行为——嘌呤类化合物的电化学行为研究(8)

本文使用BAS—100A电化学分析仪研究了2,6-二氨基嘌呤的极谱伏安行为。在PH5.2的HAC—NaAC缓冲溶液中,2.6—二氨基嘌呤产生两个还原峰(P_1,P_2),峰电位分别在-1.38V利-1.70V(VS.Ag/AgC1)附近。研究结果表明,P_1为具有弱吸附性质的不可逆扩散峰,P_2为不可逆氢催化峰。在4×10~(-6)～9×10~(-4)mol/L浓度范围内,i_p_1与浓度呈线性关系,在1×10~(-7)～9×10~(-1)mol,/L浓度范围内,i_p_2与浓度呈线性关系,均可用于定量分析。本文还对两峰的电极反应机理进行了初步探讨。     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉分光光度法测定微量镍的研究

5-(4-磺基-1-萘偶氨)-8-羟基喹啉(SNAZO)在乳化剂-OP的存在下与镍(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其镍(Ⅱ)与试剂的组成比为1:4。。配合物在520～540nm的范围内有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=9.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(1),Sandell灵敏度S=6.49×10~(-4)μg/cm~2,Ni(Ⅱ)的浓度在0～0.8μg/ml范围内遵守朗伯-比尔定律。经验试,研究了SNAZO与Ni~(2+)的显色反应性能,并建立了测定微量镍的吸光光度新方法。     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

Pd—DEHSO络合物极谱行为的研究

在PH=9.26的NH_3—NH_4Cl缓冲液中,Pd有一络合吸附波,其峰电位为—0.75V(vs.SCE),加入DEHSO后,出现Pd—DEHSO络合吸附波,峰形较前者好,峰电位为—1.05V(vs.SCE)。在1.88×10~(-6)mol/L—1.13×10 ~3tool/L之间有良好的线性关系,可准确用于Pd的测定。     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的研究

提出了吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的方法。该方法最佳体系为0.15 mol/L KCl+1.0×10~(-3) mol/L 3,4-二羟基苯甲醛(DHB)+2.0×10~(-3)mol/L EDTA+3.0×10~(-3)mol/L V(Ⅳ),pH2.15。其线性范围为1.2×10~(-10)～6.O×10~(-8)mol/L,最低检出浓度为3.6×10~(-11)mol/L Ge(Ⅳ)。     

铜（Ⅱ）—二甲酚橙络合吸附波

铜(Ⅱ)在0.03mol/L Na_2B_4O_7,1×10~(-5)mol/L 二甲酚橙 pH9.3溶液中,出现良好的示波极谱导数图.峰电位 E_P=-0.32V(vs.SCE),导数峰电流 i′_P 与铜(Ⅱ)浓度 c_(Cu)在0.2～7.0μmol/L 范围内成正比,检测下限为0.1μmol/L.用等摩尔连续变化法测定络合物的络合比为Cu(Ⅱ):二甲酚橙=1:1.用多种电化学测试手段研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 ,结果满意     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

钴-亚硝基R盐体系的电化学研究

钴(Ⅱ)与亚硝基红盐(NRS)、氯代十四烷基吡啶(TPC)所形成的三元络合物在示波器极谱仪上产生一灵敏的二阶导数极谱波,比没有TPC存在时,峰高增加近20倍.在7.0×10-10～6.0×10-6mol/L的范围内,钴(Ⅱ)的浓度与峰电流有良好的线性关系,检出限为1.4×10-10 mol/L(8.0 ng/L).研究了络合物的电化学行为,经计算得到Co(Ⅲ)-NRS-TPC三元络合物的配比为136,稳定常数为6.5×1037,三元络合物在电极表面的吸附符合福兰克林方程,吸附系数(β)为1.21×105 L/mol,饱和吸附量(Гs)为9.8×10-10 mol/cm2,吸引因子(v)为0.96.     

结晶紫—锗钨酸—PVA体系显色反应的研究

本文研究了结晶紫-锗钨酸-PVA体系的显色反应。显色反应的条件是:[H_2SO_4]=0.13mol/L,(结晶紫)=1.2×10~(-4)mol/L,(聚乙烯醇)=0.32％。结晶紫-锗钨酸缔合物的最大吸收在545nm处,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锗钨酸在0-3.2×10~(-6)mol/L范围内服从比耳定律,发色完全后1小时内吸光度稳定。由热重量法及摩尔比法测得离子缔合物中结晶紫离子:GeW_(12)O_(40)~(4-)=3:1。     

槲皮素-钴(Ⅱ)-核酸三元配合物荧光法测定核酸

室温条件下,槲皮素与Co(Ⅱ)形成具有荧光的二元配合物.热变性小牛胸腺DNA与槲皮素-Co(Ⅱ)形成三元配合物,并使二元配合物的荧光大幅增强.激发波长334 nm,发射波长470 nm.基于此测定核酸,方法简单、快速、灵敏.在pH5.0时,线性范围0.4×10-5~3.0×10-5mol/L,检测限6×10-7mol/L,且共存物质干扰小.